一种常压制备正十二烷的方法技术

技术编号:5198492 阅读:187 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种常压制备正十二烷的方法,制备方法的步骤是:(1)先将冰乙酸、锌粉和同级别卤代烷混合;(2)滴入盐酸、回流、沉淀及分离正十二烷液体粗品;(3)经酸、稀碱洗涤得到正十二烷提纯液;(4)蒸馏,即得正十二烷成品。本发明专利技术涉及的生产用硫酸替代乙醚以除去不饱和烃及醇类物,安全系数高,条件控制相对容易,同时在常温条件下加入锌粉、溴代烷和盐酸,加入过程均为常压,反应原理为氢原子还原卤代烷的一步合成方式,生产工艺简单。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学试剂领域,涉及一种氢原子还原溴代烷制备偶数正构烷烃的方 法,尤其是。
技术介绍
正十二烷用于生产十二碳二元酸、直链醇和卤代烷,用作日化产品主要原料油等, 正十二烷属于正构烷烃的一种,可用于生产表面活性剂直链烷基苯(LAB)的原料,工业生 产是利用分子筛法从煤油或柴油馏分中中分离制得。作为环保液体组合物的关键组分之 一,及柴油低温改进剂的组分之一,正得到广泛应用,同时,正构烷烃单体在地质、原油及大 气颗粒物中有机物等分析领域中也具有十分重要的功用,但由于正构烷烃的来源不一,导 致其各类正构烷烃的组成不同,从而使产品在组成上具有不同程度的差异,因而也需要一 些特殊的正构烷烃单体调整配方以使其质量能够得到以下几种1、采取分子筛或脲素脱蜡法正构烷烃的混合物,然后再进行分段冷冻分离正构烷 烃单体的方法,典型工艺有VOP公司的molex工艺,以及我国自行开发的IUDW工艺;2、采取伍尔兹反应制备对称偶数正构烷烃卤代烷与金属钠反应可制备烷烃。例如2CH3CH2Cl+2Na— CH3CH2CH2CH3+2NaCl3、采用碘代烷还原方法。在以上三种方法中,主要的缺点如下第一种方法工艺条件比较复杂,对某些设备,材质要求较高,投资规模较大,只适 于大规模石化产业化生产;第二种方法是采用金属钠作为反应物链接对称卤代烷,操作危险性较大,安全系 数较低;第三种方法是碘代烷反应物自身存在着极大的挥发性,且生成物粗品需乙醚反复 提取,周期较长,成本较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足之处,提供一种方法简便,原料易得,生产周 期短且纯度较高的常压制备正十二烷的方法。本专利技术实现目的的技术方案是,其制备步骤是(1)在搅拌条件下将锌粉以及同级别卤代烷,依次加入装有冰乙酸的反应釜中,并将所得混合物升温至80-85 °C ;(2)将反应釜高位罐中的盐酸滴入混合物,将混合物升温直至伴有回流出现,并保 持回流状,整个过程约20-25小时,将混合物在100-110°C再维持5_7小时,进行沉放,分离 上层的液体,得到正十二烷液体粗品;(3)将正十二烷液体粗品分别用酸洗、稀碱洗,得到正十二烷提纯液;(4)将正十二烷提纯液干燥、过滤后,进行减压蒸馏,收集213-215 馏分,所得产 物即为正十二烷纯品。而且,所述的同级别卤代烷为溴代十二烷。而且,所述的冰乙酸、锌粉及同级别卤代烷的重量比例为3-4 1-2 1。而且,所述的盐酸浓度为36-38%,氯化氢与卤代烷的摩尔比为10 1。本专利技术的优点和积极效果是1、本专利技术涉及的生产用硫酸替代乙醚以除去不饱和烃及醇类物,安全系数高,条 件控制相对容易,同时在常温条件下加入锌粉、溴代烷和盐酸,加入过程均为常压,反应原 理是采用氢原子还原卤代烷的一步合成方式,工艺简单。2、本专利技术所用的来源广泛,本专利技术采用市场充足的溴代十二烷、锌粉、冰乙酸、盐 酸等常用化工原料、降低了成本。具体实施例方式下面结合实施例,对本专利技术进一步说明;下述实施例是说明性的,不是限定性的, 不能以下述实施例来限定本专利技术的保护范围。,制备方法的步骤是(1)先将96kg、1600mol冰乙酸放置在反应釜中,在搅拌条件下依次加入 32. 7kg(500mol,325目)锌粉及34. 92kg溴代十二烷(lOOmol、熔点9. 6°C ),并将反应釜中 的混合物升温至83°C ;(2)升温后将高位罐中的盐酸(36-38%,以氯化氢计1015mol)缓慢滴入混合物 中,并将混合物温度迅速上升直至伴有回流出现,整个盐酸滴加过程耗用盐酸100kg,持续 约25小时,并在此过程一直保持回流状,盐酸滴加完后,将温度升至110°C再维持反应6小 时,将所得混合物进行沉放,分离出升到混合物上表面的正十二烷液体粗品;(3)将该正十二烷液体粗品采用硫酸反复洗涤,每次2000ml,直至得到正十二烷 液体无色或浅黄液体,再用20%碳酸钠洗涤至该液体为中性,得到正十二烷提纯液;(4)将得到的正十二烷提纯液用无水硫酸镁干燥后,过滤出干燥剂,进行蒸馏,收 集213-215°C馏分,所得产物即为正十二烷纯品。根据检测所得正十二烷的产量为15kg(为理论的80% ),色谱分析梯度可达 98%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种常压制备正十二烷的方法,其特征在于:制备步骤是:  (1)在搅拌条件下将锌粉以及同级别卤代烷,依次加入装有冰乙酸的反应釜中,并将所得混合物升温至80-85℃;  (2)将反应釜高位罐中的盐酸滴入混合物,将混合物升温直至伴有回流出现,并保持回流状,整个过程约20-25小时,将混合物在100-110℃再维持5-7小时,进行沉放,分离上层的液体,得到正十二烷液体粗品;  (3)将正十二烷液体粗品分别用酸洗、稀碱洗,得到正十二烷提纯液;  (4)将正十二烷提纯液干燥、过滤后,进行蒸馏,收集213-215℃馏分,所得产物即为正十二烷纯品。

【技术特征摘要】
一种常压制备正十二烷的方法,其特征在于制备步骤是(1)在搅拌条件下将锌粉以及同级别卤代烷,依次加入装有冰乙酸的反应釜中,并将所得混合物升温至80 85℃;(2)将反应釜高位罐中的盐酸滴入混合物,将混合物升温直至伴有回流出现,并保持回流状,整个过程约20 25小时,将混合物在100 110℃再维持5 7小时,进行沉放,分离上层的液体,得到正十二烷液体粗品;(3)将正十二烷液体粗品分别用酸洗、稀碱洗,得到正十二烷提纯液;(4)将正十二烷提...

【专利技术属性】
技术研发人员:石开丁
申请(专利权)人:天津市化学试剂研究所
类型:发明
国别省市:12[中国|天津]

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