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Kapton/Al2O3表面纳米复合薄膜及应用制造技术

技术编号:7277217 阅读:178 留言:0更新日期:2012-04-19 04:28
本发明专利技术公开了一种Kapton/Al2O3表面纳米复合薄膜,由以下步骤制备:将Kapton薄膜用丙酮和无水乙醇超声清洗10min后,在室温下浸渍于浓度为1~5mol/L的KOH水溶液中5~10min后取出,用大量去离子水充分清洗之中性;在室温下浸渍于0.1~0.5mol/L的AlCl3水溶液中60~120min取出,用大量去离子水充分清洗自然干燥;最后在高温可控管式炉中进行含氧热处理,以升温速度2~4℃/min从室温升温至260~400℃,保温60~180min,随炉冷却。本发明专利技术Kapton/Al2O3表面纳米复合薄膜不但可以航天器的表面部件,而且还非常有助于推动Kapton薄膜,及Kapton基复合薄膜在航天、电子等领域的进一步发展。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高分子基复合薄膜,尤其涉及一种航天器表面使用的高分子基复合薄膜。
技术介绍
通常所说的聚酰亚胺(Polyimide,简称PI)是一类分子主链上含有酰亚胺环状结构的耐高温聚合物。1961年,美国杜邦(DuPont)公司生产的聚均苯四甲酰亚胺薄膜材料在世界率先实现商品化,其被命名为Kapton。Kapton薄膜材料较其他高分子薄膜材料具有如下几点优势(1)热稳定性高,在300°C以上可长期使用,在400 500°C可短期使用,在 269°C的液态氮中仍不会脆裂;( 机械性能优秀,Kapton薄膜的拉伸强度为170MPa,具有优良的耐磨减摩性和耐热老化性;C3)化学稳定性高,不溶于有机溶剂,对稀酸(如硝酸) 稳定,但在碱性条件下水解;(4)耐紫外、电子、射线等辐照性强,在高温、高真空稳定,挥发物少;( Kapton薄膜是常用的电绝缘材料,介电性能突出,介电常数为3. 4左右。Kapton 薄膜因其上述的优异性能,被广泛应用于空间材料领域,如柔性空间太阳能电池、航天器表面热控涂层、太阳反射镜等。复杂的空间环境,会使Kapton薄膜的性能退化、失效,往往需要对Kapton薄膜进行整体或表面改性,以增加材料的空间环境适应性。在Kapton薄膜里添加Al2O3成分可提高材料的抗氧化性、抗电晕性、耐高温性等,是现在Kapton薄膜改性研究的重点之一。现有的Kapton薄膜的无机复合改性方法,主要有磁控溅射、离子注入、原位法、溶胶 凝胶法等。原位法制备无机颗粒掺杂聚酰亚胺薄膜,表面活性剂或强酸性阴离子等 “杂质”滞留于基体中,将促使聚合物材料的降解;另外较表面改性,整体改性对于Kapton 薄膜的力学性能影响较大,一般材料柔韧性、拉伸性能等急剧下降,而表面无机复合保留了中部基体材料的优越性能,可见表面层复合材料更有发展前景;磁控溅射、溶胶 凝胶法在 Kapton薄膜表面镀制致密无机膜层,但有机/无机硬度跳跃性界面的结合性能差且表面无机薄膜易产生开裂等缺陷;对于磁控溅射、离子注入方法的制备环境要求高真空性或高温度,这些皆会对聚合物材料造成损伤。此外,以上方法的成本较高,需要特殊的设备装备和某些具有特殊基团的化学试剂,且对于大面积的材料制备实用性差。
技术实现思路
针对上述现有技术,本专利技术提供一种Al2O3纳米颗粒在Kapton表面层由内而外生长形成的KaptOn/Al203表面纳米复合薄膜,其生产成本低、无特殊环境或试剂要求、简单易行、适合大面积生产、Al2O3纳米颗粒与Kapton薄膜结合性强,综合性能优异。本专利技术 KaptonAl2O3表面纳米复合薄膜有助于推动Kapton薄膜,及Kapton基复合薄膜在航天、电子等领域的进一步发展。为了解决上述技术问题,本专利技术KaptonAl2O3表面纳米复合薄膜予以实现的技术方案是由以下步骤制备步骤一、将Kapton薄膜先后用丙酮和无水乙醇超声清洗lOmin,去除材料表面残留有机污染物,清洗干净后在空气中自然干燥。步骤二、将经步骤一表面处理的Kapton薄膜,在室温下浸渍于浓度为1 5mol/L 的KOH水溶液中,5 IOmin后取出,用大量去离子水充分清洗至中性;步骤三、将经步骤二水解处理的Kapton薄膜,在室温下浸渍于0. 