聚酯、聚醚改性硅油三元共聚织物整理剂的制备方法，属于三元共聚的合成纤维整理剂的合成领域。本发明专利技术系采用烯丙基聚醚与含氢硅油在氯铂酸催化剂的作用下进行硅氢加成反应，生成聚醚改性硅油；再与对苯二甲酸二甲酯、乙二醇和聚乙二醇在三氧化二锑、乙酸锰和正钛酸四丁酯及磷酸三苯酯的作用下进行缩聚反应，得到聚酯、聚醚改性硅油三元共聚多功能织物整理剂。它使织物具有极好的吸水性、抗静电性、优异柔软的手感及耐洗性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种三元共聚的合成纤维整理剂的制备方法，特别是涉及一种聚酯、 聚醚改性有机硅油三元共聚织物整理剂。
技术介绍
聚酯纤维具有许多天然纤维无法比拟的优良性能，是目前使用量最大用途最广的 一类合成纤维。但本身吸湿性差、易带静电、易吸污、手感差的缺点，使聚酯纤维的使用受到 限制。在聚酯纤维的发展过程中，人们利用纤维的合成技术对聚酯纤维进行改性以及利用 织物后整理技术对聚酯纤维织物进行后整理加工，改善了聚酯纤维的使用性能。目前普遍 采用的聚酯-聚醚多嵌段二元共聚物用于织物的后整理方法，使织物具有良好的亲水抗静 电性，但是织物的手感差，再用氨基改性硅油乳液对纺织物进行柔软整理，但其与织物交联 成膜不易除去，回修性能不理想；专利号为CN1069086专利所公开的聚酯聚醚聚氧硅烷三 元共聚物纤维，该工艺提高了处理后聚酯纤维织物的柔软度和平滑性，但是实践中发现其 亲水性和耐久性并不理想。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足，提供一种亲水的、抗静电的、同时又使织物具有 柔软手感的聚酯、聚醚改性有机硅油三元共聚多功能织物整理剂的制备方法。本专利技术的目的技术方案是，制备一种聚酯、聚醚改性硅油三元共聚多功能织物整 理剂，制备过程包括以下两个步骤A.聚醚改性有机硅的合成将烯丙基聚醚、含氢量为0. 10% -0. 20%含氢硅油，以 物质的量比为1.0-1. 5 1的混合液及甲苯、氯钼酸催化剂加入反应釜中，在氮气氛围下加 热至120-140°C，搅拌均勻，反应3-5h，继在真空度为0. 09MPa下蒸馏脱去甲苯和低沸物，得 透明粘状液体即为聚醚改性硅油。B.聚酯聚醚改性硅油三元共聚物的合成在反应釜中加入对苯二甲酸二甲酯，升 温至140-160°C，待对苯二甲酸二甲酯完全熔化后，以物质的量1 3. 0-5.0倍加入乙二醇， 再加入酯交换催化剂，以1°C /min的速度升温至180-200°C，进行酯交换反应，待馏出的甲 醇为理论量的95%以上时结束反应；加入聚乙二醇及步骤A的产物聚醚改性硅油，加入缩 聚催化剂及磷酸三苯酯，在氮气氛围下升温至220-240°C，在真空度为0. 09MPa的条件下进 行缩聚反应，待馏出物不在增加时反应终止。上述的中，步骤A所用的烯 丙基聚醚向反应釜投加之前，利用甲苯和水的共沸物来除去水分；含氢硅油放入无水硫酸 钠或者无水硫酸镁中干燥。上述步骤A所用的甲苯作为溶剂，甲苯与反应原料的重量比为1 0.25-0.60。上述步骤A所用的氯钼酸催化剂是将氯钼酸溶解在异丙醇中，制备成50g/L的溶 液，溶液颜色为橘黄色。上述步骤B所用的酯交换催化剂为乙酸锰和三氧化二锑的复配物，物质的量比为 0. 3-0. 5 1. 0。步骤B所述的缩聚催化剂为三氧化二锑、乙酸锰和正钛酸四丁酯的复配物，物质 的量比为 0. 3-0. 5 1.0 1. 35。本专利技术制备的聚酯、聚醚改性有机硅油多功能织物整理剂在水中不会离解成离子 状态，稳定性高，不受强电解质存在的影响。用于聚酯纤维织物的后整理，使织物具有耐久 的亲水性和耐久的优异柔软的手感。具体实施方式下述实施例用来进一步说明本专利技术，但无意用来限制本专利技术。实施例1 烯丙基聚醚利用甲苯和水的共沸物除去水分并且硅油用无水硫酸镁干燥之后，在 2L反应釜中加入反应原料烯丙基聚醚720克，含氢量为0. 