一种石墨晶须增强铝基复合材料的制备方法技术

技术编号:7596007 阅读:229 留言:0更新日期:2012-07-21 19:24
本发明专利技术公开一种高导热石墨晶须增强铝基复合材料及其制备方法。复合材料由已镀覆的增强相高导热石墨晶须和基体铝或铝合金两部分组成,其中基体铝或铝合金的体积分数为40%-65%,镀覆后的石墨晶须的体积分数为35%-60%。其生产工艺步骤为:1、采用化学镀或真空盐浴镀的方法,将铜或钛镀覆于石墨晶须的表面,形成0.1-1.5μm厚的镀层;2、将表面改性的石墨晶须添加适量的粘结剂后模压成形,然后采用热脱脂,脱除粘结剂制成多孔预制坯;3、将预制坯和铝或铝合金叠放,进行真空压力熔渗处理,得到最终的石墨晶须-铝复合材料零件。本发明专利技术的材料具有热导率高、热膨胀系数低、重量轻、高致密、易于加工等多项优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是一种高导热石墨晶须增强铝基复合材料及其制备方法,属于金属基复合材料

技术介绍
随着电子技术的迅速发展,现代电子电路设计中对电子封装材料的性能要求日益增长,这就要求电子封装材料具有高热导率(TC)、低膨胀系数(CTE)、轻质、加工性能良好以及较低的价格。传统的金属电子封装材料中W-Cu和Mo-Cu合金热导率较低、SiC-Al热导率可以达到200 ff/(m · K),但是后续的加工性能不佳,限制了它的广泛应用。高导热石墨晶须是一种新型的高性能导热材料,其轴向热导率高达1000 W/ (m · K), CTE为-I. 45ppm/K,同时具有密度低2. 3g/cm3,其良好的物理性能,已成为最理想的电子封装材料之一,在航空航天、国防领域应用前景巨大。目前,制备铝基复合材料的工艺方法很多,其中,熔渗法制备复合材料由于可以制成所需形状,尺寸可以精确控制,制备工艺过程相对简单,成本较低而被认为是一种极具潜力的金属基复合材料制备方法。用熔渗法制备石墨晶须/铝复合材料的过程中,由于在低温下石墨与铝之间不润湿,即使加压也难以克服界面间的毛细阻力,使浸渗不能完全,留下一定的孔隙,这对高导热电子封装材料是致命的弱点。而采取镀覆金属镀层的方法,能有效改善界面结合,促进浸渗过程,解决了复合材料其界面结合问题。同时避免了石墨纤维在高温熔渗过程中的反应生成不良产物 Al4C3,这种脆性相会使和材料在潮湿的环境下吸湿而粉化失效。
技术实现思路
本专利技术目的是解决石墨晶须/铝复合材料其界面结合问题。同时避免了石墨纤维在高温熔渗过程中的反应生成不良产物Al4C3,这种脆性相会使和材料在潮湿的环境下吸湿而粉化失效。针对现代金属基电子封装材料的高导热、低膨胀、轻质的要求,本专利技术提供了一种石墨晶须/铝电子封装复合材料的制备方法,,其过程主要包括两方面预制坯体的制备和真空压力熔渗。先将表面镀覆钛或铜的石墨晶须增强体与粘结剂混合,模压成形,脱脂烧结形成有多孔预制坯体;再将预制坯体与铝或铝合金置于石墨模具内,一并放入压力真空熔渗炉中进行压力熔渗。具体工艺为采用化学镀或盐浴镀的方法在石墨晶须表面镀覆铜或钛的金属镀层,化学镀铜的主要工艺路线主要为除油一粗化一敏化一活化一化学镀,镀液的组成五水硫酸铜15g/L、质量分数为36%的甲醛溶液10ml/L、酒石酸钾钠14g/L、EDTA 19. 5g/L、氢氧化钠14. 5g/L、二联吡啶0.02g/L、亚铁氰化钾0.01g/L。镀铜工艺条件镀液pH为12.0-12.5、镀覆温度 42-44°C、施镀时间 2-15min。镀钛的主要工艺路线为除油一混粉一真空微蒸发镀。具体工艺为将除油后的石墨晶须与三氯化钛、氰化钛粉末混合,置于镀覆容器中,并一同装入真空室中,石墨晶须三氯化钛氰化钛的比例为100:1:8 ;真空室抽至真空度10_3Pa,开始加热,至650-850°C, 此时真空室压力升至(Ι-lOPa),镀覆O. 5-5小时,在石墨晶须表面形成钛层。再抽至高真空 (10_3Pa),排除残余的反应气相,冷却取出后过筛,获得镀层均匀的石墨晶须。预制坯体的制备将已镀覆的石墨晶须、粘结剂石蜡和有机溶剂正庚烷按一定比例混合,搅拌均匀,放入烘箱80°C的烘箱中蒸干后研磨均匀。