一种茶多酚中儿茶素类化合物的分离方法技术

技术编号:4285012 阅读:237 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种茶多酚中儿茶素类化合物的分离方法,使茶多酚通过1.5米高度的葡聚糖Sephadex LH-20填充柱,用丙酮含量在10~30%之间的丙酮——乙醇二元混合溶剂洗脱,流速每小时5~30毫升,分离出表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG),表儿茶素没食子酸酯(ECG)儿茶素单体,纯度90%以上,最高可达95%,取得较好效果。(*该技术在2020年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术中茶多酚中儿茶素类化合物的分离方法涉及的单离物是指从茶多酚中分离出儿茶素酯类的单组份化合物,如表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG),表儿茶素没食子酸酯(ECG)等。茶叶提取物茶多酚具有广泛的药用及日用等众多功能,有人预言茶多酚将是21世纪对人类健康产生巨大效果的化合物。而茶多酚单离物更具有潜在的广阔应用前景和重大经济价值。人们对茶叶分离提取茶多酚的研究较多,而更进一步分离茶多酚中儿茶素类化合物的研究正处于起步阶段。目前对茶多酚中儿茶素类化合物的分离采用的方法有超临界萃取法(中国茶叶1997,6,18-19),该法纯度较高,但工艺复杂,分离组份单一,操作不便,成本高。而高效液相制备色谱法和高效逆流色谱法(茶业通报1997,19(4):34-36)制备的茶多酚单离物纯度高,回收效果较好,但存在投资成本高,难扩大规模等缺点。柱层析分离法(茶叶通报1997,19(4),34-36)是一种能大规模分离的方法,因此得到普遍重视,目前多以乙醇或丙酮的水溶液做为洗脱剂,其缺点为浓缩干燥较困难。本专利技术的目的在于针对现有技术难点和不足,研究并公开一种有效分离方法,进行较大规模的茶多酚中儿茶素类化合物的分离方法,即采用柱层析分离法分离茶多酚中儿茶素类化合物。本专利技术所采用的技术方案如下所用的茶多酚是按专利公开号CN1194966A高纯茶多酚提取新工艺的方法制备。柱管采用内径为Φ20毫米的玻璃管,柱管长1500毫米,分离后的单离物离开柱固定相填料后的柱管滞留空间尽可能少。流动相流动过程采用高位槽自动压差进行。用葡聚糖Sephadex LH凝胶系列或聚酰胺作柱填充固定相。其中以葡聚糖Sephadex LH-20为最好。洗脱液用纯乙醇,纯丙酮或丙酮和乙醇组成的二元混合液。以丙酮和乙醇的二元混合液为最好。丙酮在混合液中浓度在10~30%之间,以20%为最好。洗脱液流速控制在每小时5~30毫升,尤以每小时10毫升为最好。分离后各组份根据紫外检测仪(UV-280mm)波长检测后图谱按峰分部收集,经高效液相色谱分析,其中表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG),表儿茶素没食子酸酯(ECG),纯度均在90%以上,最高可达95%。该法与现有技术相比,具有效率高,成本低,工艺简单等优点。实例1称取茶多酚1.5克溶于4毫升含20%丙酮的丙酮——乙醇混合液中,上葡聚糖Sephadex LH-20柱,用含20%丙酮的丙酮——乙醇二元混合液作洗脱液,流速为每小时30毫升。分离物经检测后收集各组份,得纯度为93.81%的表没食子儿茶素没食子酸酯432毫克;纯度为90.85%的表儿茶素没食子酸酯170毫克。实例2称取茶多酚1.5克溶于4毫升含20%丙酮的丙酮——乙醇二元混合液中,上葡聚糖Sephadex LH-20柱,用含20%丙酮的丙酮——乙醇二元混合液作洗脱液,流速为每小时10毫升。分离物经检测后收集各组份,得纯度为95.58%的表没食子儿茶素没食子酸酯480毫克;纯度为91.4%的表儿茶素没食子酸酯171毫克。实例3称取茶多酚1.5克溶于4毫升含10%丙酮的丙酮——乙醇二元混合液中,上葡聚糖Sephadex LH-20柱,用含10%丙酮的丙酮——乙醇二元混合液作洗脱液,流速为每小时26毫升。分离物经检测后收集各组份,得纯度为90.01%的表没食子儿茶素没食子酸酯385毫克;纯度为93.78%的表儿茶素没食子酸酯102毫克。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种茶多酚中儿茶素类化合物的分离方法,其特征在于,将茶多酚溶解于少量溶剂,通过葡聚糖Sephadex凝胶系列或聚酰胺填充柱,以丙酮含量为10~30%的丙酮-乙醇二元混合溶剂或丙酮,乙醇单溶剂作洗脱剂,其流速为每小时5~30毫升,经常压分离得到茶多酚单离物表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG),表儿茶素没食子酸酯(ECG)。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种茶多酚中儿茶素类化合物的分离方法,其特征在于,将茶多酚溶解于少量溶剂,通过葡聚糖Sephadex凝胶系列或聚酰胺填充柱,以丙酮含量为10~30%的丙酮——乙醇二元混合溶剂或丙酮,乙醇单溶剂作洗脱剂,其流速为每小时5~30毫升,经常压分离得到茶多酚单离物表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG),表儿茶素没食子酸酯(ECG)。2.如权利要求1所述茶多酚中儿茶素类化合物的分离方法,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:李兆基吴棱康遥覃业燕唐艳红姚元根
申请(专利权)人:中国科学院福建物质结构研究所
类型:发明
国别省市:35[中国|福建]

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