新铃兰醛的制备方法技术

技术编号:7607615 阅读:320 留言:0更新日期:2012-07-22 15:23
本发明专利技术提供了一种新铃兰醛的制备方法,包括以下步骤:a)将月桂烯醇升温至50℃~130℃;b)向步骤a)得到的月桂烯醇中滴加丙烯醛,滴加过程中控制温度为50℃~130℃,滴加完毕后继续反应,得到新铃兰醛。本发明专利技术通过控制丙烯醛的加入方式和加入温度,使月桂烯醇和丙烯醛无需在高温高压或者在路易斯酸催化剂和有机溶剂的条件下发生Diels-Alder反应,反应条件温和,副产物较少。由于无需高温高压,因此对反应设备要求较低,不会增加新铃兰醛的成本;由于无需加入路易斯酸催化剂,省却了繁琐的后处理工序,也不会产生大量废酸腐蚀设备、污染环境。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物质加工
,尤其涉及一种。
技术介绍
新铃兰醛,英文名称为Lyral,化学名称为对(间)-(4_羟基_4_甲基戊基)_3_环己烯-1-甲酸,分子式为C12H22O2,分子量为210. 32,结构式如式⑴或式(II)所示。新铃兰醛是一种无色粘性液体,具有清淡、甜润的兔耳草花香,有较好的铃兰香韵,香气稳定而持久,可作为配制香水、香皂、洗涤剂、化妆品等日化产品的香精。权利要求1.一种,包括以下步骤a)将月桂烯醇升温至50°C 130°C;b)向步骤a)得到的月桂烯醇中滴加丙烯醛,滴加过程中控制温度为50°C 130°C,滴加完毕后继续反应,得到新铃兰醛。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述丙烯醛的滴加时间为6h IOh。3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述反应的温度为 50°C 130 。4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述滴加完毕后继续反应的时间为Ih 池。5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述丙烯醛与所述月桂烯醇的摩尔比为1. 1 1. 5 1。6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)具体包括以下步骤bl)向步骤a)得到的月桂烯醇中滴加丙烯醛;b2)将步骤bl)得到的反应混合物在去离子水中进行洗涤,得到新铃兰醛粗品;b3)将所述新铃兰醛粗品进行高真空精馏,得到新铃兰醛。7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b3)中,进行高真空精馏时的真空度在2mm汞柱以下。8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,所述丙烯醛中含有 0. Iwt 0. 3wt% 的阻聚剂。9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述月桂烯醇中含有 0. Iwt 0. 3wt% 的阻聚剂。10.根据权利要求8或9所述的制备方法,其特征在于,所述阻聚剂为对苯二酚、2, 6-二叔丁基对甲酚、4,4_亚甲基双(2,6_ 二叔丁基苯酚)或N-苯基-2-萘胺。全文摘要本专利技术提供了一种,包括以下步骤a)将月桂烯醇升温至50℃~130℃;b)向步骤a)得到的月桂烯醇中滴加丙烯醛,滴加过程中控制温度为50℃~130℃,滴加完毕后继续反应,得到新铃兰醛。本专利技术通过控制丙烯醛的加入方式和加入温度,使月桂烯醇和丙烯醛无需在高温高压或者在路易斯酸催化剂和有机溶剂的条件下发生Diels-Alder反应,反应条件温和,副产物较少。由于无需高温高压,因此对反应设备要求较低,不会增加新铃兰醛的成本;由于无需加入路易斯酸催化剂,省却了繁琐的后处理工序,也不会产生大量废酸腐蚀设备、污染环境。文档编号C07C45/69GK102531858SQ20101059288公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月16日 优先权日2010年12月16日专利技术者张居宾, 杨海宽, 白传伟, 胡建良, 范宇鹏, 韦国宝 申请人:杭州格林香料化学有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:胡建良白传伟杨海宽张居宾韦国宝范宇鹏
申请(专利权)人:杭州格林香料化学有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1
相关领域技术