射频超导腔用单晶粒铌材制造方法技术

一种射频超导腔用单晶粒铌材制造方法，是以高熔点金属铌为原料精炼提纯，制备出晶粒尺寸Φ100mm以上，残余电阻比率RRR值300以上的铌锭，然后切出单个晶粒，采用碾压的方式轧制，再经热处理制备成单晶铌板或片；精炼提纯是采用真空电子束对高熔点金属铌进行多次熔炼提纯，生产出Φ250mm以上的铸锭，其最大晶粒直径为100－140mm，且铸锭的残余电阻比率RRR值在300以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于射频超导技术元件的制造方法，特别是一种。
技术介绍
高能粒子加速器利用高功率微波(射频)在谐振腔中建立高强度的电场对带电粒子进行加速。射频超导加速器的谐振腔由达到一定特殊要求的高纯度金属铌制成，在低温下运行。超导加速器由一系列加速组元组成。超导加速组元包括超导加速腔、提供超导加速腔工作所需要的低温环境的恒温器，微波功率耦合器，有害杂波消除器(高阶模耦合器) 及相应的测量与控制设备等。射频超导加速器与普通室温直线加速器相比具有以下优势 (1)功率损耗极低，并且可以实现高效率能量回收。(2)可以在长脉冲(毫秒级)、甚至连续模式下运行，因而平均功率高，而普通加速器只能以窄脉冲方式工作，平均功率要低得多。(3)超导加速器可采用较大的束流孔径，适于加速高流强的粒子束。(4)稳定性好。另外，对于加速器上最花钱的部件——射频微波功率源而言，超导加速器所需的规模要比普通加速器小得多，运行时即使考虑低温液氦的消耗，超导加速器总的运行费用也只为室温的1/3左右；如果再加上最近发展的能量回收技术，其功耗还会降低。金属铌冷却到-264°C (这种温度只在外部空间才有)后，便失去所有电阻，导电时不损耗任何能量。这种特性称为“超导”。金属铌具有很好的超导性和热传导性，其纯度越高，则热传导性能越好。因此铌是用来制作超导加速谐振腔的最好金属。目前高纯铌在低温超导直线加速对撞机的制造中得到广泛的应用。为保证射频超导加速器的以上优势，加速器的超导腔必须用铌材制作，到目前为止还没有其它替代材料。超导腔是超导加速器的核心部件。超导腔是射频谐振腔，用于加速器上的超导腔可以称其为射频超导加速腔，简称超导腔。其结构如图1所示。一台超导加速器是由大量的超导腔串联组成，一台性能优异的超导加速器与射频超导腔的加速性能相关。制造高性能的超导腔，其关键的指标是超导腔内的谐振电场强度fecc和腔的品质因数Q。Eacc越高，加速效率越高，从而可以缩短加速器长度，降低造价。Q越高，表明在相同条件下，超导腔腔壁热损耗越低。超导腔目前基本都由纯铌或铌薄膜制成。20多年来，国际上一直采用均勻的、晶粒度6级以上的铌材加工制造超导腔，并制定了标准。经过这些年的不断努力，纯铌超导腔的品质因数和加速梯度获得了极大的提高，例如，1. 5GHz纯铌超导腔的加速梯度由较早的6 — 7MV/m，提高到目前的20MV/m左右。目前超导加速器研究的热点还是如何提高超导腔的加速性能。目前单晶粒铌材开始用于超导腔的制作，其超导腔的性能比传统铌材制作的超导腔性能具有很大的优势，加速梯度提高到了 30MV/m左右。传统用于制造超导腔的铌材加工工艺过程是将大晶粒铌锭先开坯、退火等工艺制成小晶粒铌板，经电化学抛光等步骤制成，不属于单晶铌板，超导性能很难进一步提升。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术缺陷，提供一种射频超导腔用单晶粒铌材的制造方法。本专利技术的目的按照下述方案实现一种，是以高熔点金属铌为原料精炼提纯，制备出晶粒尺寸ΦΙΟΟπιπι以上，残余电阻比率RRR值300以上的铌锭，然后切出单个晶粒，采用碾压的方式轧制，再经热处理制备成单晶铌板或片；上述精炼提纯是采用真空电子束对高熔点金属铌进行多次熔炼提纯，生产出Φ250πιπι 以上的铸锭，其最大晶粒直径为IOOmm以上，且铸锭的残余电阻比率RRR值在300以上；上述切割出的单个晶粒是直径为IOOmm以上、厚度为15 — 30mm的单晶铌块，并对单晶铌块进行表面清洗处理；上述轧制是指在轧机上交叉碾压单晶铌块，将其碾压到厚度为3 - 4mm的铌板；再把铌板加工成0^66 - 495mm，厚度为3 — 3. 