一种多孔氧化锌电致发光材料制造技术

本发明专利技术涉及一种多孔氧化锌电致发光材料，特别是涉及氧化锌多孔结构的制备。本发明专利技术采用双模板高温煅烧的方法制备了孔径可控的多孔氧化锌电致发光材料。通过改变模板剂聚苯乙烯小球的粒径实现多孔氧化锌孔径可控制备，从而得到多孔氧化锌电致发光性能的最佳实验方案。本发明专利技术使氧化锌发光性能有了很大提高，且具有工艺简单、成本低廉、结构周期调节方便等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种多孔氧化锌电致发光材料，特别是涉及一种基于双模板剂的孔径可控的多孔氧化锌电致发光材料的制备。技术背景ZnO是一种直接宽带隙半导体材料，在室温下的带隙能为3. 37eV，有着优异的光电特性。1996年报道了 ZnO薄膜室温下的近紫外光泵浦受激发射以来，关于ZnO 受激发射行为的研究已成为国际前沿课题。相对于光泵浦而言，电泵浦激励的光电装置因其结构简单、发光均勻、耗电量小等优点而更具实用性，因此实现ZnO各波段的电泵浦受激发射具有很大研究价值。ZnO发射光谱主要包括紫外区域的本征发射和可见光区域的缺陷发射两部分，而可见光波段的缺陷发光特性与材料结构及表面状态密切相关。氧化锌缺陷可通过高能激光在溶液中烧蚀锌片等一些方法制备，这些方法需要极端物理条件或复杂的化学方法。苛刻的实验条件限制了发光材料的批量生产。另外这些方法制备的缺陷很不规整，限制了发光机制等一系列研究的深入进行。规整的多孔氧化锌由于分级存在的微孔、介孔或大孔结构可以表现出不同的作用，多孔SiO材料的整体性能得到显著提高。在制备多孔氧化锌的过程中，我们采用双模板法，制备了模板剂均勻分布的氧化锌凝胶，通过高温煅烧去除有机模板剂，从而制备了多孔结构ZnO材料。通过控制模板剂粒径得到可控孔径的氧化锌多孔材料。本方法制备的多孔氧化锌电致发光性能显著提高。另外，该方法具有工艺简单，成本低廉，结构可控等优点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种电致发光材料的制备及其发光性能改进的方法。该材料具有规整的多孔结构。由于该材料具有特殊的结构特性使得氧化锌电致发光性能得到大幅度提高。该材料的制备方法是通过共沉积法将氧化锌溶胶和双模板剂P123与聚苯乙烯小球均勻混合，恒温干燥得到氧化锌干凝胶。将氧化锌干凝胶在空气气氛下高温煅烧，除去模板剂P123与聚苯乙烯小球，从而制备了具有规整孔结构的多孔氧化锌。通过调节模板剂聚苯乙烯小球的粒径，实现了多孔氧化锌孔径的可控制备。由于其独特的多孔结构，使得该材料在电致发光性能上较单一介孔模板剂制备的氧化锌结构有较大的提高。 该材料的制备工艺简单，成本较低，无毒无害，对设备无特殊的要求。利用双模板的特殊结构，从分发挥了多孔材料的特长，产生了较佳的协同作用，是一种综合性能优良的电致发光材料附图说明图1为实施例一制得的粒径为200nm聚苯乙烯小球扫描电镜照片图2为实施例一制得的以200nm聚苯乙烯小球为模板的多孔氧化锌扫描电镜照片图3为实施例一制得的以200nm聚苯乙烯小球为模板的多孔氧化锌发光图谱图4为实施例二制得的粒径为600nm聚苯乙烯小球扫描电镜照片图5为实施例二制得的以600nm聚苯乙烯小球为模板的多孔氧化锌扫描电镜照片图6为实施例二制得的以600nm聚苯乙烯小球为模板的多孔氧化锌发光图谱图7为实施例三制得的聚苯乙烯各粒径分布8为实施例三制得的各粒径聚苯乙烯小球模板所制备的多孔氧化锌发光图谱具体实施例方式1.聚苯乙烯模板的制备5. 00 10. OOg苯乙烯单体在90ml水溶液中聚合，引发剂为0. 03 0. 15g过硫酸钾，乳化剂为0. 03 1. OOg十二烷基硫酸钠，适量稳定剂聚乙烯吡咯烷酮，即得到粒径范围为10 IOOOnm的聚苯乙烯小球。2.氧化锌溶胶的制备冰浴条件下将超声分散好的IOOmL氢氧化锂乙醇液滴加到 150ml溶有P123的醋酸锌乙醇溶液中，高速搅拌，反应3 4h得到蓝色透明的ZnO溶胶。3.氧化锌凝胶的制备将2. 00 3. OOg离心好的聚苯乙烯小球均勻分散到150 250ml氧化锌溶胶中，50°C恒温干燥，得到氧化锌凝胶。4.