本发明专利技术主要涉及一种发光离子掺杂氧化锌微米管材料的合成方法，具体工艺步骤为：将Mn(NO3)2、Eu(NO3)3、Tb(NO3)3、Dy(NO3)3、Er(NO3)3、Ho(NO3)3、Yb(NO3)3其中的一种或多种与Zn(NO3)2共同溶于蒸馏水，配成生长液，将脱脂棉用蒸馏水充分洗净，浸入生长液中，经超声振荡后，转入高压反应釜中，密封，在140～200℃反应10～20小时，反应完毕冷却至室温，取出脱脂棉，于80～110℃真空干燥10～20小时，然后放入马弗炉中煅烧，得到发光离子掺杂氧化锌微米管材料。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于无机非金属材料领域。
技术介绍
ZnO是ー种重要的宽禁带半导体材料，室温下能带带隙为3. 37eV，激子束缚能高达60meV，显示出近UV发射、透明导电性和压电性能，广泛的用于制作表面波器材料、抗静电复合材料、压敏变阻器和电容器材料、磁性材料、荧光材料、光催化剂等等。微/纳米管状氧化锌材料是二十世纪末开始得到研究的一种结构材料，由于其尺寸小、比表面积大，使其具有本体块状物料所不具备的结构、力学、光学、电学等性能，有望成为新一代的光电功能材料。另外，稀土离子和过渡元素离子的能级十分丰富，是发光、磁学、超导等诸多功能材料 不可或缺的组分，被广泛用于照明、显示、光电子器件及激光
ー些研究通过化学方法尝试将稀土离子掺入氧化锌中，以获得新型的光电材料。申请号为201010598618. 4的专利技术专利报道了ー种Er-Yb共掺杂ZnO纳米晶体及其制备方法，在回流搅拌下将前驱物Zn (Ac)2 *2H20溶解^fEr'Yb3+等稀土离子掺杂剂溶于纯度在99. 9%以上的CH3CH2OH中，溶解后加入Zn(Ac)2 2H20溶液中；将整个反应作为一个系统在40-70°C回流搅拌，使其充分反应3-6h ;然后将系统降温至5-15°C，加入四甲基氢氧化铵，继续搅拌30-60min ;将反应得到的样品在500-1000°C退火。2007年27卷第12期的《光谱学与光谱分析》2409 2412页《稀土 Tb3+掺杂纳米ZnO的发光性质》一文中报道了一种利用溶胶-凝胶法制备了 ZnO=Tb3+纳米晶制备方法，具体步骤为首先配制Zn(CH3COO)2和Tb (CH3COO) 3的こ醇溶液，并通过回流，获得Zn-O-Tb前驱物；室温下密封陈化后，经过沉淀、洗涤、干燥，获得干凝胶；空气气氛下，分别在不同退火温度下烧结2h，得到ZnO =Tb3+纳米晶。本专利与上述报道不同，为了实现发光离子与氧化锌管的完美的结合，获得性能优良的光电材料，利用棉纤维模板法制备了发光离子掺杂氧化锌微米管材料。
技术实现思路
本专利技术主要涉及ー种发光离子掺杂氧化锌微米管材料的合成方法，具体
技术实现思路
如下I、发光离子掺杂氧化锌微米管材料的具体エ艺步骤为将Mn(NO3)2, Eu(NO3)3,Tb (NO3) 3、Dy (NO3) 3、Er (NO3) 3、Ho (NO3) 3、Yb (NO3) 3 其中的ー种或多种与 Zn (NO3) 2 共同溶于蒸馏水，配成生长液，将脱脂棉用蒸馏水充分洗浄，浸入生长液中，并超声振荡5 10分钟，振荡频率为20 40kHz，生长液与脱脂棉同时转入高压反应釜中，密封，在140 200°C反应10 20小时，反应完毕冷却至室温，取出脱脂棉，于80 110°C真空干燥10 20小时，然后放入马弗炉中煅烧，得到发光离子掺杂氧化锌微米管材料。2、发光离子掺杂氧化锌微米管的摩尔组成为(l-x)ZnO-xR，其中R = Mn2+，Eu3+，Tb3+，Dy3+，Er3+，Ho3+，Yb3+其中的一种或多种的组合物；x = 0. I 30。3、生长液中金属离子的总浓度为0. 6 I. OmoI/Lo4、脱脂棉与配制生长液用蒸馏水的质量比为I 2 : 100。