本发明专利技术属于固液分离领域，特别涉及金属硫化矿物采用氧化浸出与有机溶剂萃硫耦合方法浸出后，将浸出矿渣、固体硫、有机溶剂、和含有有价金属离子的浸出液四相同时分离的装置和操作方法。本发明专利技术是在离心机里的离心管的管壁不同高度处开有３个圆孔，在底部开有１个圆孔，同时在每个圆孔处配有带螺扣的密封塞。本发明专利技术由于在离心管的不同高度处开有圆孔，从而可以将经离心分离后的多层物质分别排出而不互相污染。利用本发明专利技术的设备进行固液分离，操作简便。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于固液分离领域，特别涉及金属硫化矿物采用氧化浸出与有机溶剂萃硫耦合方法浸出后，将浸出矿渣、固体硫、有机溶剂、和含有有价金属离子的浸出液四相同时分离的装置和操作方法。
技术介绍
在湿法冶金中，采用浸取单元操作，即把含金属矿物与浸出剂在高温下反应，含金属矿物浸取后必须将渣液进行分离，把矿渣弃掉，把浸出液收集，收集后的浸出液再进行处理，把有用的金属回收，成为产品。在小型实验和工业操作中，经浸出以后的矿浆，一般采用过滤方法进行固液分离，为了加速过滤速度，在过滤器的收集容器中，进行抽真空成负压操作。此做法的目的是加大液体通过滤布的推动力，这是最常用的固液分离方法，小型实验用过滤漏斗，在工业上有转鼓过滤机，分离装置基本上均是按如此原理设计、操作。如中国专利申请号02153487.X的多功能复合型固-液旋流分离器所公开的分离设备，是在螺线形通体内设有圆柱形导流板，该导流板是由多个与径向成锐角的导流片排列而成；中国专利申请号96206947.7所公开的浓缩分级旋流器，是在旋流器的底部有一组口径不同的底流嘴。当遇到固体颗粒特别细小，此时在过滤时会由于细颗粒堵塞滤布孔眼，而形成的滤饼很薄时，过滤速度就逐渐降下来，甚至无法再进行操作。此时采用离心法，由于液体和固体的比重有较大的差别，当在一定离心速度下，很短时间内，把固体和液体分开。小型实验室用离心机可很快进行固液分离，在生产上已有各种型式离心机应用。但上述这些装置，在70～80℃进行浸出操作，其浸取采用氧化浸出与有机溶剂萃硫耦合方法。当浸出过程完毕后，除浸出渣外，还有固体硫、有机溶剂以及含有价金属离子的浸出液。此时采用过滤法进行固液分离，会出现如下问题(1)为了防止有机溶剂的挥发，必须进行冷却，当冷却时，随温度的下降，析出固体硫的粉末包裹在矿渣颗粒表面，使得固体硫无法分离。(2)当采用真空减压抽滤方法时，含有浸出液和有机溶剂的溶液通过滤布进入抽滤瓶中，由于为负压操作，有机物挥发量大。(3)当在70～80℃浸出后，进行热过滤时，有机溶剂从过滤漏斗上挥发一部分，在抽滤瓶内负压环境中有机溶剂挥发更大，并沿管路随气体进入真空泵中，使得真空泵油稀释变质，导致真空泵要经常换油，甚至造成真空泵损坏。更主要有机溶剂由于挥发损失造成回收率很低。为了解决上述问题，采用离心分离方法。金属矿物在70～80℃进行浸出，在此温度下，将浸出后的矿浆迅速倒入离心管中，盖上离心管的上盖，立即放入离心机内进行离心操作，几分钟后在离心管中形成了四层(如图1所示)。分离方法经冷却后的离心管，用注射器从顶部，分不同的高度把所分离物分步进行抽吸而后进行分离，此方法最大的缺点是要分别操作，当采用玻璃或聚乙烯塑料的的离心管时，此界面可以看出，用注射器可以操作；但当采用金属离心管时，由于无法断定界面的准确位置，用注射器抽吸时无法准确到位抽出。
技术实现思路
本专利技术的一目的是为了克服上述过滤法导致有机溶剂损失严重；离心过滤分离操作复杂，产品容易引进杂质等方面的缺陷，提供一种操作简单，可分别将四种反应产物分离的固液离心分离装置。本专利技术再一目的是利用固液离心分离设备，对液-液-固-固四相进行分离的操作方法。为了实现上述目的，本专利技术对离心机中的离心管进行了改进，采取了下列措施本专利技术的浸取萃取耦合反应产物的固液离心分离装置(如图2所示)，包括离心管、离心管盖，其特征是在离心管的管壁不同高度处开有3个圆孔，在底部开有1个圆孔，每个圆孔处配有密封塞或小阀门等。液-液-固-固四相可分别从相应的圆孔倒出，目标产物纯度高，操作简便。所述的圆孔内带有内螺纹，密封塞带有外螺纹，两者通过螺扣吻合。