本发明专利技术涉及通过使主要包含气态硫和氢的原料混合物在催化剂作用下反应而连续制备Ｈ↓［２］Ｓ的一种反应器（１）和一种方法。所述反应器（１）至少在反应器（１）下部分区（８）中包含硫熔体（９），气态氢引入所述硫熔体（９）中。催化剂置于至少一个与硫熔体（９）部分接触的Ｕ形管（２１）中。至少一个Ｕ形管（２１）具有位于臂（２６）内的至少一个置于硫熔体（９）上方的入口（２３），原料混合物能够通过所述入口（２３）从反应器（１）的反应物区（１０）进入Ｕ形管（２１）。所述至少一个Ｕ形管（２１）还具有内部流路，原料混合物可沿着该流路在包含催化剂（２２）的反应区中反应并且具有位于另一个臂（２７）内的至少一个出口（２４），产物能够通过该出口（２４）排入产物区（７）中。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】 本专利技术涉及通过使气态氢和硫在催化剂作用下转化而连续制备硫化氬H2S的一种反应器和一种方法。在现有技术中，硫化氢例如通过根据Girdler的H2S工艺(Ullmann，s Encyclopedia of Industrial Chemistry(Ullmann工业化学百科全书)，第六 版，2003，第17巻，第291页)制备。在该工艺中，HzS以非催化方式由 单质硫和氢在具有内件和基本上水平排列的延长底部的塔中制备。将氩气 引入填充有沸疏的底部并将硫汽提至上升的气相中。氢气与上升的硫在塔热。为此，从塔底排出液态硫，与新鲜的冷硫混合并在塔顶引入。将主要 包含硫化氢的产物气体在两个换热器中冷却。发现缺点为所述工艺必须在 加压和高温下进行。高温导致腐蚀速率及反应器壁上的材料磨耗增加。在泄漏情况下，较大量的有毒H;jS由于高压而逸出。在Angew. Chem.;第74巻，1962; 4;第151页中了描述H2S的催 化制备。在该制备中，使氢气穿过外部加热的硫浴。载有硫蒸气的氩气穿 过孔进入催化剂空间中。未反应的硫在离开催化剂空间之后在H2S出口管 上部冷凝并且经由溢流管通回硫浴中。催化剂空间围绕H2S出口管同心排 列。以工业规^莫进行该方法的缺点为没有利用反应热加热硫浴，而是通过 碌u浴的夹套进4于加热。DE 1 113 446公开了通过使氢气与硫的化学计量混合物在包含负载于 载体上的钴盐和钼盐的催化剂作用下在300-400'C的温度下转化而催化制 备硫化氢。将催化剂置于氢气与硫混合物流过的管中。硫浴温度为340-360 。C ，从而通过使氢气穿过疏浴而产生氢气与硫的化学计量混合物来制备 H2S。因为包含催化剂的管以未详细描述的方式排列于硫浴中，所以通过 直接热交换利用H2S形成中放出的反应热。US 2,863,725描述了一种在含钼催化剂作用下制备H2S的方法，其中气态氢被S1入包含硫熔体的反应器中并且以气泡形式上升穿过硫熔体。调节引入的氢气量和硫熔体温度(规定温度低于326'C)使得在硫熔体上方气 体区域形成的气体混合物包含氢气与硫反应物，其中氢气过量超过化学计 量反应比。还描述于US 2,965,455中的这种反应器为由间隔物分成上部反应器区 和下部收集区的管束反应器。上部反应器区部分填充有硫熔体并且反应物 在疏熔体上方聚集在与管束的管上端相通的气体区中。在所述管中放置有 钼催化剂，反应在气相中在钼催化剂作用下进行产生H2S。反应物气体混 合物在管上端进入管中，在自上而下流过它们的过程中在催化剂作用下转 化并且以含产物气体在管下端离开管，其中管下端与反应器收集区相通。 所述管置入疏熔体中使反应释放的反应热与围绕所述管的硫熔体进行热交 换。接触管与它们下端的分隔物连接，这在分隔物上为催化剂栽体提供了 整体单元。发现问题为分隔物与催化剂管之间的特定连接位置都受到热应 力和机械应力作用并由此组成存在风险的区域。所述管仅以它们下端固定 在分隔物上导致稳定性问题。发现另 一 问题为经由多孔入口管将氢气靠近分隔物引入硫熔体下部区 域的情况。液态硫可渗入所述入口管的孔眼中，尤其在工艺启动阶段，并 在相应温度下固化而导致阻碍或堵塞。这导致氢气供应不足使得通过氩气 从硫熔体中汽提出的硫量相对催化反应所需摩尔比来说太低。关于进行硫化氢制备工艺的反应器的结构和材料的选择的 一般问M 在所用材料长度上的热改变，这由工艺启动和关闭阶段过程中的温度升高 和温度降低引起并且对于各结构单元可有所不同。解决该问 题的一种方法 为将张力调节器如金属风箱并入反应器夹套中，这使长度上的各热改变被 緩冲。然而，这些张力调节器通常为发生泄漏的位置。此外，必须注意石危 化氢对于各元件材料的高度腐蚀性，在高温下尤其显著，这导致制备硫化 氢的反应器结构的高材料成本。