5、煅烧时的温度制度为室温 300°C，升温速率5°C /min，300°C保温I小时；300 600°C，升温速率5°C /min，600°C恒温I小时；600°C 最高煅烧温度，最高煅烧温度为800 1100°C之间的任一温度，升温速率2V /min，最高煅烧温度恒温2小吋。附图说明图I为本专利技术涉及的发光离子掺杂氧化锌微米管材料的制备エ艺流程图。图2为以实例Iエ艺条件下制备出的Mn2+掺杂的氧化锌微米管材料的场发射扫描电镜图。 具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术进行详细说明，本专利技术不受这些制造实施例所限。实例I称取0. 12mol的硝酸锌与0. Olmol醋酸锰溶于200ml蒸馏水中，配成生长液，将2.5g脱脂棉用蒸馏水充分洗浄，浸入生长液中，并超声振荡7分钟，振荡频率为30kHz，将反应液与脱脂棉同时转入高压反应釜中，密封，在150°C反应12小时，反应完毕冷却至室温，取出脱脂棉，于100°C真空干燥11小时，然后放入马弗炉中煅烧，煅烧制度为室温 300°C，升温速率5°C /min，300°C保温I小时；300 600°C，升温速率5°C /min，600°C恒温I小时；600 1000°C，升温速率2V /min, 1000°C恒温2小时，得到发光离子掺杂氧化锌微米管材料。实例2称取0. IOmol的硝酸锌、0. 03mol的硝酸铕与0. 03mol的溶硝酸镝溶于200ml蒸馏水中，配成生长液，将3g脱脂棉用蒸馏水充分洗浄，浸入生长液中，并超声振荡6分钟，振荡频率为30kHz，将反应液与脱脂棉同时转入高压反应釜中，密封，在160°C反应10小时，反应完毕冷却至室温，取出脱脂棉，干90で真空干燥15小时，然后放入马弗炉中煅烧，煅烧制度为室温 300°C，升温速率5°C /min，300°C保温I小时；300 600°C，升温速率5°C /min,600°C恒温I小时；600 900°C，升温速率2 V /min，900°C恒温2小时，得到发光离子掺杂氧化锌微米管材料。实例3称取0. 15mol的硝酸锌与0. 02mol醋酸铽溶于200ml蒸馏水中，配成生长液，将3.Sg脱脂棉用蒸馏水充分洗浄，浸入生长液中，并超声振荡8分钟，振荡频率为30kHz，将反应液与脱脂棉同时转入高压反应釜中，密封，在180°C反应17小时，反应完毕冷却至室温，取出脱脂棉，于110°C真空干燥12小时，然后放入马弗炉中煅烧，煅烧制度为室温 300°C，升温速率5°C /min，300°C保温I小时；300 600°C，升温速率5°C /min，600°C恒温I小时；600 1050°C，升温速率2V /min, 1050°C恒温2小时，得到发光离子掺杂氧化锌微米管材料。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种发光离子掺杂氧化锌微米管材料的合成方法，其特征在于将Mn(NO3)2,Eu (NO3) 3、Tb (NO3) 3、Dy (NO3) 3、Er (NO3) 3、Ho (NO3) 3、Yb (NO3) 3 其中的ー种或多种与 Zn (NO3) 2共同溶于蒸馏水，配成生长液，将脱脂棉用蒸馏水充分洗浄，浸入生长液中，并经超声振荡5 10分钟，振荡频率为20 40kHz，生长液与脱脂棉同时转入高压反应釜中，密封，在140 200°C反应10 20小时，反应完毕后冷却至室温，取出脱脂棉，于80 110°C真空干燥10 20小时，然后放入马弗炉中煅烧，得到发光离子掺杂氧化锌微米管材料。2.如权利要求I所述发光离子掺杂氧化锌微米管材料的合成方法，其特征在于发光离子掺杂氧化锌微米管的摩尔组成为(l-x)ZnO-xR，其中...
【专利技术属性】
技术研发人员：李锋锋，张明熹，杜蛟，吕朝霞，冯娜，张宁，韩丽营，
申请(专利权)人：河北联合大学，
类型：发明
国别省市：
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