本发明专利技术公开了金刚烷的制造方法，其特征在于，该方法使用内－四氢二环戊二烯和／或外－四氢二环戊二烯作为原料，以两个阶段进行异构化反应来制造金刚烷，其中，在由内－四氢二环戊二烯（三环［５．２．１．０２，６］癸烷）到外－四氢二环戊二烯（三环［５．２．１．０２，６］癸烷）的第一段异构化反应中，在不存在溶剂的情况下单独使用ＨＦ催化剂或者使用ＨＦ催化剂和ＢＦ３催化剂这两种催化剂，在由外－四氢二环戊二烯（三环［５．２．１．０２，６］癸烷）到金刚烷（三环［３．３．１．１３，７］癸烷）的第二段异构化反应中，在不存在溶剂的情况下使用ＨＦ催化剂和ＢＦ３催化剂。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术 涉及在不存在溶剂的情况下使用特定的催化剂由作为原料的内-四氢二 环戊二烯(三环癸烷)和/或外_四氢二环戊二烯(三环癸烷)连 续而在工业上有利地制造金刚烷(三环癸烷)的方法。以下，内-四氢二环 戊二烯和/或外-四氢二环戊二烯也简称为四氢二环戊二烯。
技术介绍
迄今已知有许多在酸催化剂的存在下将四氢二环戊二烯异构化来制造金刚烷的 技术(例如，参照专利文献1、2)。尤其，使用HF催化剂和BFdI化剂将四氢二环戊二 烯异构化来制造金刚烷的技术也是充分已知的(例如，参照专利文献3、4、非专利文献 1)。然而，在使用HF催化剂、BFjI化剂的现有技术中，在金刚烷生成量多时，金刚烷 作为固体析出，因而在为了以固体获得金刚烷时，必需开放反应器，或者，在避免开放 反应器时，需要将析出的金刚烷溶解在溶剂中而形成溶液，因此具有不可避免使用溶剂 的缺点。专利文献1:日本特公昭52-2909号公报专利文献2:日本特公平03-031182号公报专利文献3 日本特公昭55-38935号公报专利文献4:日本特开2001-151705号公报非专利文献1 J.Org.Chem.，Vol.51, No.26，198
技术实现思路
专利技术要解决的问题本专利技术的目的是提供一种将四氢二环戊二烯异构化而制造金刚烷的方法，在该 方法中，即使在不存在除作为原料的四氢二环戊二烯以外的溶剂的情况下，金刚烷也不 作为固体析出，能够在工业上连续地制造金刚烷。用于解决问题的方案本专利技术人等对以四氢二环戊二烯为原料的异构化反应反复深入研究，结果发现 一种能够通过控制金刚烷的收率使得反应产物为液相状态、从而不需要除作为原料的四 氢二环戊二烯以外的溶剂，并且能够在工业上连续地制造金刚烷的方法，由此完成了本 专利技术。S卩，本专利技术包括以下实施方案。(1) 一种，其特征在于，该方法使用内-四氢二环戊二烯(三 环癸烷)和/或外-四氢二环戊二烯(三环癸烷)作为原料，以两 个阶段进行异构化反应来制造金刚烷(三环癸烷)，其中，在由内-四氢二环 戊二烯(三环癸烷)到外-四氢二环戊二烯(三环癸烷)的第一段 异构化反应中，在不存在溶剂的情况下单独使用HF催化剂或者使用HF催化剂和BF3催化剂这两种催化剂，在由外-四氢二环戊二烯(三环癸烷)到金刚烷(三环 癸烧)的第二段异构化反应中，在不存在溶剂的情况下使用HF催化剂和BF3 催化剂。权利要求1.一种，其特征在于，该方法使用内-四氢二环戊二烯(三环 癸烷)和/或外-四氢二环戊二烯(三环癸烷)作为原料，以两个 阶段进行异构化反应来制造金刚烷(三环癸烷)，其中，在由内-四氢二环戊 二烯(三环癸烷)到外-四氢二环戊二烯(三环癸烷)的第一段 异构化反应中，在不存在溶剂的情况下单独使用HF催化剂或者使用HF催化剂和BF3催 化剂这两种催化剂，在由外-四氢二环戊二烯(三环癸烷)到金刚烷(三环 癸烧)的第二段异构化反应中，在不存在溶剂的情况下使用HF催化剂和BF3 催化剂。2.根据权利要求1所述的，其中，进行所述第一段异构化反应，使 得相对于合计量为1重量份的作为原料的内-四氢二环戊二烯(三环癸烷)和 /或外-四氢二环戊二烯(三环癸烷)，所述第一段异构化反应中获得的反应 生成液中的外-四氢二环戊二烯(三环癸烷)的比例为0.9重量份以上。3.根据权利要求1或2所述的，其中，在所述第一段异构化反应中 使用HF催化剂或者使用HF催化剂和BF3催化剂这两种催化剂，在所述第二段异构化反 应中，进一步追加BFjI化剂。4.根据权利要求1 3的任一项所述的，其中，相对于合计量为1 重量份的作为原料的内-四氢二环戊二烯(三环癸烷)和/或外-四氢二环戊 二烯(三环癸烷)，使用1.5重量份以下的HF催化剂和0.02 0.5重量份的 BFjI化剂。5.根据权利要求1 4的任一项所述的，其中，回收并再利用未异 构化的外-四氢二环戊二烯(三环癸烷)。6.根据权利要求1 5的任一项所述的，其中，控制温度，使得 所述第一段异构化反应中的反应温度(Tl， V )和所述第二段异构化反应中的反应温度 (T2，单位为。C )满足下述式(1)和0)，0<T<150 (1)Τ1<Τ2<Τ1+30 ⑵。全文摘要本专利技术公开了，其特征在于，该方法使用内-四氢二环戊二烯和/或外-四氢二环戊二烯作为原料，以两个阶段进行异构化反应来制造金刚烷，其中，在由内-四氢二环戊二烯(三环癸烷)到外-四氢二环戊二烯(三环癸烷)的第一段异构化反应中，在不存在溶剂的情况下单独使用HF催化剂或者使用HF催化剂和BF3催化剂这两种催化剂，在由外-四氢二环戊二烯(三环癸烷)到金刚烷(三环癸烷)的第二段异构化反应中，在不存在溶剂的情况下使用HF催化剂和BF3催化剂。文档编号B01J27/12GK102026942SQ20098011723公开日2011年4月20日 申请日期2009年5月7日 优先权日2008年5月14日专利技术者北村光晴, 川合建 申请人:三菱瓦斯化学株式会社本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种金刚烷的制造方法，其特征在于，该方法使用内－四氢二环戊二烯（三环［５．２．１．０↑［２，６］］癸烷）和／或外－四氢二环戊二烯（三环［５．２．１．０↑［２，６］］癸烷）作为原料，以两个阶段进行异构化反应来制造金刚烷（三环［３．３．１．１↑［３，７］］癸烷），其中，在由内－四氢二环戊二烯（三环［５．２．１．０↑［２，６］］癸烷）到外－四氢二环戊二烯（三环［５．２．１．０２，６］癸烷）的第一段异构化反应中，在不存在溶剂的情况下单独使用ＨＦ催化剂或者使用ＨＦ催化剂和ＢＦ３催化剂这两种催化剂，在由外－四氢二环戊二烯（三环［５．２．１．０２，６］癸烷）到金刚烷（三环［３．３．１．１↑［３，７］］癸烷）的第二段异构化反应中，在不存在溶剂的情况下使用ＨＦ催化剂和ＢＦ３催化剂。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：川合建，北村光晴，
申请(专利权)人：三菱瓦斯化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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