一种微波制备玫瑰形碳酸钙的方法技术

技术编号:7449822 阅读:357 留言:0更新日期:2012-06-21 21:34
本发明专利技术公开了一种微波制备玫瑰形碳酸钙的方法,包括如下步骤:(1)将石灰石放入马沸炉中煅烧得氧化钙;(2)氧化钙加水消化后筛去杂质,制得Ca(OH)2生浆,再经陈化得生精浆;(3)调节Ca(OH)2生精浆的温度和浓度后进行鼓泡碳化,通过微波控制碳化反应的进行;在碳化过程中或者碳化到pH值为8~11时,加入分散剂,继续碳化至浆液pH≤7时,停止碳化得到熟浆;(4)熟浆经抽滤脱水至含水量30%-50%,将滤饼干燥、粉碎、分级、包装制得玫瑰花晶形沉淀碳酸钙。本发明专利技术的沉淀碳酸钙可作为一种优质颜料和填料,应用于造纸、涂料、塑料、橡胶等行业。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
碳酸钙大致可以分为两大类重质碳酸钙(GCC)和沉淀碳酸钙(PCC)。PCC是由气态二氧化碳与胶状悬浮消石灰的充分反应生成的一种碳酸钙,通过针对性与可靠地控制化学反应,可以按照需要改变碳酸钙的形态与晶形尺寸。PCC可作为低成本的填料,来扩充聚合物的使用范围,同时又降低了聚合物的使用成本。全世界PCC使用市场预测是从2007年的1330万吨,增加到2012年的1600万吨,平均年增长率3. 7%。PCC 是一种新型的多功能性无机填料,主要应用于塑料、橡胶、粘胶剂、造纸、涂料等行业。沉淀碳酸钙按晶体形态可分为纺锤形、立方形、玫瑰花团形、连锁形、片状、板状、 针状等。其中应用较好的晶体之一为玫瑰花团形,玫瑰花团形是由偏三角体聚集成菊花 #禾口^ : 的 PCC(sc£ilenohedr£il or rosette-shaped calcium carbonate), fsj^ PCC-S0它们聚成花瓣状,有利于加填料的纸张提高不透明度、松厚度、挺度、压光纸平滑度和透气性以及提高对油墨的吸收性。由于聚合体PCC空隙率较大,亲油吸水性较高,用于涂料展现出较高的保水值。玫瑰形的PCC产品添加到纸纤维中,可以较大程度的增加纸张的体积和渗透性,具有较高的浸墨速度。目前,国内外各企业在制备碳酸钙时,多采用加入化学药剂来控制碳酸钙的晶形, 如加糖产生立方体,加双氧水产生钫锤形,加硫酸盐产生针形等。但是这些方法的生产成本较高,而且有些化学药剂是生物不可降解的,对环境污染严重。因此,有必要开发新的环保型生产方法。微波是指频率为300MHz-300GHz的电磁波,基本性质通常呈现为穿透、反射、吸收三个特性,在信息传递中有着广泛的应用,近代应用中有将它扩展为一种新能源。微波具有似光性、穿透性、选择性加热、非电离性等特点,而且微波具有电效应、磁效应以及化学效应等。鉴于微波的以上特点,本专利技术将微波应用于碳酸钙的生产当中,从而得到了具有花瓣形状的碳酸钙产品。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供了。本专利技术的沉淀碳酸钙可作为一种优质颜料和填料,应用于造纸、涂料、塑料、橡胶等行业。为了达成上述目的,本专利技术的解决方案是,包括如下步骤(1)将石灰石放入马沸炉中煅烧得氧化钙;(2)氧化钙加水消化后筛去杂质,制得Ca(OH)2生浆,再经过筛、陈化得生精浆;(3)调节Ca(OH)2生精浆的温度和浓度后进行鼓泡碳化,通过微波控制碳化反应的进行;在碳化过程中或者碳化到PH值为8 11时,加入分散剂,继续碳化至浆液pH ( 73时,停止碳化得到熟浆;(4)熟浆经抽滤脱水至含水量30% -50%,将滤饼干燥、粉碎、分级、包装制得玫瑰花晶形沉淀碳酸钙。所述的步骤⑴中采用马沸炉煅烧石灰石,煅烧温度控制在950 1000°C之间,煅烧时间6 IOh。所述的步骤(2)中石灰消化所用水的温度控制在20 70°C之间,水的用量为石灰质量的4 7倍;消化后浆液中氢氧化钙浓度在10 15%之间,经过120目、250目筛除去未消化的石灰渣及其它杂质后得到生浆,生浆陈化16_24h后得到生精浆。所述的步骤(3)中调节生精浆温度控制为20 50°C、浓度控制为6 15% ;在此范围内当碳化反应温度越高,生成的碳酸钙粒子越大;当碳化反应温度越低,生成的碳酸钙粒子越小。当生精浆浓度越高,生成的碳酸钙粒子越大;当生精浆浓度越低,生成的碳酸钙粒子越小。