一种铀矿石中铀的测量方法技术

本发明专利技术属于一种铀矿石中铀的测量方法，具体涉及一种铀矿石中铀的定量分析测量方法。它包括以下步骤，1)对铀矿石进行快速溶解；2)将溶解后的铀矿石溶液直接分离纯化；3)制备铀矿石样品源；4)测量样品源的α计数率。本发明专利技术利用铀的核性质与化学性质相结合，研究出了TOPO萃取-α测量法测铀的新方法，密闭酸溶快速溶样法。溶样后不经分离直接萃取，操作简单、快速、铀的萃取率达97％以上，纯化效果很好，萃取后有机相不含其它α核素。直接用有机相制样，有机相很容易干燥，制样简单、快速。根据样品源的α净计数率来计算铀含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种铀矿石中铀的测量方法，具体涉及一种铀矿石中铀的定量分析测量方法。
技术介绍
铀资源是军民两用的重要资源。“十五”和“十一五”以来，我国在寻找可地浸砂岩型铀矿床过程中已经取得了重大进展。面对核电发展对铀资源的迫切需求，铀矿地质勘探工作任务仍然十分繁重，铀矿钻探工作量也大大增加。在铀矿钻探过程涉及大量测量工作，包括现场编录、现场测井和送实验室样品分析。在野外现场，主要是利用γ射线测井仪、编录仪等测量铀含量。这些方法是通过测量γ放射性来判断铀含量，如通过测量铀的子体Ra-226等来获取铀的数据。但是，由于地质情况的复杂性，铀与镭等放射性元素经常处于不平衡状态，因而γ测量法提供的结果需要进行复杂的技术校正(动态校正、静态校正等)，测量结果带有很大的局限性。例如同样的γ计数，偏镭时报出的铀含量偏高；而偏铀时，报出的铀含量偏低。因此，在野外现场测量的基础上，需要把大部分样品送回实验室进行准确分析。由于运输和实验室分析的的因素，其分析结果往往不能及时指导现场钻探，有时会延误现场决策。因此，研究一种能在野外现场准确测量铀矿中铀测量方法和装置显得尤为重要。目前，野外现场分析方法主要基于两类：一类是物理方法如X射线荧光和γ谱法等。便携式能量色散X射线荧光光谱仪虽然也是野外现场分析的主要仪器，但主要用于主量分析，对铀的测定灵敏度很低、干扰大。上面介绍的γ测量方法存在铀镭不平衡和死时间等问题，对铀测量结果存在较大风险。另一类是化学方法，如激光荧光法测铀，该方法具有较高的灵敏度，曾有使用激光荧光标准加入法在野外简易实验室进行土壤中铀分量测量，但分析流程仍较复杂，对高含量铀测量误差较大，后来放弃了该方法在野外简易实验室使用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种适合室内和野外应用、快速、准确、操作简单的铀矿石中铀的测量方法。本专利技术是这样实现的，一种铀矿石中铀的测量方法，它包括以下步骤，1)对铀矿石进行快速溶解；2)将溶解后的铀矿石溶液直接分离纯化；3)制备铀矿石样品源；4)测量样品源的α计数率。所述的步骤1)包括，将粉碎后的铀矿石样品放入溶样灌中，添加硝酸，氢氟酸和双氧水，在自动消化装置中加热溶解，溶解时间大于30分钟，温度控制在高于160℃。所述的铀矿石用量小于1.5g，硝酸的密度为1.4g/cm3，氢氟酸的浓度不低于40％，双氧水的浓度不低于30％，铀矿石与硝酸用量的比例为小于1/3.5(g/ml)，铀矿石与氢氟酸用量的比例为1/0.5～1/1(g/ml)，铀矿石与双氧水用量的比例为1/0.5～1/1(g/ml)。所述的步骤2)包括，将溶液的硝酸的酸度控制在0.5-2mol/L，添加氟化钠溶液、抗坏血酸和TOPO-环己烷溶液，其中氟化钠的用量为100～200mg，抗坏血酸用量为50～100mg，有机相与水相的比值为大于1/10，TOPO-环己烷溶液的浓度大于3％。所述的步骤3)为取纯化后的含铀有机溶液1～2ml，滴在加一层擦镜纸的不锈钢样品盘中，在低温加热板上将样品烤干。所述的步骤4)测量样品源的α计数率，用铀标准溶液制备一系列标准源，其制样过程如步骤1)至步骤3所述，并测量标准源的α计数率，用标准源含量做横坐标，净计数率做纵坐标做工作曲线，根据工作曲线和样品源的α净计数率，得出样品源的铀含量。本专利技术的优点是，本专利技术利用铀的核性质与化学性质相结合，研究出了TOPO萃取-α测量法测铀的新方法，密闭酸溶快速溶样法。