膨胀石墨基复合材料及其制备方法和应用技术

技术编号:7598253 阅读:161 留言:0更新日期:2012-07-21 23:50
本发明专利技术公开了一种膨胀石墨基复合材料及其制备方法和应用,该复合材料包含膨胀石墨和与膨胀石墨互相掺杂的Mn2O3。其制备方法包括如下步骤:将乙醇与浓硝酸混合,配制混合溶液;向所述混合溶液中加入锰盐溶液和鳞片石墨,配制含有锰离子的悬浮液;将所述含有锰离子的悬浮液在100~200℃下进行水热反应;将所述水热反应所形成的产物冷却后进行固液分离,并收集固体;将所述固体洗涤,干燥,煅烧,冷却,得到所述的膨胀石墨基复合材料。本发明专利技术膨胀石墨基复合材料制备方法采用膨胀石墨与Mn2O3一步合成法制备膨胀石墨基复合材料,该方法工艺简单,原料用量少,对环境污染小、成本低。同时,该膨胀石墨基复合材料催化效率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于无机化工
,具体的是涉及一种膨胀石墨基复合材料及其制备方法和应用
技术介绍
节能和环保是当今世界的两个重点关注的问题,因此,高效、新型、绿色的环保型产品已经成为各国科学家研究的重点方向之一。过氧化氢是一种绿色高能燃料,能被应用在航天航空领域。为了在瞬间获得高能量,需要添加过氧化氢分解的高效催化剂。现有技术中制备Mn2O3的方法需经过两步,第一步是先加入沉淀剂生成氢氧化物或者碳酸盐沉淀,然后再经过高温煅烧。该方法工艺复杂,耗能大,成本高,且生成的Mn2O3 纯度不高。现有技术中膨胀石墨基复合材料的制备方法都是通过先制备出膨胀石墨,再以膨胀石墨为原料反应制得复合材料,而不是直接以天然石墨为原料直接一步合成膨胀石墨基复合材料,其工艺复杂,操作麻烦,且原料用料大、环境污染严重,成本高。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于克服现有技术的上述不足,提供一种污染小、成本低,工艺简单的膨胀石墨基复合材料及其制备方法。以及,上述膨胀石墨基复合材料在分解过氧化氢中作为催化剂的应用。为了实现上述专利技术目的,本专利技术的技术方案如下一种膨胀石墨基复合材料,包含膨胀石墨和与膨胀石墨互相掺杂的Μη203。以及,一种膨胀石墨基复合材料制备方法,包括如下步骤将乙醇与浓硝酸混合,配制混合溶液;向所述混合溶液中加入锰盐溶液和鳞片石墨,配制含有锰离子的悬浮液;将所述含有锰离子的悬浮液在100 200°C下进行水热反应;将所述水热反应所形成的产物冷却后进行固液分离,并收集固体;将所述固体洗涤,干燥,煅烧,冷却,得到所述的膨胀石墨基复合材料。本专利技术还提供了上述膨胀石墨基复合材料在分解过氧化氢中作为催化剂的应用。本专利技术膨胀石墨基复合材料包括互相掺杂的膨胀石墨和Mn2O3,使得该膨胀石墨基复合材料结构稳定,其制备方法采用膨胀石墨与Mn2O3 —步合成法制备而成,该方法工艺简单,而且无需大量的强酸和强氧化剂,对环境污染小、成本低,在煅烧过程中,膨胀石墨与 Mn2O3均勻掺杂,使得该膨胀石墨基复合材料结构稳定。该复合材料用于分解氧化氢的催化剂时,其催化效率高。附图说明图1是本专利技术膨胀石墨基复合材料制备方法工艺流程示意图。3图2是本专利技术实施例1制备的膨胀石墨基复合材料的电镜扫描图。具体实施例方式为了使本专利技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术,并不用于限定本专利技术。本专利技术实施例提供了一种结构稳定、纯度高的膨胀石墨基复合材料,包含膨胀石墨和与膨胀石墨互相掺杂的Μη203。该膨胀石墨基复合材料通过膨胀石墨和Mn2O3互相掺杂的,使得该膨胀石墨基复合材料结构稳定。上述膨胀石墨与Mn2O3的质量比优选为1 1 10,更优选为1 2 5。本专利技术实施例还提供了一种污染小、成本低,工艺简单的膨胀石墨基复合材料制备方法,如图1所示,该膨胀石墨基复合材料制备方法包括如下步骤Sl 将乙醇与硝酸混合,配制混合溶液;S2 向所述混合溶液中加入锰盐溶液和鳞片石墨,配制含有锰离子的悬浮液;S3 将所述含有锰离子的悬浮液在100 200°C下进行水热反应;S4 将所述水热反应所形成的产物冷却后进行固液分离,并收集固体;S5 将所述固体洗涤,干燥,煅烧,冷却,得到所述的膨胀石墨基复合材料。