10% -0. 20%的含氢硅油33. 6 克，溶剂甲苯264克，催化剂氯钼酸异丙醇溶液150ppm，于氮气氛围下加热至120°C，搅拌均 勻，保温反应4小时。在真空度为0. 09Ma下蒸馏脱去甲苯和低沸物，得透明粘稠状液体即 为聚醚改性硅油。在2L反应釜中加入对苯二甲酸二甲酯144克，升温至150°C，待苯二甲酸二甲酯完 全溶解后，加入乙二醇320克，加入酯交换催化剂为乙酸锰和三氧化二锑的复配物1克，以 1V /min的速度升温至190°C，进行酯交换反应，待馏出的甲醇为理论量的95%以上时结束 反应；加入聚乙二醇805克，聚醚改性硅油180克，加入催化剂三氧化二锑、乙酸锰和正钛酸 四丁酯的复配物2. 4克及抗氧剂磷酸三苯酯4克，在氮气氛围下升温至240°C 30分钟后在 真空度为0. 09Mpa状态下，进行缩聚反应，待馏出物不在增加时反应终止。实施例2:烯丙基聚醚利用甲苯和水的共沸物除去水分并且硅油用无水硫酸镁干燥之后，在 2L反应釜中加入反应原料烯丙基聚醚720克，含氢量为0. 10% -0. 20%的含氢硅油33. 6 克，溶剂甲苯264克，催化剂氯钼酸异丙醇溶液150ppm，于氮气氛围下加热至140°C，搅拌均 勻，保温反应2. 5小时。在真空度为0. 09Ma下蒸馏脱去甲苯和低沸物，得透明粘稠状液体 即为聚醚改性硅油。在2L反应釜中加入对苯二甲酸二甲酯144克，升温至140°C，待苯二甲酸二甲酯完 全溶解后，加入乙二醇320克，加入酯交换催化剂为乙酸锰和三氧化二锑的复配物1克，以 1V /min的速度升温至200°C，进行酯交换反应，待馏出的甲醇为理论量的95%以上时结束 反应；加入聚乙二醇805克，聚醚改性硅油180克，加入三氧化二锑、乙酸锰和正钛酸四丁酯 的复配物2. 4克及抗氧剂磷酸三苯酯4克，在氮气氛围下升温至230°C 30分钟后在真空度 为0. 09Mpa状态下，进行缩聚反应，待馏出物不在增加时反应终止。实施例3 烯丙基聚醚利用甲苯和水的共沸物除去水分并且硅油用无水硫酸镁干燥之后，在 2L反应釜中加入反应原料烯丙基聚醚720克，含氢量为0. 10% -0. 20%的含氢硅油33. 6 克，溶剂甲苯264克，催化剂氯钼酸异丙醇溶液150ppm，于氮气氛围下加热至130°C，搅拌均 勻，保温反应3小时。在真空度为0. 09Ma下蒸馏脱去甲苯和低沸物，得透明粘稠状液体即为聚醚改性硅油。在2L反应釜中加入对苯二甲酸二甲酯144克，升温至160°C，待苯二甲酸二甲酯完 全溶解后，加入乙二醇320克，加入酯交换催化剂为乙酸锰和三氧化二锑的复配物1克，以 1V /min的速度升温至180°C，进行酯交换反应，待馏出的甲醇为理论量的95%以上时结束 反应；加入聚乙二醇805克，聚醚改性硅油180克，加入三氧化二锑、乙酸锰和正钛酸四丁酯 的复配物2. 4克及抗氧剂磷酸三苯酯4克，在氮气氛围下升温至220°C 30分钟后在真空度 为0. 09Mpa状态下，进行缩聚反应，待馏出物不在增加时反应终止。实施例4 烯丙基聚醚利用甲苯和水的共沸物除去水分并且硅油用无水硫酸镁干燥之后，在 2L反应釜中加入反应原料烯丙基聚醚720克，含氢量为0. 10% -0. 20%的含氢硅油33. 6 克，溶剂甲苯264克，催化剂氯钼酸异丙醇溶液150ppm，于氮气氛围下加热至120°C，搅拌均 勻，保温反应3小时。在真空度为0. 09Ma下蒸馏脱去甲苯和低沸物，得透明粘稠状液体即 为聚醚改性硅油。在2L反应釜中加入对苯二甲酸二甲酯144克，升温至150°C，待苯二甲酸二甲酯完 全溶解后，加入乙二醇320克，加入酯交换催化剂为乙酸锰和三氧化二锑的复配物1克，以 1V /min的速度升温至190°C，进行酯交换反应，待馏出的甲醇为理论量的95%以上时结束 反应；加入聚乙二醇805克本文档来自技高网...
