一种尿素包合法纯化茄尼醇的方法技术

本发明专利技术涉及采用尿素包合法从茄尼醇粗品中纯化茄尼醇的方法，将一定量的茄尼醇粗品经溶解、过滤、皂化、萃取后获得皂化物（含量30-40%），将皂化物浓缩、溶解、结晶，结晶物经三次尿素包合后，茄尼醇的纯度达到90%以上，收率达到70%左右。此方法从烟叶萃取物中纯化茄尼醇，无需经过柱层析，过程简单，能有效除去蜡质、脂肪酸等杂质，茄尼醇收率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于天然产物分离
，具体的说是涉及一种茄尼醇纯化的方法。
技术介绍
茄尼醇是四倍半萜烯醇，主要以游离态和化合态的形式存在烟叶中，化合态的茄尼醇主要是脂肪酸酯的形式。茄尼醇是重要的医药、化工原料，具有较强的抗生物活性及抗菌消炎作用，是合成防治心血管疾病、抗癌、抗溃疡等新型药物的中间体，可用于合成辅酶 QlO、维生素K2、抗癌增效剂SDB等。茄尼醇粗品中成分复杂，既含有游离态和化合态茄尼醇，其中的化合态茄尼醇需经皂化转化成游离态；还含有直链或支链脂肪族化合物等蜡质、脂肪酸和色素等杂质，蜡质与茄尼醇在溶解性、分子量上非常相近，采用一般的多次萃取、层析、重结晶等方法难于与茄尼醇分离，且溶剂耗量大、产品收率低。
技术实现思路
为解决现有技术存在的上述缺陷，本专利技术的目的是提供一种从茄尼醇含量约为 15%的粗提物中纯化茄尼醇的方法，以提高茄尼醇产品纯度和产率，简化工艺，降低成本。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案该尿素包合法纯化茄尼醇的方法，其特征在于按下述步骤操作将茄尼醇粗品加入到一定量的乙醇中，经搅拌溶解、过滤，双相皂化、萃取、浓缩、结晶的前处理过程，得茄尼醇粗晶体；将茄尼醇粗晶体、尿素与溶剂搅拌加热溶解，低温包合； 分离包合物，收集滤液，以石油醚萃取滤液、浓缩石油醚相，在乙醇中结晶、过滤，即得产品。所述低温包合次数为三次，具体为尿素包合条件为尿素为茄尼醇粗晶体的1-2 倍，99%乙醇为茄尼醇粗晶体的4-9倍(v/w);将尿素、茄尼醇粗结晶与乙醇混合，在70-90°C 回流搅拌30-40min，混合液冷却，于10_15°C下包合6小时。所述三次低温包合，其中第一次包合尿素用量为茄尼醇粗晶体的1-2倍(w/w)， 99%乙醇用量为茄尼醇粗晶体的4-9倍(v/w)；将尿素在80°C充分回流搅拌溶解于乙醇中， 加入茄尼醇粗晶体，在80°C回流搅拌30min，然后将混合液冷却，于10_15°C下包合6小时； 第二次包合将包合物过滤，并收集滤液，以少量乙醇洗涤尿素结晶，洗液与滤液合并，按滤液与尿素约为4:1 (v/w)比例向合并液中加入尿素，在80°C充分回流搅拌30min，然后将混合液冷却，于10-15°C下包合6小时；第三次包合将包合物过滤，收集滤液，以少量乙醇洗涤尿素结晶，洗液与滤液合并，再按滤液与尿素约为5:l(v/w)比例向合并液中加入尿素， 在80°C充分回流搅拌30min，然后将混合液冷却，于10_15°C下包合6小时。所述前处理过程具体为将茄尼醇粗品溶解于9-12倍体积(v/w)的99%乙醇中， 超声溶解，将溶液过滤；按茄尼醇粗品重量的6-8% (w/w)向滤液中加入氢氧化钾，搅拌溶解；再加入乙醇的0. 5-0. 7倍体积(ν/ν)的石油醚，搅拌混合，在55-65°C下回流皂化2_3小时；皂化混合物冷却后，按乙醇用量的0. 5倍体积(ν/ν)加水，静置分层，收集上相；另取乙3醇用量等体积的石油醚萃取下相，萃取物与分出的上相合并，水洗至中性，真空浓缩得茄尼醇粗提物；将茄尼醇粗提物溶解于8-10倍体积(v/w)的98%乙醇中，在5-10°C下结晶3小时，过滤，获得茄尼醇粗晶体。所述包合物分离方法为将包合物过滤，收集滤液，以少量乙醇洗涤尿素结晶，洗液与滤液合并，合并液真空浓缩至1/2体积后，加入等体积水，以滤液等体积的石油醚萃取 2次，合并石油醚相，水洗，真空浓缩得包合后产品；包合后产品中加入8-10倍体积(v/w) 的90%乙醇中，在5-10°C下结晶3小时，过滤，获得产品。