1 0. 5mol/L的 AlCl3水溶液中60 120min后取出,用大量去离子水充分清洗,去除表面残余金属盐溶液, 在空气中自然干燥。步骤四、将经步骤三离子交换后含Al3+的Kapton薄膜在高温可控管式炉中进行含氧热处理,以升温速度2 4°C /min从室温升温至260 400°C,保温60 180min,然后随炉冷却至室温。本专利技术KaptonAl2O3表面纳米复合薄膜应用于航天器的表面部件。与现有技术相比,本专利技术的有益效果是本专利技术应用了 Kapton薄膜在碱性条件下发生水解,使聚酰亚胺分子开环形成聚酰胺酸钾盐;在AlCl3离子溶液中的Al3+将脱离Cl3+单独进入改性层与K+交换,被置换出的 K+与Cl3+形成离子键。在热处理过程中,聚酰胺酸亚胺化恢复为聚酰亚胺,同时Al3+在氧气作用下形成Al原子,进而被氧化为Al2O3原子。随热处理温度的升高,或保温时间的延长, Al2O3原子团簇形成纳米颗粒并向基体薄膜表面生长扩散,在Kapton薄膜表面形成Al2O3纳米颗粒复合层。本专利技术中Al2O3纳米颗粒与Kapton基体材料牢固结合,复合薄膜整体力学性能、高温稳定性抗电晕性显著提高;Al2O3纳米颗粒尺寸一致、且均勻分布于基体表面,表面平整化,无裂纹,且粗糙度降低;制备工艺简单,成本低,制备过程中无“杂质”加入,适于大面积生产。附图说明图1是纯Kapton薄膜2X2 μ m原子力显微形貌图;图2是本专利技术KaptOn/Al203纳米复合薄膜实施例1的2X2 μ m原子力显微形貌图;图3是本专利技术KaptOn/Al203纳米复合薄膜实施例2的2X2 μ m原子力显微形貌图。具体实施例方式以下通过实施例讲述本专利技术的详细过程,提供实施例是为了理解的方便,绝不是限制本专利技术。实施例1:将Kapton薄膜先后用丙酮和无水乙醇超声清洗lOmin,去除材料表面残留有机污染物,清洗干净后在空气中自然干燥;将经清洗后的Kapton薄膜在室温下浸渍于的浓度为 5mol/L的KOH水溶液中,5min后取出,用大量去离子水充分清洗,去除表面残余的碱液至中性。将上述水解处理的Kapton薄膜在室温下浸渍于0. 5mol/L的AlCl3水溶液中120min 后取出,用大量去离子水充分清洗,去除表面残余金属盐溶液,在空气中自然干燥;将离子交换后含Al3+的的Kapton薄膜在高温可控管式炉中进行含氧热处理,以升温速度4°C /min从室温升温至300°C,保温120min,然后随炉冷却至室温;至此,制备出本专利技术KaptOn/Al203 表面纳米复合薄膜。通过原子力显微镜对纯Kapton薄膜和由上述实施例1得到的本专利技术KaptOn/Al203 纳米复合薄膜表面进行观察,纯Kapton薄膜表面凹凸不平,表面粗糙度(Ra)为2. 112nm,薄膜厚度为50 μ m,如图1所示;而实施例1所得本专利技术KaptonAl2O3纳米复合薄膜表面均勻分布Al2O3纳米颗粒,材料表面积增加,表面变得均勻、平滑,表面粗糙度(Ra)为1. 107·, 薄膜厚度增加为52 μ m,如图2所示。实施例2 将Kapton薄膜先后用丙酮和无水乙醇超声清洗lOmin,去除材料表面残留有机污染物,清洗干净后在空气中自然干燥;将经清洗后的Kapton薄膜在室温下浸渍于的浓度为 5mol/L的KOH水溶液中,IOmin后取出,用大量去离子水充分清洗,去除表面残余的碱液至中性;将水解处理的Kapton薄膜在室温下浸渍于0. 5mol/L的AlCl3水溶液中120min后取出,用大量去离子水充分清洗,去除表面残余金属盐溶液,在空气中自然干燥;将离子交换后含Al3+的Kapton薄膜在高温可控管式炉中进行含氧热处理,以升温速度4°C /min从室温升温至340°C,保温120min,然后随炉冷却至室温,至此,制备出本专利技术KaptOn/Al203表面纳米复合薄膜。通过原子力显微镜对纯Kapton薄膜和由本文档来自技高网
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【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:魏强王丹刘圣贤
申请(专利权)人:天津大学
类型:发明
国别省市:

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