一种α-半水硫酸钙晶须制备的方法，按照下述步骤进行：（1）取摩尔比为1:1的K2SO4与Ca(NO3)2?5H2O混合，电动搅拌30min，即制得的无定形硫酸钙；（2）将上述无定形硫酸钙溶解于去离子水中，搅拌10min，超声分散20min，制备质量分数约为4%~6%的硫酸钙悬浮液。将悬浮液移入高压水热反应釜中，在饱和蒸汽压下，反应温度110~140℃，反应时间6-18h，所得母体趁热过滤后，在110~130℃鼓风干燥6~8h，制成α-半水硫酸钙晶须。本发明专利技术以无定形硫酸钙为原料，无需添加转晶剂，制备的α-半水硫酸钙晶须纯度高、长径均一、长径比高。该反应条件温和，适用于工业化要求。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种半水硫酸钙晶须(特指α -CaSO4 0. 5Η20)制备的方法，特指以无定形硫酸钙为原料，利用水热法，在反应温度110 0C ^140 °C，反应时间6 1Γ18 h之间，烘干温度110 ^130 ！之间，烘干时间6 8 h制备得α-半水硫酸钙晶须的方法。
技术介绍
晶须由于其直径小，在结晶时原子排列高度有序，改变了常规材料具有的空隙和位错的缺陷。因此，硫酸钙晶须具有独特优良性能。硫酸钙晶须是纤维状物质，具有很高的性价比，是一种性能优良、价格低廉的绿色环保材料，具有很强的市场竞争力，可广泛应用于增强塑料、橡胶、胶黏剂、摩擦材料、环境工程等行业和领域。近年来，临床植骨材料的大量需求推动了人工骨的研究和发展，在众多的无机植骨材料中，硫酸钙以其优异的可控降解性能、快速的凝固性能、优良的生物相容性及骨传导性得到了广大研究者和外科医生的认可。硫酸钙骨水泥的力学性能是作为修复材料的一个重要指标。目前，外科手术级的医用硫酸钙，一般是使用特殊的方法制成的医用半水硫酸钙(a-CaSO4 0.5Η20)，其来源广泛，价格便宜，与同等量的胶原、磷酸钙骨水泥相比有明显价格优势，在临床上显示出它受欢迎的程度。以二水石膏为原料，利用水热法或蒸气加压法制备，所得的α -半水硫酸钙一般晶型固化大，强度低，需添加转晶剂，转化率偏低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种利用无定形硫酸钙为原料，无需添加转晶剂，反应温度要求低，合成转化率高，长径比高的α -半水硫酸钙晶须制备方法。本专利技术的技术解决方案如下一种α -半水硫酸钙晶须制备的方法，按照下述步骤进行(1)取摩尔比为1 1的K2SO4 与Ca (NO3) 2 5Η20混合，电动搅拌30 min,静置M h，过滤，即制得的无定形硫酸钙；(2)将上述无定形硫酸钙在饱和蒸汽压下，在反应温度110 0C ^140 °C，反应时间6 1Γ18 h之间，烘干温度110 ^130 ！之间，烘干时间6 8 h制备得α-半水硫酸钙晶须。—种α-半水硫酸钙晶须制备的方法，或者按照下述步骤进行(1)取摩尔比为 1 1的K2SO4与Ca (NO3) 2 5Η20混合，电动搅拌30 min,静置M h，过滤，即制得的无定形硫酸钙；(2)将上述无定形硫酸钙溶解于去离子水中，搅拌10 min，超声分散20 min，制备质量分数约为49Γ6%的硫酸钙悬浮液。将悬浮液移入高压水热反应釜中，在饱和蒸汽压下，反应温度11(T140 °C，反应时间6-18 h，所得母体趁热过滤后，在11(Γ130 ！鼓风干燥6 8 h， 制成α-半水硫酸钙晶须。上述技术方案中所述的无定形硫酸钙，需测定含水量，其测定方法为准确称取质量约为1 g新制无定形硫酸钙滤饼于小坩埚中，400 °C煅烧3 h，取出称重，计算其含水量。上述技术方案中所述的α-半水硫酸钙晶须，需测定其含水量，其测定方法为准确称取质量约为1 g α-半水硫酸钙晶须于小坩埚中，400 °C煅烧3 h，取出称重，计算其含水量。本专利技术以无定形硫酸钙为原料，无需添加转晶剂，合成转化率高，制备的α-半水硫酸钙晶须纯度高、长径均一、长径比高。该反应条件温和，工艺要求简单，适用于工业化要求。具体实施例方式下面结合具体实施实例对本专利技术做进一步说明。实施例1无定形硫酸钙制备分别配制浓度为0. 5mol/L硫酸钾与0. 5mol/L硝酸钙各750 ml，混合于2 L烧杯中，电动搅拌30 min，静置M h，过滤，将制得的滤饼保存。滤饼含水量测定称取质量约为1 g的滤饼于小坩埚中，400 °C煅烧3 h后取出称重，计算其含水量。