5mm的铌片，再进行酸洗处理； 上述热处理是对铌片进行消除应力退火，退火温度600 - 900°C。本专利技术采用大晶粒铌锭(晶粒尺寸约IOOmm以上)上切取的单晶铌块，经过碾压，加工成0^66 - 495mm，厚度为3 — 3. 5mm的铌片，再经过消除应力处理、表面车加工处理，化学处理等过程，使其厚度达到2. 8 — 3mm的铌片。此铌片基本消除了晶界线，消除了晶界杂质对超导表面性能的影响。从射频超导原理上讲，它的超导性能要优于传统的小晶粒度(6 级以上)铌板。本专利技术具有以下特点和效果采用大晶粒铌材切割加工的方式进行单晶粒材的生产，从而大大提高了超导铌腔的超导性能。通过同样的加工与处理，用单晶铌制作的超导腔的加速梯度与品质因素显著的超过传统超导腔，超导腔的性能获得了突破性的改进。单晶铌片超导腔在未来超导加速器的发展中，是一种极具发展前途的新材料。 附图说明图1为单腔体超导腔的结构示意图，示意图中腔体1即由本专利技术单晶粒铌材冲压而成。具体实施例方式实施例11.从大晶粒铌锭上切取单晶铌材，其直径为150mm，厚度20mm，(要求铸锭杂质元素 C、N、0的含量低小于IOppm, H的含量低于2ppm,铸锭RRR值300以上)；2.采用交叉碾压的方式把单晶铌材加工成铌片，道次加工率4%，厚度为3.0mm;3.把单晶铌板机械加工到直径0^66mm、厚度为2. 8mm的铌片；4.化学抛光使用氢氟酸、硝酸、磷酸的混合酸(体积比为1 :1 :2)对单晶铌片进行酸洗抛光处理；5.消除应力退火在的高真空条件下进行热处理，处理温度为700°C，消除加工应力，即得到单晶粒铌材。 实施例21.从大晶粒铌锭上切取单晶铌材，其直径为200-300mm，厚度25mm(要求铸锭杂质元素C、N、0的含量低小于IOppm, H的含量低于2ppm,铸锭RRR值300以上)；2.采用交叉碾压的方式把单晶铌材加工成铌片，道次加工率3%，其厚度为3.Omm ；3.把单晶铌板机械加工到直径Φ496mm、厚度为2.8mm的铌片；4.化学抛光使用氢氟酸、硝酸、磷酸的混合酸(体积比为1:1 :2)对单晶铌片进行酸洗抛光处理；消除应力退火在10_4Pa的高真空条件下进行热处理，处理温度为700°C，消除加工应力，即得到单晶粒铌材。权利要求1.，以高熔点金属铌为原料精炼提纯，制备出晶粒尺寸ΦΙΟΟπιπι以上，残余电阻比率RRR值300以上的铌锭，然后切出单个晶粒，采用碾压的方式轧制，再经热处理制备成单晶铌板。2.如权利要求书1所述射频超导腔用单晶粒铌材制备方法，其特征在于上述精炼提纯是采用真空电子束对高熔点金属铌进行多次熔炼提纯，生产出Φ250πιπι以上的铸锭，其最大晶粒直径为IOOmm以上，且铸锭的残余电阻比率RRR值在300以上。3.如权利要求书1所述射频超导腔用单晶粒铌材制备方法，其特征在于上述切割出的单个晶粒是直径为IOOmm以上、厚度为15mm以上的单晶铌块，并对单晶铌块进行表面清洗处理。4.如权利要求书1所述射频超导腔用单晶粒铌材制备方法，其特征在于上述轧制是指在轧机上交叉碾压单晶铌块，道次加工率< 5%，将其碾压到厚度为3 - 4mm的铌板；再把铌板加工成0^66 - Φ 495mm，厚度为3 — 3. 5mm的铌片，再进行酸洗处理。5.如权利要求书1所述射频超导腔用单晶粒铌材制备方法，其特征在于上述热处理是对铌片进行消除应力退火，退火温度600 - 900°C。全文摘要一种，是以高熔点金属铌为原料精炼提纯，制备出晶粒尺寸Φ100mm以上，残余电阻比率R本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：颉维平，陈林，李明阳，高延洲，张保澄，白掌军，聂全新，
申请(专利权)人：宁夏东方钽业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：