粘结剂石蜡的体积约为石墨晶须体积的40-65%,粘结剂石蜡和有机溶剂正庚烷的比例为40-50g/L。混后的晶须和粘结剂采取模压的方式在模具中压制成形,在放入脱脂炉进行脱脂。脱脂具体工艺过程为 以5-10°C /min的速度从室温升至350_450°C,保温30_60min,再以10°C /min的速度升至 550-6500C,保温30-60min后随炉冷却,制成多孔预制坯体。熔渗工艺采用真空压力熔渗的方法,制备铝基复合材料。将所制得的多孔预制坯体放入模具中,上面叠放一定比例的纯铝块或铝基合金,铝基合金成分包括Al-Si-X系合金(X=Ti,Cu,Mg),铝合金成分重量百分比为Si:X=8-12:0. 5_4,其余部分用铝填充。纯铝块或铝基合金与预制坯体的体积比为=40-65:60-35。将模具置于真空压力炉内,抽真空至 O. 6-lPa。加热至600-800°C,保温20_60min进行熔渗过程,压力大小为O. 5_3MPa。熔渗完成后,用压头保压后随炉冷却。压力大小为20-50MPa,保压时间为10_40min。本专利技术技术采用真空压力熔渗法制备石墨晶须增强铝基复合材料,用于电子封装或热沉领域。与现有的封装材料及生产工艺相比具有以下优点I.选用高性能石墨晶须与铝或铝合金复合,制备出的复合材料热导率高、热膨胀系数低,同时复合材料具有很低的密度,使产品质量大大减轻,作为航空航天的热沉材料有巨大的发展潜力。2.通过加入铜或钛的中间层,增加了晶须与铝液的润湿性,改善了增强相与基体之间的界面状态,大大降低了界面热阻,同时避免了不良相Al4C3的产生,提高了材料的强度和热导率。3.采用零件近净成形与真空压力熔渗的工艺制备石墨晶须/铝复合材料,可以实现复杂形状零件的近净成形,其生产设备简单,生产成本低,效率高。附图说明图I为本工艺的流程图。具体实施例方式以下将结合实例对本专利技术技术方案作进一步的详述实施例I:首先将石墨晶须放入20% NaOH溶液中煮沸15min,除去表面油污。再将处理后的石墨晶须放入20%HN03溶液中煮沸15min进行表面粗化。对除油粗化过的石墨晶须进行敏化、 活化。敏化液配方为20ml/LHCl+20g/LSnCl2,活化液配方为20ml/L HCI+0. 5g/LPdCl2。活化敏化阶段应对溶液强力搅拌15min。将敏化活化后的石墨晶须倒入镀铜镀液中,镀液配方为五水硫酸铜15g/L、酒石酸钾钠14g/L、EDTA19. 5g/L、二联吡啶O. 02g/L、亚铁氰化钾O. 01g/L。并加入质量分数为36% 的甲醛溶液10ml/L,镀覆pH为12、温度45°C,施镀时间为3min。采用真空抽滤的方法滤去4镀液后,加入用大量蒸馏水将镀铜晶须水洗至中性,放入干燥箱烘干。获得镀层均匀的石墨晶须。多孔预制坯体的制备取一定量的镀铜石墨晶须与石蜡粘结剂倒入盛有正庚烷溶液的烧杯中,粘结剂石蜡和有机溶剂正庚烷的比例为50g/L ;镀铜石墨晶须与石蜡的质量比为1:0.39。用玻璃棒搅拌15min,使其混合均匀。将混合溶液到入直径的石墨模具中,放入烘箱80°C的烘箱中蒸干后研磨均匀,再在O. 2MPa的压力下压制成形。压实的预制坯体放入脱脂炉中进行脱脂,工艺为以10°C /min的速度从室温升至450°C,保温30min,再以 10°c /min的速度升至600°C,保温30min后随炉冷却,制成多孔预制还体。真空压力熔渗将上述方法制备的预制坯体放入石墨模具中,按体积比铝预制坯体=60:40的比例加入纯铝块,然后将石墨模具放入熔渗炉中,抽真空至O. 75Pa。加热至 700°C,并保温30min后,压头下压,压力大小为IMPa,熔渗过程完成后用压头保压,压力为 30MPa,保压lOmin。保温保压结束后随炉冷却至室温取出样品,得到体积分数为40%的石墨晶须增强铝基复合材料。实施例2采用真空微蒸发镀的方法在石墨晶须表面镀覆一层厚为O. 2μ本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:何新波刘骞刘婷婷张昊明任淑彬吴茂曲选辉
申请(专利权)人:北京科技大学
类型:发明
国别省市:

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