碳化反应中(X)2气体浓度为20 35%,通气时间30 150min ;在上述范围内,当(X)2气体浓度越高,生成的碳酸钙粒子越小;当(X)2气体浓度越低,生成的碳酸钙粒子越大。所述的微波处理频率为2. 45GHz,功率为300W,时间为1 8min ;微波在Ca(OH)2与 CO2反应生成碳酸钙晶体时能够对晶形的生长起导向作用,生成的碳酸钙单晶体结构聚集成束,且呈玫瑰花形。微波处理在上述时间范围内,时间越短,生成的粒子越小;微波处理时间越长,生成的粒子越大。在碳化中期或者碳化后期加入分散剂;当碳化至浆液7时, 停止碳化,得到熟浆。所述的步骤C3)中分散剂的加入量为折算成产品碳酸钙质量的0. 1 1. 0%,分散剂采用六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酰胺中的一种或多种。在上述范围内,当分散剂加入越多,物料越松散,分散性越好;当分散剂加入越少,物料越容易团聚。所述的分散剂优选采用六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠中的一种。本专利技术的有益效果为本专利技术的玫瑰形沉淀碳酸钙,是在合成沉淀法里碳酸钙的碳化工序中,利用微波对Ca(OH)2生精浆进行处理,并配合控制氢氧化钙的温度、浓度、以及二氧化碳的浓度和流量等工艺条件,调节碳酸钙的晶形、粒径等,改善分散性,制得晶体为偏三面体聚集的玫瑰花团,该晶形平均粒径为0. 3 1 μ m,比常规方法制备的粒径更小,比表面积更大。用于造纸、涂料等可改善涂层孔隙结构,提高压光纸松厚度、透气性、油墨吸收性等。应用于卷烟纸中,能降低卷烟纸的燃烧速度;用于塑胶时可提高拉伸强度、断裂伸长率、弹性模量等。本专利技术的另一优点在于微波作用下,不用加入晶型控制剂就能得到花形碳酸钙,避免了晶型控制剂对环境造成的影响,降低生产成本,且微波作用时间短,所需能耗低。附图说明图1是本专利技术实施例1的玫瑰形碳酸钙的TEM照片;图2是本专利技术实施例2的玫瑰形碳酸钙的TEM照片;图3是本专利技术实施例3的玫瑰形碳酸钙的TEM照片;图4是本专利技术实施例4的玫瑰形碳酸钙的TEM照片;图5是本专利技术所述的碳化反应装置的设备图。具体实施例方式以下通过实例对本专利技术具体的实施方式进行叙述,但实例并不限制本专利技术的保护范围。特别是对于所述的分散剂可采用六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸酰胺中的一种或多种。实施例1本实施例的石灰石破碎至20 60mm大小,放入马沸炉中煅烧,煅烧温度950°C左右,煅烧时间10h。煅烧后的石灰加入30°C的水中消化,用水量为石灰质量的5倍。依次过 120目、250目筛除去未消化的石灰渣和其它杂质,得到的生精浆陈化16h。调节浆液使氢氧化钙浓度为12%,温度为40°C,调好后的浆液加入鼓泡碳化塔反应器中进行碳化。图中1为微波控制器,2为微波发生器,3为碳化反应塔,4为CO2通入管, 5为碳化塔冷却夹套。反应器的装浆容积为2L,CO2气体的浓度为25%,CO2气体的流量为 4m3/h。通入CO2气体的同时,开启微波发生器,微波处理频率为2. 45GHz,功率为300W,时间为5min ;然后,关闭微波发生器。碳化到40min时,按碳酸钙固含量的0. 3%加入聚丙烯酸钠,继续碳化至PH彡7时,停止碳化,通气时间为50min,得到轻质碳酸钙熟浆。熟浆经抽滤脱水后,滤饼放入烘箱120°C,干燥至水分< 0. 5%,干燥后的碳酸钙经万能式粉碎机粉碎即得玫瑰形碳酸钙。用日本电子株式会社(JEOL)冷场发射扫描电子显微镜,型号JSM-7500F,本实施例产品粒径为0. 2-1. 0 μ m,其SEM如图1所示,透气比表面积为 3. 51m2/g。实施例2本实施例的石灰石破碎至20 60mm大小,放入马沸炉中煅烧,煅烧温度980°C左右,煅烧时间他。煅烧后的石灰加入60°C的水中消化,用水量为石灰质本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:郑新烟刘亚雄谢文清苏承炎韩艳敏林新仁
申请(专利权)人:福建省万旗非金属材料有限公司
类型:发明
国别省市:

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