本发明专利技术公开了一种空心海胆状α－碱式氧化铁的制备方法，它是用十二水合硫酸铁铵与水进行水热反应得到空心海胆状α－碱式氧化铁。即按照１∶３０～１∶１５００（ｇ／ｍｌ）的重量体积比将十二水合硫酸铁铵溶解在蒸馏水中，在１００℃～２００℃的温度下进行生成物之一为α－碱式氧化铁晶体的水热反应２ｈ～４０ｈ，然后将反应后的产物进行固液分离，依次用蒸馏水、乙醇洗涤分离后的固体，最后干燥得到空心海胆状α－碱式氧化铁。本发明专利技术的方法工艺简单，操作简便，条件温和，绿色无污染，适于工业化生产。所制得的α－碱式氧化铁呈空心海胆状具有密度小、比表面积大的优点，特别适用于催化、废水处理、电极材料等领域。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种碱式氧化铁的制备方法，具体涉及一种空心海胆状α -碱式氧化铁的制备方法。
技术介绍
α -碱式氧化铁(α -FeOOH)是一种重要的功能材料，在自然界主要以针铁矿的形 式存在。α “碱式氧化铁在颜料、催化剂、生物医学、环境保护、磁性材料等领域有广阔的应 用前景。中国专利文献CN101428863A (申请号200810153557. 3)公开了一种球形FeOOH 纳米粉体的制备方法，该方法先采用三氯化铁、硫酸铁、硝酸铁等三价铁盐水溶液与A溶液 (磷酸三丁酯或二(2-乙基己基)磷酸或环烷酸)以及B溶液(异辛醇和煤油)进行萃取反 应得到负载金属铁的有机相，然后再与无机碱溶液进行水热反萃取反应得到FeOOH纳米粉 体。该方法的不足在于步骤繁琐，使用过多的助剂，且最终得到的FeOOH纳米粉体的形状 为实心球形，其密度较大，比表面积较小，不利于应用在催化、废水处理以及电极材料领域。中国专利文献CN101734726A (申请号200910273261. X)公开了一种海胆状羟基氧 化铁纳米材料的制备方法，该方法是采用硫酸亚铁和/或氯化亚铁与葡萄糖等糖类结构指 示剂先进行水解反应，然后通入空气、氧气、氯气等氧化性气体进行氧化反应得到海胆状羟 基氧化铁纳米材料。该方法的不足在于使用了指示剂，并且还需要通入氧化剂。中国专利文献 CNlO 1062790Α (申请号 200710021649. 1)公开了一种 α -FeOOH 纳 米棒的制备方法，该方法采用硫酸亚铁、氯化亚铁、醋酸亚铁等二价铁可溶性盐与双氧水在 80°C 200°C的温度下进行水热反应制得α-FeOOH纳米棒。该方法的不足在于需要外加 双氧水作为氧化剂，增加了操作难度。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种工艺简单、操作简便、适于工业化生产的空心海胆状 α -碱式氧化铁的制备方法。本专利技术制得的空心海胆状α -碱式氧化铁特别适用于催化、废 水处理、电极材料等领域。实现本专利技术目的的技术方案是一种空心海胆状α -碱式氧化铁的制备方法，它 是用十二水合硫酸铁铵与水进行水热反应得到空心海胆状α-碱式氧化铁。具体地说是按照1 30 1 1500 (g/ml)的重量体积比将十二水合硫酸铁 铵溶解在蒸馏水中，在100°c 200°C的温度下进行生成物之一为α -碱式氧化铁晶体的水 热反应2h 40h，然后将反应后的产物进行固液分离，依次用蒸馏水、乙醇洗涤分离后的固 体，最后干燥得到空心海胆状α-碱式氧化铁。上述水热反应的温度为120°C 140°C，时间为12h 30h。本专利技术具有的积极效果(1)本专利技术的方法直接采用十二水合硫酸铁铵与水进行 溶剂热反应，工艺简单，操作简便，条件温和，绿色无污染，适于工业化生产。(2)本专利技术的方法制得的α-碱式氧化铁呈空心海胆状具有密度小、比表面积大的优点，特别适用于催化、 废水处理、电极材料等领域。附图说明图1为本专利技术的实施例1制得的空心海胆状α-碱式氧化铁的χ射线衍射(XRD)图。