【技术保护点】
聚酯、聚醚改性硅油三元共聚织物整理剂的制备方法，其特征在于制备过程包括以下两个步骤：Ａ．聚醚改性有机硅的合成：将烯丙基聚醚、含氢量为０．１０％－０．２０％含氢硅油，以物质的量比为１．０－１．５∶１的混合液及甲苯，氯铂酸催化剂加入反应釜中，在氮气氛围下加热至１２０－１４０℃，搅拌均匀，反应３－５ｈ，继在真空度为０．０９ＭＰａ下蒸馏脱去甲苯和低沸物，得透明粘状液体即为聚醚改性硅油。Ｂ．聚酯、聚醚改性硅油三元共聚物的合成：在反应釜中加入对苯二甲酸二甲酯，升温至１４０－１６０℃，待对苯二甲酸二甲酯完全熔化后，以物质的量１∶３．０－５．０倍加入乙二醇，再加入酯交换催化剂，以１℃／ｍｉｎ的速度升温至１８０－２００℃，进行酯交换反应，待馏出的甲醇为理论量的９５％以上时结束反应；加入聚乙二醇及步骤Ａ的产物聚醚改性硅油，加入缩聚催化剂及磷酸三苯酯，在氮气氛围下升温至２２０－２４０℃，在真空度为０．０９ＭＰａ的条件下进行缩聚反应，待馏出物不再增加时反应终止。
【技术特征摘要】
1.聚酯、聚醚改性硅油三元共聚织物整理剂的制备方法，其特征在于制备过程包括以 下两个步骤A.聚醚改性有机硅的合成将烯丙基聚醚、含氢量为0.10% -0. 20%含氢硅油，以物质 的量比为1.0-1. 5 1的混合液及甲苯，氯钼酸催化剂加入反应釜中，在氮气氛围下加热至 120-140°C，搅拌均勻，反应3-5h，继在真空度为0. 09MI^下蒸馏脱去甲苯和低沸物，得透明 粘状液体即为聚醚改性硅油。B.聚酯、聚醚改性硅油三元共聚物的合成在反应釜中加入对苯二甲酸二甲酯，升温 至140-160°C，待对苯二甲酸二甲酯完全熔化后，以物质的量1 3. 0-5.0倍加入乙二醇，再 加入酯交换催化剂，以1°C /min的速度升温至180-200°C，进行酯交换反应，待馏出的甲醇 为理论量的95%以上时结束反应；加入聚乙二醇及步骤A的产物聚醚改性硅油，加入缩聚 催化剂及磷酸三苯酯，在氮气氛围下升温至220-240°C，在真空度为0. 09MPa的条件下进行 缩聚反应，待馏出物不再增加时反应终止。2.根据权利要求1所述的一种聚酯...
【专利技术属性】
技术研发人员：李红敏，姜艳，韩旭，
申请(专利权)人：辽宁科隆精细化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]
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