所述的管壁开孔位置位于每一产物层的底部。本专利技术的固液离心分离设备，在进行液-液-固-固四相离心分离时的操作方法包括以下步骤(1)将密封塞拧入离心管的孔内。(2)金属矿物在70～80℃进行浸出3～6小时，浸出完毕后，在此温度下，迅速将预分离的含固体及有机溶剂的高温溶液倒入已准备好的离心管中，盖上离心管的上盖，放入离心机中。(3)开动离心机，待含固体及有机溶剂的溶液分离好后停机。(4)取出离心管，待溶液冷却到室温后，先拧出离心管最上面的第一个塞，倒出第一层含有价金属离子的浸出液；而后拧出第一个塞下面的第二个塞，倒出固体粉末；拧出第三个塞，倒出有机溶剂；最后由底部倒出矿渣。本专利技术的有机溶剂回收率为85％～90％，从与有机溶剂相通的孔道倒出的有机溶剂，可以直接进行循环使用，不影响有价金属的浸出率。本专利技术适用于含有机溶剂的固液体系的分离，特别是在温度较高并采用易于挥发的有机溶剂时，可明显减少因有机溶剂的挥发而造成回收时的损失，避免造成环境污染，可提高有机溶剂的回收率，从而简化工艺流程，降低设备投资，提高了目标产品的质量，解决了有机溶剂在分离时由于挥发而造成经济损失等问题。同时也解决了对浸出渣、固体硫、有机溶剂以及含有价金属离子的浸出液同时进行四相分离困难的问题。本专利技术由于在离心管的不同高度处开有圆孔，从而可以将经离心分离后的多层物质分别排出而不互相污染。相对于现有技术中只在底部开有出口的离心管来说，本专利技术的优点在于分离效率高、适合多层分离、避免污染，因为当下层先从底部排出后，必然存在下层液粘在排出口的情况，当倒数第二层再次从底部排出口排出时，将会受到残留在排出口中第一层液体的污染。附图说明图1.现有技术离心管分离固液后的产物分层示意图。图2.本专利技术的离心管示意图。图2A.本专利技术的离心管圆孔与密封塞的结合示意图。附图标记1.含有价金属离子的浸出液2.固体粉末3.有机层4.矿渣 5.垫片6.管壁7.密封塞 具体实施例方式对比例过滤法将10g矿物(锌精矿)、10ml有机溶剂(四氯乙烯)、100ml浸出液(由2mol/L硫酸和0.2mol/L硝酸组成)加入到250ml反应釜中。封闭反应釜，开启搅拌及升温装置，当温度达到80℃时通入O2，并维持O2压力为0.1MPa，反应需3～6小时。反应结束后，将浸出后的矿浆迅速倒入漏斗中，采用真空减压抽滤方法进行分离，有机相、硫磺、浸出液量回收情况如表1所示。表1 实施例离心法请参见图2及图2A。在一离心机的250ml离心管的管壁上开有3个带有内螺纹的圆孔，(管壁开孔位置距离管底1.0cm，1.6cm，2.0cm)。在离心管的底部开有1个带有内螺纹的圆孔，每个圆孔配有带螺扣的密封塞。将10g矿物(锌精矿)、10ml有机溶剂(四氯乙烯)、100ml浸出液(由2mol/L硫酸和0.2mol/L硝酸组成)加入到250ml反应釜中。封闭反应釜，开启搅拌及升温装置，当温度达到80℃时通入O2，并维持O2压力为0.1MPa，反应需3～6小时。反应结束后，将浸出后的矿浆迅速倒入本专利技术的装置中，采用离心分离方法进行分离(如图2及图2A所示)，有机相、硫磺、浸出液量回收情况如表2所示。表2 权利要求1.一种浸取萃取耦合反应产物的固液离心分离装置，包括离心管、离心管盖，其特征是在离心管的管壁不同高度处开有3个圆孔，在底部开有1个圆孔，每个圆孔处配有密封塞。2.根据权利要求1所述的设备，其特征是所述的圆孔内带有内螺纹，密封塞带有外螺纹。3.根据权利要求1所述的设备，其特征是所述的管壁开孔位置位于每一产物层的底部。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种浸取萃取耦合反应产物的固液离心分离装置，包括离心管、离心管盖，其特征是：在离心管的管壁不同高度处开有３个圆孔，在底部开有１个圆孔，每个圆孔处配有密封塞。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：彭鹏，董中朝，柯佳雄，彭双悦，傅平丰，赵卓，张良华，杜春华，
申请(专利权)人：彭鹏，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。