本发明专利技术公开了一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的生产方法，由三羟甲基丙烷、对羟基苯甲醚、对苯二酚、丙烯酸在催化剂存在的条件下反应制得，催化剂为有机膦钼杂多酸或其盐与ＳＯ↓［４］↑［２－］／ＴｉＯ↓［２］－Ｌａ↓［２］Ｏ↓［３］－ＺｒＯ↓［２］型固体超强酸组成的固体复合催化剂。本发明专利技术优化了环境；不产生大量废水；极大地降低了生产成本；大大提高了反应效率；本发明专利技术产品质量大幅度提高且保持稳定。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种。
技术介绍
现有的，都是采用酸醇直接酯化的方法，以丙烯酸过量、甲苯或苯为带水溶剂，硫酸或对甲苯磺酸为催化剂，反应结束后，必须经中和水洗工序予以去除，大量残余酸和催化剂，最后再蒸去其中大量的溶剂。因此存在很多的弊端①生产环境差，以大量易挥发的甲苯或苯为溶剂，给操作环境造成极大的污染；②产生废水，采取中和水洗必将产生大量废水；③成本高，由于甲苯的挥发，中和水洗去除的丙烯酸、未完全反应的原料及中间体、催化剂及所用辅助原料--碱等，都大幅度增加了生产成本；④反应效率低，传统工艺反应周期长，催化效率低，反应后工序繁复；⑤产品质量不稳定，由于传统工艺采用的工序较多，该产品属热敏性产品，时间越长，工序越多对其质量越难于保证。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种污染小、生产成本低、反应效率高的。本专利技术的技术解决方案是一种，其特征是由下列重量组份的物质在催化剂存在的条件下反应制得三羟甲基丙烷 35％～42％对羟基苯甲醚 1000ppm～1500ppm对苯二酚 400ppm～600ppm余量为丙烯酸；催化剂为有机膦钼杂多酸或其盐与SO42-/TiO2-La2O3-ZrO2型固体超强酸组成的固体复合催化剂。反应温度为90℃～100℃。催化剂中有机膦钼杂多酸或其盐与SO42-/TiO2-La2O3-ZrO2型固体超强酸的重量配比为1∶0.1～10。本专利技术优化了环境，由于不采用溶剂，不存在溶剂对环境的污染；不产生大量废水，由于本专利技术无需中和水洗，仅反应生成部分水，所以废水溶液减至原来的1/10；由于本专利技术不存在溶剂的损耗，丙烯酸极少过量，避免了中和水洗损失的物料，且无需消耗辅助原料，因此极大地降低了生产成本；由于催化效率的数倍提高等，反应时间缩减为原常规工艺的1/6左右，大大提高了反应效率；本专利技术产品质量大幅度提高且保持稳定。具体实施例方式实施例首先将下列重量的原料投入反应釜中，三羟甲基丙烷35％～42％(例35％、38％、40％、42％)对羟基苯甲醚1000ppm～1500ppm(例1000ppm、1200ppm、1500ppm)对苯二酚400ppm～600ppm(例400ppm、500ppm、600ppm)余量为丙烯酸；并将催化剂固定于固定催化床上，催化剂为有机膦钼杂多酸(或其盐)与SO42-/TiO2-La2O3-ZrO2型固体超强酸组成的固体复合催化剂，催化剂中有机膦钼杂多酸(或其盐)与SO42-/TiO2-La2O3-ZrO2型固体超强酸的重量配比为1∶0.1～10(例1∶0.1、1∶1、1∶10)。然后打开空气分布器开关，稳定空气流量在120～160L/h，而后开始搅拌缓慢升温，并不断观察反应室内物料的溶解状况，温度升至50～80℃之间逐渐至全部溶解为液态，打开计量泵，初始控制流量在10～20m3/h，打开固定催化床内的保温系统，稳定蒸汽压在0.1～0.2Mpa，将催化系统中温度恒定在90℃～100℃，物料开始进入催化床即启动反渗透膜装置，并控制负压端真空度始终保持在-0.098Mpa以上，保持反应釜内温度为90°±5℃，反应1小时后，将计量泵流量调节增加一倍再反应1小时，取样分析残余酸含量≤3mg KOH/g，合格后打开降温系统，温度降至30℃左右反应结束，若酸含量达不到标准要求，再维持一段时间反应，时间不超过30分钟，其间每隔离5分钟取样分析一次，直至符合要求。然后，将反应结束后的物料抽入减压蒸馏系统，启动空气净化，干燥和预热装置，空气温度控制在60℃±2℃，打开空气分布器，以200L/h的空气流量向物料中均匀鼓入空气，开启组合真空机组，保持真空度在-0.099Mpa以上，控制物料温度80℃～90℃抽提残余丙烯酸、水份及部分易升华阻聚剂一个小时，而后在降温至30℃左右压料入压滤贮槽。最后在常压下自然过滤，至产品澄清透明，然后包装入库。权利要求1.一种，其特征是由下列重量组份的物质在催化剂存在的条件下反应制得三羟甲基丙烷35％～42％对羟基苯甲醚1000ppm～1500ppm对苯二酚400ppm～600ppm余量为丙烯酸；催化剂为有机膦钼杂多酸或其盐与SO42-/TiO2-La2O3-ZrO2型固体超强酸组成的固体复合催化剂。2.根据权利要求1所述的，其特征是反应温度为90℃～100℃。3.根据权利要求1所述的，其特征是催化剂中有机膦钼杂多酸或其盐与SO42-/TiO2-La2O3-ZrO2型固体超强酸的重量配比为1∶0.1～10。全文摘要本专利技术公开了一种，由三羟甲基丙烷、对羟基苯甲醚、对苯二酚、丙烯酸在催化剂存在的条件下反应制得，催化剂为有机膦钼杂多酸或其盐与SO文档编号C07C67/08GK1683315SQ20051003798公开日2005年10月19日 申请日期2005年3月2日 优先权日2005年3月2日专利技术者张本田, 刘建华, 徐聪耘 申请人:张本田本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三羟甲基丙烷三丙烯酸酯的生产方法，其特征是：由下列重量组份的物质在催化剂存在的条件下反应制得：三羟甲基丙烷３５％～４２％对羟基苯甲醚１０００ｐｐｍ～１５００ｐｐｍ对苯二酚４００ｐｐｍ～６００ｐｐｍ 余量为丙烯酸；催化剂为有机膦钼杂多酸或其盐与ＳＯ↓［４］↑［２－］／ＴｉＯ↓［２］－Ｌａ↓［２］Ｏ↓［３］－ＺｒＯ↓［２］型固体超强酸组成的固体复合催化剂。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张本田，刘建华，徐聪耘，
申请(专利权)人：张本田，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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