氧化锌凝胶煅烧在空气气氛下，以2 10°C升温速率升温，在500 700°C煅烧1 池即得到多孔氧化锌。5.本专利技术通过下列实施例和附图说明。实施例一称取10. OOg苯乙烯单体，0.80g聚乙烯吡咯烷酮，80mL超纯水转置与250ml三口烧瓶，以300r/min的转速搅拌，通氮气使实验处于氮气保护气氛下。水浴加热到70°C后， 滴加20mL引发剂KPS(0. 15g), 15min内滴完。恒温反应Mh，制得粒径为200nm聚苯乙烯小球。高速离心，得到了聚苯乙烯小球沉淀。称取0. 87gP123，搅拌溶解于150ml无水乙醇，加热溶液至沸腾后加入3. 29g醋酸锌。待醋酸锌完全溶解后立即转入500ml三口烧瓶，冰浴冷却。在高速搅拌的条件下缓慢滴加IOOmL超声分散好的氢氧化锂(0.88g)乙醇液。滴加完毕后，继续冰浴反应3 4h，得到蓝色透明的ZnO溶胶。采用共沉积法，将离心得到的2. 50g聚苯乙烯小球沉淀均勻分散与250mlZn0溶胶中，50°C干燥得到P123-PS-Zn0干凝胶。将得到的干凝胶在空气气氛下煅烧。升温过程为室温到200°C以10°C /min的速率升温，200°C到300°C以1°C /min的速率升温。升温到 300°C后恒温5h，然后以10°C /min的速率升温到600°C。600°C恒温煅烧lh，得到了多孔结构的白色氧化锌。聚苯乙烯扫描电镜照片见附图1，多孔氧化锌扫描电镜照片见图2，发光图谱见附图3。实施例二 步骤同实施例一，条件略有变化，如下。称取10. OOg苯乙烯单体，80mL超纯水，0. 15g过硫酸钾，制得粒径600nm的聚苯乙烯小球。高速离心得到聚苯乙烯沉淀，将其均勻分散到氧化锌溶胶中，恒温干燥，高温煅烧得到多孔结构的白色氧化锌。聚苯乙烯扫描电镜照片见附图4，多孔氧化锌扫描电镜照片见图5，发光图谱见附图6。实施例三步骤同实施例一，条件略有变化，如下。称取10. OOg苯乙烯单体，80mL超纯水，0. 60g聚乙烯吡咯烷酮，0. 15g过硫酸钾制得粒径600nm的聚苯乙烯小球。调整聚乙烯吡咯烷酮为0. 70g时，制得粒径400nm的聚苯乙烯小球。称取0. IOg十二烷基磺酸钠溶液，90mL超纯水转置与250ml三口烧瓶，以200r/min速度搅拌，通氮气使实验处于氮气保护气氛下。水浴升温到80°C，加入IOmL过硫酸钾 (0. 15g)溶液，IOmin后逐滴加入苯乙烯单体Ml (0. 15g)与助乳化剂正丁醇(0. IOg)的混合物。反应Ih后加入第二批苯乙烯单体M2(4.85g)，恒温反应lh。然后升温至85°C继续反应lh，冰浴冷却，得到粒径为30nm的聚苯乙烯小球。通过调整引发剂KPS为0. 06g时，得到的粒径为70nm聚苯乙烯小球。调整引发剂KPS为0. 03g时，得到的粒径为IOOnm聚苯乙烯小球。 高速离心得到聚苯乙烯沉淀，将其均勻分散到氧化锌溶胶中，恒温干燥，高温煅烧得到多孔结构的白色氧化锌。聚苯乙烯各粒径分布图见附图7，各粒径聚苯乙烯小球模板所制备的多孔氧化锌发光图谱见附图8。权利要求1.一种多孔氧化锌电致发光材料，所使用的单体是三嵌段聚合物单体、聚苯乙烯单体、 氢氧化物单体；引发剂是过硫酸类引发剂；其主要特征是将单体、引发剂混合生成的模板剂均勻分散到氧化锌醇相中，通过共沉积法和高温煅烧去除模板剂制备多孔氧化锌材料。2.根据权利要求1所述的一种多孔氧化锌电致发光材料，其特征是模板剂聚苯乙烯小球是通过无皂乳液聚合法和分步乳液聚合法来制备，调节引发剂0. 03 0. 15g、稳定剂 0. 00 1.本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种多孔氧化锌电致发光材料，所使用的单体是三嵌段聚合物单体、聚苯乙烯单体、氢氧化物单体；引发剂是过硫酸类引发剂；其主要特征是：将单体、引发剂混合生成的模板剂均匀分散到氧化锌醇相中，通过共沉积法和高温煅烧去除模板剂制备多孔氧化锌材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵晓鹏，高琳锋，安国斐，罗春荣，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：87