本发明专利技术提供了一种茎直黄芪中苦马豆素的微波辅助提取工艺，属于天然产物化学领域。本发明专利技术通过将茎直黄芪晾干、粉碎、超声波脱脂后，再用甲醇作为溶剂，在微波输出功率为120～460W，进行微波提取10～30s，得到提取液所述的茎直黄芪原料与甲醇的重量体积比为1:10～20g/ml。本发明专利技术具有提取效率高、能耗少，节省试剂，成本低，污染小的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从药用植物中提取有效成分的工艺，更具体地说，本专利技术涉及一种茎直黄芪中苦马豆素的微波辅助提取工艺，属于天然产物化学领域。
技术介绍
茎直黄芪(Astragalus strictus Grah)为豆科黄芪属多年生植物。在西藏各地均有分布，垂直分布于海拔四00 4600米。根粗壮，木质。茎直立，高15-30厘米。茎直黄芪喜湿抗寒、耐旱，对盐碱土壤有较强的适应力，加之根系发达，籽实数量大，繁殖力和侵占性强，每年在其密集生长的牧区都有大批的家畜中毒死亡，给当地牧民造成了严重的损失， 是我国西藏牧区危害最严重的毒草之一。苦马豆素(swainsonine)是茎直黄芪中的主要有毒成分。苦马豆素是一种大极性的吲哚里西叮类生物碱，因能强烈地和特异性地抑制溶酶体〃-甘露糖甘酶I和高尔基氏体σ -甘露糖甘酶II的活性，故抑制细胞表面糖蛋白的表达，从而抑制抑制了肿瘤的生长和转移。因此近年来苦马豆素作为一种崭新的抗癌药物得到了国内外研究人员的关注，并作为抗肿瘤药筛选的后备药。国家知识产权局于2007. 10. 10公开了一项申请号为200710017844. 7，名称为“一种从疯草中提取苦马豆素的新方法”的专利技术专利，其提供了一种从疯草中提取苦马豆素的新方法，将疯草粉与乙醇按1 6 1 :10的比例热回流提取3次，每次4h，过滤，回收乙醇， 残留物用3 5倍乙醇反复溶解回收乙醇，得到浸膏加入浓度为21醋酸至pH为4. 5 6 之间，再加入浸膏重量50 100倍的氯仿，回收氯仿层；酸水部分用50倍氯仿萃取2次回收氯仿，酸水经50 60°C干燥，得到粗生物碱加入浓度为1 mol/L氨水至完全溶解，按每 45 75g粗生物碱加入lmL10%Na0H，5mL甲醇后，用二氯甲烷反复萃取至液体颜色变淡，加氨水至残余物完全溶解，二氯甲烷萃取，回收二氯甲烷，得到苦马豆素粗品用甲醇溶解，挥干甲醇，升华即得白色针状晶体。如上述专利所述，植物有效成分提取常用的传统方法有水煎法、渗流法、回流提取法、连续回流提取法等，但这些方法均存在有效成分提取率低、能耗高、提取时间长等缺点。
技术实现思路
本专利技术的目的为提供一种从茎直黄芪中提取苦马豆素的微波提取工艺，达到提高提取效率，缩短提取时间的目的。为了实现上述专利技术目的，其具体的技术方案如下一种茎直黄芪中苦马豆素的微波辅助提取工艺，其特征在于包括以下工艺步骤A、将茎直黄芪于自然条件下户外晾干，粉碎后过30 50目筛，向粉碎后的茎直黄芪原料中加入石油醚；B、将加入了石油醚的茎直黄芪进行超声波脱脂，回收石油醚；C、再用甲醇作为溶剂，浸泡后在微波输出功率为120 460W，进行微波提取10 30s， 得到提取液；所述的茎直黄芪原料与甲醇的重量体积比为1:10 20g/ml。优选的工艺为A、将茎直黄芪于自然条件下户外晾干，粉碎后过30 50目筛，向粉碎后的茎直黄芪原料中加入石油醚；B、将加入了石油醚的茎直黄芪进行超声波脱脂，回收石油醚；C、再用甲醇作为溶剂，浸泡后在微波输出功率为^OW,进行微波提取20s，得到提取液；所述的茎直黄芪原料与甲醇的重量体积比为l:10g/ml。本专利技术步骤A中所述的茎直黄芪原料与石油醚的重量体积比为1:10 1 :20g/ ml ο本专利技术步骤B中所述的超声波脱脂时间为0. 5 2. 5 h。本专利技术步骤B中所述的超声波脱脂温度为30 45°C。本专利技术步骤B中所述的超声波脱脂频率为30 45KHz。本专利技术步骤C所述的浸泡是指浸泡1. 5 池。