本发明专利技术涉及一种在两种操作状态Ⅰ和Ⅱ中，通过在液相Ｐ连续流入的间接热转移器的第二室中冷却悬浮结晶，同时使冷却剂连续流过间接热转移器的第一室并从第二室中连续取出结晶度为Ｙ的晶体悬浮液Ｓ而从包含目标产物Ｘ和不同于目标产物Ｘ的成分的液相Ｐ中连续取出精细晶体形式的目标产物Ｘ的操作方法，其中与操作状态Ⅰ相比，在操作状态Ⅱ中冷却剂温度较低，液相Ｐ的质量流较高，且液相Ｐ中不同于目标产物Ｘ的成分的摩尔比例较高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种操作借助具有第二室和至少一个第一室的间接热转移器从由目标产物X和不同于目标产物X的成分Bi组成且成分Bi的总摩尔 分数具有MB《的值的液相P中连续取出以目标产物X的精细晶体形式的 目标产物X的方法，其中第二室和所述至少一个第一室通过至少一个材料 分隔壁在空间上各自相互分开，其中所述至少一个材料分隔壁用作将第二 室的热量转移至所述至少一个第一室的表面，其中在不同的操作态I和II 中将液相P的料流和作为其成分的目标产物X的质量流；输入热转移器的 第二室，而同时〗吏在温度Tk入下供入所述至少一个第一室的至少一种流体 冷却介质流过所述至少一个第一室，以使目标产物X的精细晶体在第二室 中由液相P形成而留下残留液相R且目标产物X的精细晶体悬浮在剩余的 残留液相R中，与液相P相比，剩余的残留液相R包含富集形式的不同于 目标产物X的成分且其目标产物X含量为至少70重量％,得到目标产物 X的精细晶体在残留液相R中的结晶度为Y的悬浮液S，以及将悬浮液S 的料流连续输出热转移器的第二室，其中在操作状态I中，将温度为Tk八 (I)的至少 一种流体冷却^^质供入所述至少 一个第 一室，并将具有存在于液 相P料流中的目标产物X质量流；(I)的液相P的料流供入第二室，以及在操作状态II中，将温度为TK、II)的至少一种流体冷却介质供入所述至少一个第一室，并将具有存在于液相P料流中的目标产物X质量流；(II)的 液相P的料流供入第二室，糾是；x(II)〉；x(I)且Tk人(II)〈Tk入(1)。
技术介绍
借助具有第二室和至少一个第一室的间接热转移器(冷却器或结晶器) 从包含目标产物X和不同于目标产物X的成分Bi的液相P中连续取出精 细晶体形式的目标产物X的方法是已知的(例如参见DE-A 103 32 758， WO 2004/035514, Disclosure Database Number(研究^^开数据库号)496005和479008和德国申请102007004960.0)。利用经由将第二室和至少一个第一室分开的材料分隔壁(热交换表面) 将供至第二室的液相P的热量转移至在至少一个第一室中流动的冷却剂， 4吏得液相P冷却，直至超过具有目标产物X的液相P的饱和极限且通过形 成目标产物x的晶体而抵消过饱和。在本文中，包含悬浮在残留液相R中的精细目标产物晶体的(晶体)悬 浮液S的术语"结晶度Y"指存在于悬浮液S中的精细晶体在悬浮液S的 总质量中的质量分数或者质量比例。因此，结晶度Y计算为在结晶度Y时 存在于悬浮液S中的晶体质量 加Kr, Y 除以悬浮液总质量ms的分数。因此，悬浮液S的结晶度Y必须在0-1之间。值"0"因此对应于完 全为液相，值l对应于完全为固相(即在两种情况下，不再存在悬浮液)。当一种成分Bi以摩尔量iii(摩尔量ni通过其中存在于液相P中的成分 Bi的质量除以成分Bj的摩尔质量而计算)存在于液相P中且目标产物X以 摩尔量n"摩尔量nx通过其中存在于液相P中的目标产物X的质量除以目 标产物X的摩尔质量而计算)存在于液相P中时，存在于液相P中的成分 Bi的摩尔分数]\1^应理解为指摩尔数iii除以由摩尔数nx和存在于液相P 中的所有不同于目标产物X的成分的特定摩尔数之和的商。换言之，<formula>formula see original document page 8</formula>假定液相P包含所有不同于目标产物X且互不相同的1种成分Bi。存在于液相P中的不同于目标产物X的成分Bi的总摩尔分数M^在本文中理解为指对特定成分Bj计算的所有单个值MBi的总和。以相应的方式，存在于液相P中的目标产物X的摩尔分数Mx定义为i = 1适用关系式Mx + MB总=1。从包含目标产物X和不同于目标产物X的成分的液相P中结晶取出目 标产物X尤其用于从制备过程中形成的副产物中取出目标产物X。目标产 物X可已经通过在液相中化学反应直接制备。当然，目标产物X也可已经例如在气相中制备，随后通常通过冷凝和 /或吸收措施从中将目标产物X与通常在气相中伴随目标产物X的一些次 级组分一起转化为液相。结晶取出目标产物X现在可原则上直接从如上所述在制备目标产物X 过程中得到的且包含目标产物X和次级组分的液相中，作为"快速(sharp)" 热分离工艺进行。然而，在将上述液相用于结晶取出目标产物X之前首先进行至少一个 "非快速(nonsharp)"热分离工艺，以从目标产物X中除去部分上述次级 组分。