十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法技术

一种十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法，属有机化合物的合成技术领域，以十八伯胺和环氧乙烷为原料，先在没有催化剂的情况下，将十八伯胺与１～２．５ｍｏｌ的环氧乙烷在高温全密封条件下进行聚合反应；反应完全后加入催化剂和剩余的环氧乙烷，在高温全密封条件下再次进行聚合反应制得十八伯胺聚氧乙烯醚；十八伯胺与环氧乙烷的质量比值为３～０．３２∶１；催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，ＫＯＨ，ＮａＯＨ等的任一种或一种以上的混合物，其用量为合成后十八伯胺聚氧乙烯醚质量百分含量的０．０５～０．２％。本发明专利技术采用两步法聚合十八伯胺聚氧乙烯醚，使制得的十八伯胺聚氧乙烯醚色泽浅，淳清透明，分布窄，乳化、匀染性能更好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属有机化合物 的合成
技术背景十八伯胺聚氧乙烯醚是一种很好的染料匀染剂，在碱性和中性介 质中呈非离子型，在酸性介质中呈阳离子型，具有优良的乳化、匀染性能；用于酸性络合染料中的匀染剂，可降低染浴硫酸用量，减少织 物强力损伤；还可用于中性染料、还原染料的匀染剂，以及羊毛、锦 纶织物的剥色剂等。现有十八伯胺聚氧乙烯醚的合成主要为一步法，在加碱性催化剂 作用下由十八伯胺与环氧乙烷聚合生产大分子量醚，合成后的产品色 泽深，分布宽，性能差。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺合理，具有较好使用性能的十八伯 胺聚氧乙烯醚的合成方法。本专利技术为，以十八伯胺和环氧乙 烷(EO)为原料，其特征在于先在没有催化剂的情况下，将十八伯 胺与l~2.5mol的环氧乙烷在高温全密封条件下进行聚合反应；反应 完全后加入催化剂和剩余的环氧乙烷，在高温全密封条件下再次进行聚合反应制得十八伯胺聚氧乙烯醚。所述十八伯胺与环氧乙烷的质量比值可为3~0.32: 1。 所述的催化剂可为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH， NaOH 等的任一种或一种以上的混合物，其用量为合成后十八伯胺聚氧乙烯 醚质量百分含量的0.05 0.2%。所述二次聚合反应的反应温度均可为100~180°C。 所述二次聚合反应的反应时间均可为10~30小时。 本专利技术采用两步法聚合十八伯胺聚氧乙烯醚，并通过对聚合反应 中十八伯胺与环氧乙垸的加入量及配比的合理调整、催化剂及反应温 度和时间的优化选择，使制得的十八伯胺聚氧乙烯醚色泽浅，淳清透 明，分布窄，乳化、匀染性能更好。可调空分子量的范围大总胺值 (mgKOH/g)为118.0~53.0，分子量在356-1060 (分子量=56110/总胺值)。具体实施方式实施前反应釜的准备先用蒸馏水把2.5L高压反应釜洗几次， 直到干净为止，烘干反应釜，冷却到60 8(TC温度后备用。 实施例1:在反应釜中加入600g十八伯胺，升温到130°C，加入环氧乙烷 197g，在13(TC反应完全后，降温到8(TC出料。 实施例2:在反应釜中加入500g实施例1制得的产品和Ug固体KOH， 升温到110。C，真空脱水l小时后，加入环氧乙烷623g，在140。C反应完全后，降温到80'C出料。实施例3:在反应釜中加入400g实施例1制得的产品和l.OgKOH的50%水 溶液，升温到IIO'C，真空脱水1小时后，加入环氧乙烷611g，在 14(TC反应完全后，降温到8(TC出料。 实施例4:在反应釜中加入400g实施例1制得的产品和1.2gKOH的50%水 溶液，升温到ll(TC，真空脱水1小时后，加入环氧乙垸813g，在 140。C反应完全后，降温到8(TC出料。上述各实施例所制得的十八伯胺聚氧乙烯醚经测试，具体指标如下<table>table see original document page 5</column></row><table>权利要求1、一种，以十八伯胺和环氧乙烷为原料，其特征在于先在没有催化剂的情况下，将十八伯胺与1～2.5mol的环氧乙烷在高温全密封条件下进行聚合反应；反应完全后加入催化剂和剩余的环氧乙烷，在高温全密封条件下再次进行聚合反应制得十八伯胺聚氧乙烯醚。2、 按权利要求1所述，其特征 在于所述十八伯胺与环氧乙垸的质量比值为3~0.32: 1。3、 按权利要求1所述，其特征 在于所述的催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH， NaOH的 任一种或一种以上的混合物，其用量为合成后十八伯胺聚氧乙烯醚质 量百分含量的0.05~0.2%。4、 按权利要求1所述，其特征 在于所述二次聚合反应的反应温度均为100~180°C。5、 按权利要求1或4所述，其 特征在于所述二次聚合反应的反应时间均为10~30小时。全文摘要一种，属有机化合物的合成
，以十八伯胺和环氧乙烷为原料，先在没有催化剂的情况下，将十八伯胺与1～2.5mol的环氧乙烷在高温全密封条件下进行聚合反应；反应完全后加入催化剂和剩余的环氧乙烷，在高温全密封条件下再次进行聚合反应制得十八伯胺聚氧乙烯醚；十八伯胺与环氧乙烷的质量比值为3～0.32∶1；催化剂为固体甲醇钠，甲醇钠甲醇溶液，KOH，NaOH等的任一种或一种以上的混合物，其用量为合成后十八伯胺聚氧乙烯醚质量百分含量的0.05～0.2％。本专利技术采用两步法聚合十八伯胺聚氧乙烯醚，使制得的十八伯胺聚氧乙烯醚色泽浅，淳清透明，分布窄，乳化、匀染性能更好。文档编号C07C213/00GK101125819SQ20071007015公开日2008年2月20日 申请日期2007年7月24日 优先权日2007年7月24日专利技术者孟照平, 王伟松, 王新荣, 青 罗, 马定连 申请人:王伟松本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种十八伯胺聚氧乙烯醚的合成方法，以十八伯胺和环氧乙烷为原料，其特征在于先在没有催化剂的情况下，将十八伯胺与１～２．５ｍｏｌ的环氧乙烷在高温全密封条件下进行聚合反应；反应完全后加入催化剂和剩余的环氧乙烷，在高温全密封条件下再次进行聚合反应制得十八伯胺聚氧乙烯醚。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟松，王新荣，孟照平，马定连，罗青，
申请(专利权)人：王伟松，
类型：发明
国别省市：33[]