本发明专利技术属于化学合成领域，具体涉及一种嵌段聚醚化合物改性木质素及其制备方法，其特征在于按照重量份数计，由以下原料制成：纯化木质素100份、碱催化剂0.1～1份、溶剂20～100份、环氧丙烷70份和环氧乙烷30份。本发明专利技术的优点在于：（1）应用本发明专利技术的方法制得的嵌段聚醚化合物改性木质素，由于添加了环氧乙烷更增加了分子的柔顺性；（2）减少了木质素作为造纸工业中的主要污染物而对环境造成的污染，变废为宝，提高了木质素资源的利用率；（3）以木质素作为原料制造聚氨酯类材料，减少了对石油资源的消耗，节约了能源。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成领域，具体涉及一种。
技术介绍
木质素广泛存在于种子植物中，在自然界中存在的数量非常庞大，我国仅约6%的木质素得到利用。木质素作为木材水解工业和造纸工业的副产物，由于得不到充分利用，变成了造纸工业中的主要污染源之一，不仅造成严重的环境污染，也造成资源的重大浪费。木质素主要由碳、氢、氧三种元素组成，一般公认木质素是由苯丙基(C9)单元通过C一0键或C-C键连接而成的交联网状的天然酚类高分子化合物。由于含有大量酚羟基和醇羟基，通式常记为R-0H。制浆工业通过碱或酸催化等方法，使木质素分子中的醚键发生断裂而与纤维 素和半纤维素分离，并以盐的形式溶解在水中，形成所谓的黑液或红液，工业木质素实际上是由黑液中提取的天然木质素的碎片，其相对分子质量在几百到几百万之间。分子量范围在 20000 50000 约占 50%，1000-20000 之间约占 45%。目前，木质素在工业中的应用(I)橡胶增强剂天然橡胶中加人木质素，其分子中的酚基和羧基，与用作防老剂的胺类和醛类反应，交织成较坚韧的网络，使柔软而富于弹性的天然橡胶处于网络结构中，从而提高天然橡胶的物理机械性能。(2)木质素在塑料方面的应用利用木质素分子的官能团引发己内酰胺单体本体聚合，制得了以木质素分子为核心，以己内酯链段为手臂的L一CL星形共聚物。(3)在粘合剂中的应用木质素是一种天然高分子化合物，本身就有粘结性，再经过酚、醛或其它方法改性，其粘结性会更佳。目前国际国内对于木质素的相关研究也很多。中国科学院广州化学所的专利号为ZL96119137. 6，申请日为1996. 8. 30的《木质素接枝共聚物的制备方法》专利技术专利中，公开了使用电化学方法接枝共聚得到带有烯烃或取代烯烃的聚合物单体。该专利技术得到的木质素聚合物单体是带有烯烃或取代烯烃，作为应用于高分子材料还有很大的困难。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种，制备得到的嵌段聚醚化合物改性木质素具有良好的互溶性、反应性，可用于聚氨酯硬质泡沫材料。本专利技术所述的一种嵌段聚醚化合物改性木质素，按照重量份数计，由以下原料制成纯化木质素100份、碱催化剂0. I I份、溶剂20 100份、环氧丙烷70份和环氧乙烷30份。其中，碱催化剂优选为二甲胺。溶剂优选为二甲基甲酰胺。本专利技术所述的嵌段聚醚化合物改性木质素的制备方法，包括以下步骤(I)对耐压反应器抽真空至真空度-0. 09KPa,补入氮气至常压，反复4 5次,测氧含量彡150ppm ；(2)取纯化木质素、碱催化剂和溶剂至耐压反应器中，加料后通入氮气保护，密闭耐压反应器并搅拌，加热升温至90 140°C，反应压力为0. 2 0. 6MPa时，通入混合好的环氧丙烧和环氧乙烧;(3)环氧乙烷与环氧丙烷反应完全至常压，停止加热，冷却至室温后停止搅拌，通入氮气使耐压反应器至常压，然后减压蒸馏，120°C除去低沸点馏份，得到产物嵌段聚醚化合物改性木质素。本专利技术制得的嵌段聚醚化合物改性木质素能够用于制作聚氨酯硬质保温泡沫材料。 本专利技术的优点在于(1)应用本专利技术的方法制得的嵌段聚醚化合物改性木质素，由于添加了环氧乙烷更增加了分子的柔顺性；(2)减少了木质素作为造纸工业中的主要污染物而对环境造成的污染，变废为宝，提高了木质素资源的利用率；(3)以木质素作为原料制造聚氨酯类材料，减少了对石油资源的消耗，节约了能源。具体实施例方式以下结合实施例对本专利技术做进一步说明。实施例I :所使用的纯化木质素均按照以下制备方法得到按照重量份数计，取粗的碱木质素100份，配成质量分数10%的水溶液，用质量分数10%的NaOH调节溶液pH值为12，至木质素全部溶解，经6000r/rain离心分离5min去除不溶解杂质后，液加热至60°C，用质量分数20%的硫酸调节pH值为3，静置，去除上层清液，沉淀物水洗，经6000r/rain离心分离IOmin,沉淀物洗至中性,在105°C干燥后研磨成粉末，称量得到70份纯化木质素，密封保存备用。得到的纯化木质素的化学组成为木质素质量分数为95%，总糖质量分数为2. 70%，灰分质量分数为I. 70%，酚羟基质量摩尔浓度为2.6mol/kg。按照以下步骤制备嵌段聚醚化合物改性木质素(I)对耐压反应器抽真空至真空度-0. 09KPa，补入氮气至常压，反复5次，测氧含 150ppm ；(2)按照重量份数计，取纯化木质素100份、催化剂二甲胺0. I份，溶剂二甲基甲酰胺100份至耐压反应器中，加料后通入氮气保护，密闭耐压反应器并搅拌，搅拌速度为200r/min,加热升温至90°C，反应压力为0. 3MPa时，通入混合好的70份环氧丙烷和30份环氧乙烷；(3)环氧乙烷与环氧丙烷反应完全至常压，停止加热，冷却至室温后停止搅拌，通入氮气使耐压反应器至常压，然后在80°C、1. 33KPa的条件下减压蒸馏，除去120°C以下低沸点馏份，得到产物嵌段聚醚化合物改性木质素。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种嵌段聚醚化合物改性木质素，其特征在于按照重量份数计，由以下原料制成纯化木质素100份、碱催化剂0. I I份、溶剂20 100份、环氧丙烷70份和环氧乙烷30份。2.根据权利要求I所述的嵌段聚醚化合物改性木质素，其特征在于碱催化剂为二甲胺。3.根据权利要求I所述的嵌段聚醚化合物改性木质素，其特征在于溶剂为二甲基甲酰胺。4.一种权利要求I所述的嵌段聚醚化合物改性木质素的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (1)对耐压反应器抽真空至真空度...
【专利技术属性】
技术研发人员：耿佃勇，荆晓东，王国强，
申请(专利权)人：淄博德信联邦化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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