非快速分离工艺定义为如下分离工艺，其中从热力学的角度，在使用 分离工艺时形成且包含富集形式的目标产物X的相的组成以热力学所需的 方式显著取决于待进行分离工艺的混合物的组成(例如参见McCabe-Thiele diagram),非快速热分离工艺例如包括筒单蒸馏、精馏、吸收、分凝、解 吸、萃取、气提、共沸精馏等.与^目反，结晶取出是快速热分离工艺，其中从热力学角度，形成的 晶体的组成非常显著地独立于液体起始混合物的组成(也参见 DE-A 1020050098卯和DE-A 10300816)。非快速分离工艺的优点的原因通常为它们可以高时空产率操作。然而， 非快速分离工艺的缺点为用它们实现的分离作用较受限制。快速分离工艺的缺点为它们的时空产率通常较受限制，但通常具有非 常高的分离作用。针对上述背景，因此通常将两种分离原理以如下组合使用。首先，将至少一个非快速热分离工艺用于在制备目标产物x的过程中得到的产物混合物，以得到液相P，该液相P相对于目标产物X在产物混 合物中的重量比例包含富集形式的目标产物X。随后使除目标产物X外还 包含次级组分的所述液相P经受目标产物X的结晶取出，将包^^较富集形 式的次级组分的剩余的残留液相R(经常将其称作母液)至少部分再循环至 之前使用的至少一个非快速热分离工艺。这样可同时具有两种分离原理的 优点。在许多情况下，包含目标产物X且待进行目标产物X的结晶取出的液 相P(这也适用于在本申请中相关的液相P)因此包含至少两种，在许多情况 下至少3或4种，经常至少5或6种，常常至少7或8种，或至少9或10 种不同于目标产物X的次级组分(在本申请的上下文中，当次级组分可例如 通过气相色镨、液相色镨或其它方式(例如通过Karl Fischer滴定的7JC)作为 液相成分检测出时，这种次级组分存在于液相P中)。除根据目标产物X的制备的目标产物X的特征副产物之外，包含目标程中在产生液相P的过程中的溶剂或溶剂混合物和/或助剂(吸收剂、萃取 剂等)。换言之，残留液相R例如可为目标产物X和杂质的熔体或目标产 物X和溶剂(或溶剂混合物)以及通常的杂质的溶液。在上述从包含目标产物X以及不同于目标产物X的次级组分(成分)的 液相P中连续结晶取出目标产物X的方法之后，通常为在(晶体)悬浮液S 中从残留液相R("母液")中取出悬浮存在于残留液相R中的目标产物X 的晶体的连续方法。该取出例如可通过过滤、筛离心(screen centrifugation)和/或洗涤塔进 行，其例如公开于WO 01/77056和其中引用的现有技术中。该取出通常包 括洗涤取出的晶体，以除去粘附在晶体表面上的母液。该洗涤例如可用已 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种操作借助具有第二室和至少一个第一室的间接热转移器从由目标产物Ｘ和不同于目标产物Ｘ的成分Ｂ↓［ｉ］组成且成分Ｂ↓［ｉ］的总摩尔分数具有Ｍ↓［Ｂ］↑［总］的值的液相Ｐ中连续取出以目标产物Ｘ的精细晶体形式的目标产物Ｘ的方法，其中第二室和所述至少一个第一室通过至少一个材料分隔壁在空间上各自相互分开，其中所述至少一个材料分隔壁用作将第二室的热量转移至所述至少一个第一室的表面，其中在不同的操作态Ⅰ和Ⅱ中将液相Ｐ的料流和作为其成分的目标产物Ｘ的质量流＊↓［ｘ］输入热转移器的第二室，而同时使在温度Ｔ↓［ｋ］↑［入］下供入所述至少一个第一室的至少一种流体冷却介质流过所述至少一个第一室，以使目标产物Ｘ的精细晶体在第二室中由液相Ｐ形成而留下残留液相Ｒ且目标产物Ｘ的精细晶体悬浮在剩余的残留液相Ｒ中，与液相Ｐ相比，剩余的残留液相Ｒ包含富集形式的不同于目标产物Ｘ的成分且其目标产物Ｘ含量为至少７０重量％，得到目标产物Ｘ的精细晶体在残留液相Ｒ中的结晶度为Ｙ的悬浮液Ｓ，以及将悬浮液Ｓ的料流连续输出热转移器的第二室，其中在操作状态Ⅰ中，将温度为Ｔ↓［Ｋ］↑［入］（Ⅰ）的至少一种流体冷却介质供入所述至少一个第一室，并将具有存在于液相Ｐ料流中的目标产物Ｘ质量流＊↓［ｘ］（Ⅰ）的液相Ｐ的料流供入第二室，以及在操作状态Ⅱ中，将温度为Ｔ↓［Ｋ］↑［入］（Ⅱ）的至少一种流体冷却介质供入所述至少一个第一室，并将具有存在于液相Ｐ料流中的目标产物Ｘ质量流＊↓［ｘ］（Ⅱ）的液相Ｐ的料流供入第二室，条件是＊↓［Ｘ］（Ⅱ）＞＊↓［Ｘ］（Ⅰ）且Ｔ↓［Ｋ］↑［入］（Ⅱ）＜Ｔ↓［Ｋ］↑［入］（Ⅰ）， 其中在供入第二室的液相Ｐ中不同于目标产物Ｘ的成分Ｂ↓［ｉ］的总摩尔分数Ｍ↓［Ｂ］↑［总］在操作状态Ⅱ中大于在操作状态Ⅰ中。...
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：J海勒克，U哈蒙，KJ米勒恩格尔，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]
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