气相催化羧化法制取5-氨基水杨酸制造技术

本发明专利技术涉及一种气相催化羧化法制取5-氨基水杨酸新方法，该方法使用催化剂，在气相催化条件下，在温度为150℃-220℃，0.5-5.0MPa条件下通入二氧化碳将对乙酰氨基酚及碱性化合物体系进行气相催化羧化反应生成5-氨基水杨酸盐，分离出粗产品5-氨基水杨酸盐后，再经酸化制取5-氨基水杨酸(5-ASA)。本催化方法以气相催化反应代替固相热化学反应，在工艺流程、反应条件、产品质量、及能耗各方面都有了极大的改进，且反应时间短，选择性好，收率高，无三废，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用气固相催化羧化工艺制备5-氨基水杨酸的方法。
技术介绍
5-氨基水 杨酸(5-ASA)主要用于医药、农药等工业，目前文献报道的5-ASA的合成 方法主要有四种工艺路线苯胺法、水杨酸法、对氨基苯酚固相羧化合成法以及对乙酰氨基 酚固相羧化法。分别简介如下1.苯胺合成法在日本公开的专利申请JP 6340600中，苯胺法以苯胺为起始原料先得到苯胺重 氮盐，苯胺重氮盐然后与水杨酸偶合，再还原偶氮键使其断裂，制得一分子5-ASA，同时脱除 一分子苯胺(见以下反应(1))。而文献(朱志庆等，马沙拉嗪的催化氢解法制备，中国医药 工业杂志，1999，30(1) :8 9)以Raney为催化剂采用氢气还原偶氮键，得到5-ASA (见以下 反应(2))，文献报道的该路线的收率不超过50%。该方法虽易于操作，但由于工艺路线长， 苯胺及偶氮化合物毒性较大，有一定环境危害性，且易通过原料带入成品中，严重影响产品 的纯度，导致产品精制的成本提高，不宜于生产。该工艺合成路线如下权利要求1.一种气相催化羧化法制取5-氨基水杨酸新方法，其特征在于，在催化剂存在下，向 乙酰氨基苯酚与碱性化合物体系通入二氧化碳，经气相催化羧化反应生成5-氨基水杨酸 盐，分离出粗产品5-氨基水杨酸盐后，再经酸化制取5-氨基水杨酸。2.根据权利要求1所述的新方法，其特征在于所述的催化剂为硅的氧化物、铝的氧化 物、及含有硅铝氧化物。3.根据权利要求2所述的新方法，其特征在于所述的硅的氧化物为二氧化硅、硅藻土、 天然石英砂。4.根据权利要求2所述的新方法，其特征在于所述的铝的氧化物为三氧化二铝。5.根据权利要求2所述的新方法，其特征在于所述的含有硅铝氧化物为硅铝分子筛或硅酸铝。6.根据权利要求1所述的新方法，其特征在于所述的对乙酰氨基苯酚与催化剂用量的 质量比为1 0. 5-1 10。7.根据权利要求1所述的新方法，其特征在于所述的碱性化合物为氢氧化钠、氢氧化 钾、氢氧化锂、氢氧化镁、氢氧化钙或其碳酸盐。8.根据权利要求1所述的新方法，其特征在于所说的对乙酰氨基苯酚与碱性化合物的 质量比为1 0. 5-1 5。9.根据权利要求1所述的新方法，其特征在于该气相催化羧化反应的压力为0.5-5. OMPa,反应温度为 150°C -220°C。10.根据权利要求9所述的新方法，其特征在于该气相催化羧化反应的压力为1.5-3. OMPa,反应温度为 170°C -200°C。11.根据权利要求1所述的新方法，其特征在于上述所说的酸化所用的酸为硫酸、盐 酸、硝酸。全文摘要本专利技术涉及一种气相催化羧化法制取5-氨基水杨酸新方法，该方法使用催化剂，在气相催化条件下，在温度为150℃-220℃，0.5-5.0MPa条件下通入二氧化碳将对乙酰氨基酚及碱性化合物体系进行气相催化羧化反应生成5-氨基水杨酸盐，分离出粗产品5-氨基水杨酸盐后，再经酸化制取5-氨基水杨酸(5-ASA)。本催化方法以气相催化反应代替固相热化学反应，在工艺流程、反应条件、产品质量、及能耗各方面都有了极大的改进，且反应时间短，选择性好，收率高，无三废，适合工业化生产。文档编号C07C229/64GK102126977SQ201010622888公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月25日 优先权日2010年12月25日专利技术者姜强, 朱大建, 李光兴, 李金金, 甘立新, 蔡伶俐, 谢永 申请人:华中科技大学, 浙江华海药业股份有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种气相催化羧化法制取５－氨基水杨酸新方法，其特征在于，在催化剂存在下，向乙酰氨基苯酚与碱性化合物体系通入二氧化碳，经气相催化羧化反应生成５－氨基水杨酸盐，分离出粗产品５－氨基水杨酸盐后，再经酸化制取５－氨基水杨酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李光兴，李金金，朱大建，姜强，蔡伶俐，谢永，甘立新，
申请(专利权)人：浙江华海药业股份有限公司，华中科技大学，
类型：发明
国别省市：33