这样,本专利技术实施例膨胀石墨基复合材料制备方法采用膨胀石墨与Mn2O3 —步合成法制备膨胀石墨基复合材料,该方法工艺简单,而且无需大量的强酸和强氧化剂,对环境污染小、成本低。具体地,上述膨胀石墨基复合材料制备方法的步骤Sl中,乙醇优选为无水乙醇, 这样,可以提高步骤S2配制的悬浮液中各组分的浓度,便于提高膨胀石墨基复合材料的产率。硝酸的存在为水热反应体系提供一个酸性环境,同时起到对鳞片石墨插层作用和避免了杂质的参入。其中,硝酸优选为浓硝酸。乙醇与浓硝酸的体积比优选为60 1 10。该两者体积比例范围,能更好提供一个水热反应的环境。具体地,上述膨胀石墨基复合材料制备方法的步骤S2中,锰盐优选为硝酸锰、碳酸锰、硫酸锰、氯化锰、乙酸锰中的至少一种。锰盐溶液浓度没有特别限制,可以根据膨胀石墨基复合材料需求的配置,膨胀石墨基复合材料产量需求大时,可以配制质量浓度较大的锰盐溶液,如50wt%硝酸锰溶液。为了减少杂质掺入,该锰盐优选为分析纯的锰盐。当然, 在配置锰盐溶液时,为了能使锰盐形成均勻的溶液,可以加入适量的酸,例如,在配制碳酸锰时,可以加入适量的酸使之溶解。该酸优选为盐酸或硝酸,以减少杂质的参入,以提高膨胀石墨基复合材料的纯度。该步骤S2中,锰盐溶液中的锰盐与鳞片石墨的质量比没有特别要求,但是,应该满足两者质量均大于0,即两者必须同时存在,优选的两者的添加量应满足在膨胀石墨基复合材料中,膨胀石墨与Mn2O3的质量比优选为1 1 10,更优选为1 2 5。具体地,上述膨胀石墨基复合材料制备方法的步骤S3中,水热反应是在温度为 100 200°C下进行,该温度保证了 Mn2O3的生成。进一步的,水热反应的温度优选为150 180°C,更优选为170°C,该优选的温度范围更有利于水热反应向生成Mn2O3产物的方向进行。在前述的水热反应温度范围的前提下,水热反应的时间优选为6 Mh,进一步优选为8 10h,更优选为12h,该优选的水热反应时间更能保证水热反应完全,进一步节约不必要的能耗。上述水热反应的容器优选为水热反应釜,因为该水热反应釜在提供上述水热反应温度的同时,还能提供合理的气压,从而有利于Mn2O3的生成。在该步骤S3中,鳞片石墨在水热反应过程中被氧化和插层。具体地,上述膨胀石墨基复合材料制备方法的步骤S4中,冷却方式采用本领域常用的方式即可,为了减少工序,降低能耗,优选采取自然冷却的方式。对水热反应形成的产物进行固液分离的方式可以是过滤或离心等可以实现收集固体的方式均可。具体地,上述膨胀石墨基复合材料制备方法的步骤S5中,洗涤是为了除去固液分离所得固体中的杂质,如离子等杂质,以达到纯化该固体的目的。对该固体洗涤的方式优选为该固体先用蒸馏水洗涤,然后用乙醇洗涤。该优选洗涤方案更有利于除去该固体中混入的杂质,例如在上述水热反应中生成的副产物。该洗涤方案更进一步的优选为当采用蒸馏水洗涤该固体的洗涤液PH值为6 7后,再用乙醇洗涤。这样,更有利于除去混在该固体的杂质。该步骤S5中,对洗涤后的固体干燥是为进一步除去残留在固体的杂质和水分,使得杂质和水分在加热的过程挥发,已达到进一步纯化固体的目的。该干燥方式优选为将洗涤后的固体在温度优选为50 100°C,时间优选为1 他。进一步优选50 60°C,时间为 1 浊的真空条件下干燥。该步骤S5中,被插层后的鳞片石墨在煅烧过程中被膨胀,并与水热反应所生成的 Mn2O3进行互相掺杂,在冷却过程中形成稳定的膨胀石墨基Mn2O3复合晶体。从而获得膨胀石墨基复合材料。该煅烧的温度优选为600°C,煅烧的时间优选为池。该优选的煅烧温度和时间更有利于膨胀石墨基Mn2O3复合晶体的形成与稳定。本专利技术实施例还提供了上述膨胀石墨基复合材料用作分解过氧化氢的催化剂。本专利技术实施例经研究发现,在分解过氧化氢过程中,加入上述膨胀石墨基复合材料,能有效地提本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:周明杰邓惠仁王要兵
申请(专利权)人:海洋王照明科技股份有限公司深圳市海洋王照明技术有限公司
类型:发明
国别省市:

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