图2为本专利技术的实施例1制得的空心海胆状α -碱式氧化铁的扫描电镜(SEM)图。具体实施例方式(实施例1)称取0. 20g的十二水合硫酸铁铵，将其溶解在15mL的蒸馏水中，然后将混合液转入水 热反应釜，在密闭条件下，使得反应体系的温度升至140°C，从而发生生成物之一为α-碱 式氧化铁晶体的水热反应，通过温度控制系统控制反应体系在140°C的温度下进行水热反 应 30h。待反应混合物自然冷却后，通过离心分离的方式或过滤的方式进行固液分离，然 后依次用蒸馏水和乙醇洗涤固体，最后在80°C的温度下真空干燥洗涤后的固体2 3h，干 燥箱中的气压为0. 01 0. 03MPa,得到空心海胆状α -碱式氧化铁粉体，粒径为1. 5 μ m 4.0 μ m，该空心海胆状α -碱式氧化铁粉体的X射线衍射谱如图1所示，形貌如图2的扫描 电镜图所示。(实施例2)称取0. 05g的十二水合硫酸铁铵，将其溶解在15mL的蒸馏水中，然后将混合液转入水 热反应釜，在密闭条件下，使得反应体系的温度升至120°C，从而发生生成物之一为α-碱 式氧化铁晶体的水热反应，通过温度控制系统控制反应体系在120°C的温度下进行水热反 应 12h。待反应混合物自然冷却后，通过离心分离的方式或过滤的方式进行固液分离，然 后依次用蒸馏水和乙醇洗涤固体，最后在80 °C的温度下真空干燥洗涤后的固体2 3h，干 燥箱中的气压为0. 01 0. 03MPa,得到空心海胆状α -碱式氧化铁粉体，粒径为1. 0 μ m 5.0 μ m。权利要求1.一种，其特征在于用十二水合硫酸铁铵与 水进行水热反应得到空心海胆状α-碱式氧化铁。2.根据权利要求1所述的，其特征在于按照 1 30 1 1500(g/ml)的重量体积比将十二水合硫酸铁铵溶解在蒸馏水中，在100°C 200°C的温度下进行生成物之一为α -碱式氧化铁晶体的水热反应2h 40h，然后将反应 后的产物进行固液分离，依次用蒸馏水、乙醇洗涤分离后的固体，最后干燥得到空心海胆状 α-碱式氧化铁。3.根据权利要求2所述的，其特征在于水热 反应的温度为120°C 140°C，时间为12h 30h。全文摘要本专利技术公开了一种，它是用十二水合硫酸铁铵与水进行水热反应得到空心海胆状α-碱式氧化铁。即按照1∶30～1∶1500(g/ml)的重量体积比将十二水合硫酸铁铵溶解在蒸馏水中，在100℃～200℃的温度下进行生成物之一为α-碱式氧化铁晶体的水热反应2h～40h，然后将反应后的产物进行固液分离，依次用蒸馏水、乙醇洗涤分离后的固体，最后干燥得到空心海胆状α-碱式氧化铁。本专利技术的方法工艺简单，操作简便，条件温和，绿色无污染，适于工业化生产。所制得的α-碱式氧化铁呈空心海胆状具有密度小、比表面积大的优点，特别适用于催化、废水处理、电极材料等领域。文档编号C01G49/06GK102001710SQ20101060250公开日2011年4月6日 申请日期2010年12月23日 优先权日2010年12月23日专利技术者周全法, 尚通明, 李中春, 陈小燕 申请人:江苏技术师范学院本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种空心海胆状α－碱式氧化铁的制备方法，其特征在于：用十二水合硫酸铁铵与水进行水热反应得到空心海胆状α－碱式氧化铁。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李中春，尚通明，周全法，陈小燕，
申请(专利权)人：江苏技术师范学院，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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