本专利技术带来的有益技术效果微波提取法是利用微波热能来提高提取效率的一种新技术，即利用物质分子偶极振动同微波振动具有相似的频率，在快速振动的微波场中，分子的偶极振动尽力同磁场振动匹配，而分子偶极振动又往往滞后于磁场，物质分子吸收电磁能以每秒数十亿次的高速振动而产生热能。一方面，它可使永久偶极的分子产生高达4. 9 X IO9次/s的共振频率，使分子平均动能迅速增加。另一方面，离子化的物质在超高频电磁场中超高速运动，因此，微波对物质的加热是从物质分子中进行的，又称为“内加热”因摩擦而产生热效率。在中药的有效成分提取中微波具有很强的穿透力，可以在药材颗粒内外同时均勻、迅速地加热。同时，中药材细胞吸收微波能后，细胞内部温度迅速上升，其细胞内部液态水汽化产生压力将细胞膜和细胞壁冲破，形成微小孔洞，使细胞外溶剂更容易进入细胞内，加速溶解并释放出有效成分。大大缩短了提取时间，提高了提取效率。微波提取法是利用微波能来提高提取效率的一种最新发展起来的技术，与传统提取方法相比，具有设备简单、使用范围广、提取效率高、重现性好、节约时间、节省试剂、污染小等特点。在本专利技术提供的工艺参数范围内，针对茎直黄芪中苦马豆素的提取效率高，提取速度快，节省试剂，节省时间，耗能少，成本低，污染少，优于采用传统提取技术提取茎直黄芪中的苦马豆素。在更进一步的优选条件下，也就是在微波输出功率为^OW,进行微波提取20s，得到提取液；所述的茎直黄芪原料与甲醇的重量体积比为l:10g/ml的参数条件下，提取效果最佳。附图说明图1为苦马豆素含量；图2为苦马豆素标准品色谱图； 图3为提取样品中苦马豆素色谱图。具体实施例方式实施例1一种茎直黄芪中苦马豆素的微波辅助提取工艺，包括以下工艺步骤A、将茎直黄芪于自然条件下户外晾干，粉碎后过30目筛，向粉碎后的茎直黄芪原料中加入石油醚；B、将加入了石油醚的茎直黄芪进行超声波脱脂，回收石油醚；C、再用甲醇作为溶剂，浸泡后在微波输出功率为120W，进行微波提取10s，得到提取液；所述的茎直黄芪原料与甲醇的重量体积比为l:10g/ml。本专利技术步骤A中所述的茎直黄芪原料与石油醚的重量体积比为l:10g/ml。本专利技术步骤B中所述的超声波脱脂时间为0.证。本专利技术步骤B中所述的超声波脱脂温度为30°C。本专利技术步骤B中所述的超声波脱脂频率为30KHz。本专利技术步骤C所述的浸泡是指浸泡1.证。实施例2一种茎直黄芪中苦马豆素的微波辅助提取工艺，包括以下工艺步骤A、将茎直黄芪于自然条件下户外晾干，粉碎后过50目筛，向粉碎后的茎直黄芪原料中加入石油醚；B、将加入了石油醚的茎直黄芪进行超声波脱脂，回收石油醚；C、再用甲醇作为溶剂，浸泡后在微波输出功率为460W，进行微波提取30s，得到提取液；所述的茎直黄芪原料与甲醇的重量体积比为l:20g/ml。本专利技术步骤A中所述的茎直黄芪原料与石油醚的重量体积比为l:25g/ml。本专利技术步骤B中所述的超声波脱脂时间为2. 5 h。本专利技术步骤B中所述的超声波脱脂温度为45°C。本专利技术步骤B中所述的超声波脱脂频率为45KHz。本专利技术步骤C所述的浸泡是指浸泡3h。实施例3一种茎直黄芪中苦马豆素的微波辅助提取工艺，包括以下工艺步骤A、将茎直黄芪于自然条件下户外晾干，粉碎后过40目筛，向粉碎后的茎直黄芪原料中加入石油醚；B、将加入了石油醚的茎直黄芪进行超声波脱脂，回收石油醚；C、再用甲醇作为溶剂，浸泡后在微波输出功率为^OW,进行微波提取20s，得到提取液；所述的茎直黄芪原料与甲醇的重量体积比为l:15g/ml。本专利技术步骤A中所述的茎直黄芪原料与石油醚的重量体积比为l:15g/ml。本专利技术步骤B中所述的超声波脱脂时间为1.证。本专利技术步骤B中所述的超声本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘建枝，王保海，梁剑平，杨贤鹏，郝宝成，次仁多吉，王敬龙，刘宇，王学红，韩建成，
申请(专利权)人：西藏自治区农牧科学院，
类型：发明
国别省市：
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