因此，本专利技术目的为提供避免现有技术缺点并且更高效、在能量方面 改进且更经济地制备(尤其是连续制备)H2S的一种反应器和一种方法。该目的通过使主要包含气态硫和氢的反应混合物在催化剂作用下反应而连续制备H2S的反应器实现，所述反应器在反应器下部包含石克熔体，气 态氢可借助进料装置流入所述硫熔体中。催化剂(优选为固定床形式的)置 于该至少一个与硫熔体部分接触的U形管中，该至少一个U形管具有位于 臂内的至少一个置于硫熔体上方的入口孔(反应混合物可通过该孔从反应 器的反应物区i^ U形管)和位于该至少一个U形管内的流路(反应混合物 可沿着该流路在放置有催化剂的反应区中转化)，并且该至少一个U形管具 有位于另一个臂内的至少一个出口孔(产物可通过该出口孔排入产物区(与 反应物区隔开))。反应器优选包括^^应器夹套围绕的圆柱形或棱柱形中心壳体，壳体 各端被外壳封闭。所述外壳可各自具有任何合适形状，例如为半球形或锥形。反应器优选在下部填充有硫熔体。气态氢可经由进料装置引入硫熔体 中，此时主要包含气态硫和气态氢的反应混合物在硫熔体上方在反应物区为边界。在本专利技术优选的实施方案中，所i^l与反应器上部，优选反应器 内上部三分之一，更优选上部四分之一的反应器夹套连接。在本专利技术反应器中，提供至少一个与硫熔体至少部分接触的U形管。 因此根据本专利技术将反应器设计为具有U形结构的催化剂管的管束反应器。 这种U形管具有两个臂，其通过位于其下端的弯曲部分彼此连接。U形管 各自可具有长度不同或优选长度相同的臂。U形管臂的直径例如可为 2-20cm，特别是2.5-15 11，更优选为5-8cm。该至少一个U形管优选垂直 排列于反应器中，其中弯曲部分位于底部而臂的两端位于顶部。就本专利技术而言，"接触，，指的是热交换可在硫熔体与管内部之间经由 管壁进行。该至少一个U形管优选部分浸入石克熔体中。在该至少一个U形管内，放置有用于使氢气和硫转化成H2S的催化剂， 其结果是提供了反应区。对本专利技术而言，反应区指的是U形管内放置有催 化剂的区域。反应物主要在包含催化剂的反应区中转化。因为为氢气与硫 反应产生H2S所提供的反应区可在各U形管的两臂上分开，所以在U形 管中设置反应区使反应器在反应器长度上设计紧凑。催化剂的使用允许向H2S的转化在中等温度和低压下进行。催化剂优选以疏松材料的固定床形 式置于该至少一个U形管中。合适的催化剂例如为包含负载于载体上的钴 和钼的催化剂，其可以任何形状的成型体使用。例如，成型体直径为 2-12mm,特别为3-10mm，更优选为4-8mm并且长度优选为2-12mm，特 别为3-10mm，更优选为4-8mm。在本专利技术反应器中制备硫化氢时，反应混合物从反应物区经由至少一 个入口孔iiA该至少一个U形管的臂中。该入口孔在至少一个U形管的臂 中位于硫熔体上方。该入口孔由反应物区通向U形管的一个臂中。选择硫 熔体相边界与U形管入口孔之间距离使得最少量的液态硫以液滴形式与反 应混合物料流夹带进入U形管内部。入口孔与硫熔体相边界之间的距离优 选为0.3-3m，特别是0.6-2.5m，更优选为0.9-2m。在本专利技术反应器中制备硫化氢时，反应混合物沿着流路流过U形管， 即它经由入口孔i^之后首先自上而下流过U形管的一个臂，经由U形管 的弯曲部分ii7^第二个臂并随后自下而上流过第二个臂。反应混合物主要 在存在于U形管内的反本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种通过使主要包含气态硫和氢的反应混合物在催化剂作用下转化而连续制备Ｈ↓［２］Ｓ的反应器（１），其至少在反应器下部（８）包含硫熔体（９），气态氢可经由进料装置通入所述硫熔体（９）中，其中催化剂置于至少一个与硫熔体（９）部分接触的Ｕ形管（２１）中，所述至少一个Ｕ形管（２１）具有位于臂（２６）内的至少一个置于硫熔体（９）上方的入口孔（２３），反应混合物可通过所述孔从反应器（１）的反应物区（１０）进入Ｕ形管（２１），所述至少一个Ｕ形管（２１）内具有流路，反应混合物可沿着所述流路在包含催化剂的反应区中转化，并且所述至少一个Ｕ形管（２１）具有位于另一个臂（２７）内的至少一个出口孔（２４），产物可通过所述出口孔排入产物区（７）中。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：A韦尔弗特，H杰周，H德莱斯，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：发明
国别省市：DE[德国]
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