本专利技术采用将一定量的茄尼醇粗品经溶解、过滤、双相皂化、萃取分离后获得皂化物，皂化物含量达30-40%，将皂化物浓缩、溶解、结晶，结晶物三次尿素包合，尿素包合除去蜡质、脂肪酸，尿素在有机溶剂中形成的结晶为六棱形桶状晶体，可以将不含双键的饱和脂肪酸及含一个、两个双键的低不饱和脂肪酸及其它碳氢化合物包在其中，从而去除这些物质。经三次尿素包合茄尼醇的纯度达到90%以上，收率达到70%左右。该方法与层析相比工艺过程简单、设备要求低，与结晶相比产品回收率较高。本专利技术具有以下优点1、首次将尿素包合原理应用于茄尼醇纯化工艺中。2、与多次萃取法、重结晶法相比，尿素包合法具有杂质脱除率高，产品损失少等优点ο3、与柱层析法相比，尿素包合法具有工艺简单、溶剂耗量小、成本低等优点。 附图说明图1本专利技术工艺流程示意图。 具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的详细说明，但它并不是对本专利技术的限定。实施例1 该尿素包合法纯化茄尼醇的方法，其特征在于按下述步骤操作将茄尼醇粗品溶解于9-12倍体积(v/w)的99%乙醇中，超声溶解，将溶液过滤。 按茄尼醇粗品重量的6-8%(w/w)向滤液中加入氢氧化钾，搅拌溶解；再加入乙醇的0. 5-0. 7 倍体积(ν/ν)的石油醚，搅拌混合，在55-65°C下回流皂化2-3小时。皂化混合物冷却后， 按乙醇用量的0.5倍体积(ν/ν)加水，静置分层，收集上相；另取乙醇用量等体积的石油醚萃取下相，萃取物与分出的上相合并，水洗至中性，真空浓缩得茄尼醇粗提物。将茄尼醇粗提物溶解于8-10倍体积(v/w)的98%乙醇中，在5-10°C下结晶3小时，过滤，获得茄尼醇粗晶体。尿素用量为茄尼醇粗晶体的1-2倍(w/w)，99%乙醇用量为茄尼醇粗晶体的4-9 倍(v/V)，将尿素在80°C充分回流搅拌溶解于乙醇中，加入茄尼醇粗晶体，在80°C回流搅拌 30min，然后将混合液冷却，于10-15°C下包合6小时。将包合物过滤，并收集滤液，以少量乙醇洗涤尿素结晶，洗液与滤液合并，按滤液与尿素约为4:l(v/w)比例向合并液中加入尿素，在80°C充分回流搅拌30min，然后将混合液冷却，于10_15°C下包合6小时。将包合物过滤，收集滤液，以少量乙醇洗涤尿素结晶，洗液与滤液合并，再按滤液与尿素约为5:1 (ν/ w)比例向合并液中加入尿素，在80°C充分回流搅拌30min，然后将混合液冷却，于10-15°C下包合6小时。将包合物过滤，收集滤液，以少量乙醇洗涤尿素结晶，洗液与滤液合并，合并液真空浓缩至1/2体积后，加入等体积水，以滤液等体积的石油醚萃取2次，合并石油醚相，水洗，真空浓缩得包合后产品。包合后产品中加入8-10倍体积(v/w)的90%乙醇中，在 5-10°C下结晶3小时，过滤，获得产品，茄尼醇的纯度达到90%以上，收率达到70%左右。 实施例2:该尿素包合法纯化茄尼醇的方法，其特征在于按下述步骤操作取茄尼醇总含量15% 的茄尼醇粗品20g，置于烧杯中，加入160ml乙醇，超声溶解、过滤。向滤液加入1. 5g氢氧化钾，搅拌溶解，转移至三口烧瓶中，再加入IOOml石油醚，在60°C下搅拌回流2.证。将皂化液冷却，转移至分液漏斗中，加入80ml水，静置分相，收集上相，再用160ml石油醚萃取下相一次，将萃取物与上相合并，水洗至近中性，以无水硫酸钠脱水，真空浓缩至膏状，回收石油醚，最终的茄尼醇粗膏Sg。将茄尼醇粗膏加入8倍(v/w)的98%乙醇中，搅拌溶解，置于 10°C下结晶3小时，过滤得茄尼醇粗晶体6. 2g，按茄尼醇粗晶体尿素乙醇=1 :1 :4 (w/w/ v)，将尿素在80°C下搅拌溶解于25 ml乙醇中，再将茄本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：薛刚，王莹，何际芳，刘岗，傅强，李入林，王尚君，杨丹云，于海彦，
申请(专利权)人：薛刚，傅强，刘岗，
类型：发明
国别省市：