溶样后不经分离直接萃取，操作简单、快速、铀的萃取率达97％以上，纯化效果很好，萃取后有机相不含其它α核素。直接用有机相制样，有机相很容易干燥，制样简单、快速。根据样品源的α净计数率来计算铀含量。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术进行详细描述：一种铀矿石中铀的测量方法，它包括如下几个步骤：1)对铀矿石进行快速溶解；将铀矿石放入自动消化装置中，硝酸的用量4ml，氢氟酸的用量取0.5ml，双氧水的用量为0.5ml，溶解30分钟后，取出，冷却，等待铀的分离纯化；其中铀矿石用量小于1.5g，铀矿石与硝酸用量的比例为小于1/3.5(g/ml)，铀矿石与氢氟酸用量的比例为1/0.5～1/1(g/ml)，铀矿石与双氧水用量的比例为1/0.5～1/1(g/ml)，溶解时间大于30分钟，温度控制在高于160℃，本实施例中选择180℃。其中自动消化装置，产地：上海，型号：X-15型。铀的快速溶解----密闭酸溶法快速溶出铀矿石中的铀。在实验室内，比较常用的铀矿溶解方法有三酸溶矿法、铵盐溶矿法等，但这些方法都是在开放体系进行，需要在有良好通风的条件下进行。在野外条件下，为了保护环境和工作人员的身体健康，本专利技术采用密闭酸溶快速溶样法。溶样条件的选择：溶矿设备采用了自动消化装置对样品进行加热，该装置不见明火，野外使用较为安全，上有凹槽可供放置溶样罐，加热效率高。溶样罐采用了半透明的可加盖的柱状聚全氟乙丙烯罐，外径30mm，体积40ml，最高可耐温度200℃，样品部分可放入自动消化装置的凹槽内，该装置一是溶样效率高，另外由于溶样灌材质半透明，方便萃取纯化后观察取样。溶样温度的选择，温度在160℃以上时，样品中的铀能完全溶出，故溶矿时采用180℃。试剂选择，采用硝酸、氢氟酸和双氧水组成的试剂对铀矿石进行溶解，硝酸的用量从3.5ml～8ml均可，氢氟酸的用量大于1.5ml即会影响铀的萃取纯化，一般取0.5ml，双氧水的用量为0.5ml～1.0ml，一般取0.5ml。称样量的选择，试验了称取0.5g～2.0g样品，用该方法溶解，结果证明称样量在1.5g以下的样品能被完全溶解。因此在称样时，根据样品含量的高低称取0.1～1.5g的铀矿石进行实验。密闭酸溶法快速溶出铀矿石中的铀的溶矿流程：铀矿石经过粉碎后，称取1g左右的样品于聚全氟乙丙烯圆柱形溶样罐中，用少许水润湿，加4ml硝酸、0.5ml氢氟酸、0.5ml双氧水，加盖密闭，在180℃下用自动消化装置溶30分钟，取出，冷却，等待铀的分离纯化。2)铀的分离纯化：将溶解后的铀矿石样品直接分离纯化，在溶样罐中加入20ml水、5ml2％的氟化钠溶液、50mg抗坏血酸，摇匀，加4ml3.6％TOPO-环己烷溶液，以180次/分的频率倾斜震荡2分钟，静置；硝酸的酸度控制在0.5-2mol/L，添加氟化钠溶液和还原剂，其中氟化钠的用本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铀矿石中铀的测量方法，其特征在于：它包括以下步骤，
1)对铀矿石样品进行快速溶解；
2)将溶解后的铀矿石样品溶液直接分离纯化；
3)制备铀矿石样品源；
4)测量样品源的α计数率。
2.如权利要求1所述的一种铀矿石中铀的测量方法，其特征在于：所述
的步骤1)包括，
将铀矿石放入溶样灌中，添加硝酸，氢氟酸和双氧水，加盖密闭，用自
动消化装置加热，溶解时间大于30分钟，温度控制在160℃～190℃。
3.如权利要求1或者2所述的一种铀矿石中铀的测量方法，其特征在于：
步骤1)中所述的铀矿石用量小于1.5g，铀矿石与硝酸用量的比例为小于1/3.5
(g/ml)，铀矿石与氢氟酸用量的比例为1/0.5～1/1(g/ml)，铀矿石与双氧水
用量的比例为1/0.5～1/1(g/ml)。
4.如权利要求1所述的一种铀矿石中铀的测量方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄秋红，刘立坤，郭冬发，汤三星，王玉学，武朝晖，
申请(专利权)人：核工业北京地质研究院，
类型：发明
国别省市：