α-半水硫酸钙晶须制备将无定形硫酸钙溶解于去离子水中，搅拌10 min，超声分散20 min，制备质量分数约为 5%的硫酸钙悬浮液50 ml。将悬浮液移至100 ml高压水热反应釜中，在饱和蒸汽压下，反应温度110 °C，反应时间6 h，所得母体趁热过滤后，在125 ！鼓风干燥6 h，制成α-半水硫酸钙晶须。α-半水硫酸钙晶须水含量测定称取干燥的α-半水硫酸钙晶须样品约1 g于小坩埚中，400 °C煅烧1 h，取出称重， 计算结晶水含量。所得产品的含水量、产品含水量、晶胞参数(特指以a:b:C来表示)，和长径比如表 1所示。重复上述步骤，仅改变反应时间分别为12 h、18 h，进行α -半水硫酸钙晶须制备， 所得料含水量、产品含水量、晶胞参数，和长径比如表1所示。表1反应温度11(T140 °C，反应时间6 18 h，烘干温度为125 °C，烘干时间为6 h，α -半水硫酸钙晶须制备中原料的含水量、产品含水量、晶胞参数与长径比。权利要求1.一种α-半水硫酸钙晶须制备的方法，其特征在于按照下述步骤进行(1)取摩尔比为1 1的K2SO4与Ca (NO3) 2 5Η20混合，电动搅拌30 min,静置24 h，过滤，即制得的无定形硫酸钙；(2)将上述无定形硫酸钙在饱和蒸汽压下，在反应温度110 0C ^140 °C，反应时间6 1Γ18 h之间，烘干温度110 ^130 ！之间，烘干时间6、h制备得α -半水硫酸钙晶须。2.—种α-半水硫酸钙晶须制备的方法，其特征在于按照下述步骤进行(1)取摩尔比为1 1的K2SO4与Ca (NO3) 2 5Η20混合，电动搅拌30 min,静置24 h，过滤，即制得的无定形硫酸钙；(2)将上述无定形硫酸钙溶解于去离子水中，搅拌10 min，超声分散20 min，制备质量分数为49Γ6%的硫酸钙悬浮液。3.将悬浮液移入高压水热反应釜中，在饱和蒸汽压下，反应温度11(T140°C，反应时间6-18 h，所得母体趁热过滤后，在11(Γ130 ！鼓风干燥6、h，制成α-半水硫酸钙晶须。4.根据权利要求1或2所述的一种α-半水硫酸钙晶须制备的方法，其特征在于其中所述的无定形硫酸钙，需测定含水量，其测定方法为准确称取质量约为1 g新制无定形硫酸钙滤饼于小坩埚中，400 °C煅烧3 h，取出称重，计算其含水量。5.根据权利要求1或2所述的一种α-半水硫酸钙晶须制备的方法，其特征在于其中所述的α-半水硫酸钙晶须，需测定其含水量，其测定方法为准确称取质量约为1 g α-半水硫酸钙晶须于小坩埚中，400 °C煅烧3 h，取出称重，计算其含水量。全文摘要一种α-半水硫酸钙晶须制备的方法，按照下述步骤进行(1)取摩尔比为1:1的K2SO4与Ca(NO3)2 5H2O混合，电动搅拌30min，即制得的无定形硫酸钙；(2)将上述无定形硫酸钙溶解于去离子水中，搅拌10min，超声分散20min，制备质量分数约为4%~6%的硫酸钙悬浮液。将悬浮液移入高压水热反应釜中，在饱和蒸汽压下，反应温度110~140℃，反应时间6-18h，所得母体趁热过滤后，在110~130℃鼓风干燥6~8h，制成α-半水硫酸钙晶须。本专利技术以无定形硫酸钙为原料，无需添加转晶剂，制备的α-半水硫酸钙晶须纯度高、长径均一、长径比高。该反应条件温和，适用于工业化要求。文档编号C30B7/10GK102268722SQ20111012393公开日2011年12月7日 申请日期2011年5月13日 优先权日2011年5月13日专利技术者冯永海, 刘方刚, 吴占敖, 殷恒波, 王本文档来自技高网...
【技术保护点】
１． 一种α－半水硫酸钙晶须制备的方法，其特征在于按照下述步骤进行：（１）取摩尔比为１：１的Ｋ２ＳＯ４与Ｃａ（ＮＯ３）２？５Ｈ２Ｏ混合，电动搅拌３０ ｍｉｎ，静置２４ ｈ，过滤，即制得的无定形硫酸钙；（２）将上述无定形硫酸钙在饱和蒸汽压下，在反应温度１１０ ℃～１４０ ℃，反应时间６ ｈ～１８ ｈ之间，烘干温度１１０ ～１３０ ℃之间，烘干时间６ ～８ ｈ制备得α－半水硫酸钙晶须。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈建民，刘方刚，殷恒波，冯永海，陆秀凤，王爱丽，祝永强，高军，吴占敖，
申请(专利权)人：中国人民解放军第三五九医院，江苏大学，
类型：发明
国别省市：32
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