本发明专利技术公开了一种以钛白粉副产物硫酸亚铁为原料制备氧化铁红的方法，该方法先将副产物硫酸亚铁净化除杂，然后将净化后的硫酸亚铁溶液倒入容器内搅拌并加入氨水，调节溶液的ｐＨ值为６．５～９时，停止加入氨水；将所得物料洗涤、过滤，待溶液的ｐＨ值为６．５～７时停止，得到滤饼和滤液；将所得滤饼用回转窑进行煅烧，煅烧后得到氧化铁红半成品，将其半成品放入球磨机并加入水进行球磨，球磨后将所得物料水洗、过滤和烘干，烘干后进行粉碎即得氧化铁红产品。本发明专利技术方法不仅为钛白粉生产厂家解决了处理副产品的问题，有利于环境保护，而且降低了氧化铁红的生产成本；本发明专利技术方法制备的氧化铁红主要用于建材的着色剂、防锈漆颜料、陶瓷颜料和精密件的抛光剂等方面。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氧化铁红的制备方法，特别是涉及一种利用钛白粉副产物 硫酸亚铁制备氧化铁红的方法。二
技术介绍
氧化铁红是一种常见的无机颜料，广泛应用于涂料、建材、塑料、电子等 领域；高纯的氧化铁红可用作光学玻璃的抛光剂、高级研磨材料。氧化铁红常 见的生产方法主要有以下两种第一种是绿矾煅烧法该法是以纯净的绿矾为原料进行高温煅烧，生成的 氧化铁红经过水洗、干燥、粉碎成为产品。第二种是湿法空气氧化法该法的主要原料为铁皮，生产工艺过程是从制 备晶种开始，采用硫酸或硝酸制备晶种，将晶种加入二步氧化桶中，加入铁皮 和水，再加入亚铁盐为反应介质，蒸汽升温到70'C以上，在一定的PH值条件 下鼓入空气氧化，得到氧化铁红以及氧化铁黄。上述氧化铁红的湿法生产方法的主要原料是铁皮和硫酸，原料路线在一定 程度上限制了氧化铁红的生产；同时，在硫酸法钛白粉生产过程中产生了大量 的副产物硫酸亚铁，每生产1吨钛白粉约有副产物4吨硫酸亚铁，而副产物硫酸亚铁如果得不到合理充分的利用，不仅会成为硫酸法钛白粉生产的负担，而 且还会造成一定程度的环境污染，不利用环保。关于钛白粉废副硫酸亚铁的处理问题，以往只是将其用于作为铁触媒、净 水剂、词料添加剂、土壤改良剂等方面，但能处理的钛白粉废副硫酸亚铁的数量很少。而利用钛白粉废副硫酸亚铁制备氧化铁系颜料可行之有效， 一方面可以大量消耗废副硫酸亚铁，约每吨氧化铁系颜料可消耗4吨废副硫酸亚铁，另 一方面生产的氧化铁系颜料的性能也比较好，市场销路好，需求量大。目前， 关于利用钛白粉副产物硫酸亚铁生产氧化铁红及氧化铁黄的文献报道也有不 少，例如1、申请号为03150766.2，专利技术名称为一种氧化铁红粉的制备方法， 该方法是以钛白粉生产过程中产生的副产品硫酸亚铁为原料，通过净化除杂、 沉淀脱锰，水洗和喷烧等过程，生产出高纯的软磁用氧化铁红粉。2、申请号为 02148428.7，专利技术名称为钛白废副硫酸亚铁生产氧化铁红颜料的方法，该方法公 开了以钛白粉废副硫酸亚铁为原料，先对硫酸亚铁进行精制、然后制备晶种、 氧化合成、过滤、水洗、烘干、粉碎，最后包装成品。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种以钛白粉副产物硫酸亚铁为原料制备 氧化铁红的方法。要解决上述问题，本专利技术采用的技术方案是本专利技术提供一种，所述方 法是以钛白粉生产过程中产生的副产物硫酸亚铁为原料，先将其净化除杂，然 后以净化后的硫酸亚铁溶液作进一步的反应制备成氧化铁红产品，其详细步骤 如下-a、 硫酸亚铁的净化除杂先将钛白粉副产物硫酸亚铁导入带搅拌器的容器 内进行搅拌，搅拌过程中不断加入水，使其充分溶解，调整溶液的婆美度为20 35，然后放入絮凝剂，絮凝剂的加入量为硫酸亚铁总重量的0.1 0.8%，搅拌、 静止2小时以上，静止后上层清液为净化后的硫酸亚铁溶液；b、 把步骤a所得清液硫酸亚铁溶液抽到另一个带搅拌器的容器内进行搅拌，在搅拌过程中缓慢加入氨水，氨水的浓度为15 20%,使其充分反应，当溶液 的PH值为6.5 9时，停止加入氨水，即反应停止；c、 把步骤b所得物料进行洗涤、过滤，待滤液的PH值为6.5 7时停止，得到滤饼和滤液；d、 把步骤c所得滤饼用窑炉进行煅烧，在煅烧过程中不断通入空气，煅烧 温度为700 1000。C，煅烧时间为2 6小时，煅烧后得到半成品氧化铁红；e、 把步骤d所得半成品氧化铁红放入球磨机中并加入水，半成品氧化铁红 与水加入的重量比为l: 0.5 1，球磨1 2小时，球磨后将所得物料进行水洗、 过滤和烘干，烘干温度为1S0 20(TC，烘干时间为1 1.5小时，烘干后粉碎至 320目以上即得氧化铁红产品。对于上述的一种，所述钛 白粉副产物硫酸亚铁中硫酸亚铁的百分含量为85 92%。对于上述的一种，步骤a 中所述搅拌器的搅拌速度为30转/分 42转/分；所述絮凝剂为聚丙烯酰胺，其 分子量为300万，用量按100%聚丙烯酰胺计算。对于上述的一种，步骤a 中所述静止后容器底部残余沉淀排入氧化铁红生产中的废副处理池中，集中处 理达标排放。对于上述的一种，步骤b 中所述搅拌器的搅拌速度为30转/分 42转/分;所述PH值的较佳范围是6.5 7.5;对于上述的一种，步骤c 中所述滤液为硫酸铵溶液，将其蒸发浓縮到婆美度为18 22时直接供给复合肥厂作为原料。对于上述的一种，步骤d中所述窑炉采用回转窑，所述煅烧温度的较佳范围是800 900°C。对于上述的一种，步骤e 中所述烘干采用回转窑直接加热法；所述经水洗过的水洗液返回步骤a循环使用。在中，所述过滤均采用板 式过滤机。本专利技术的积极有益效果1、 本专利技术采用钛白粉生产过程中产生的废副产物硫酸亚铁为原料制备氧化 铁红，不仅为钛白粉生产厂家解决了处理副产品的问题，有利于环境保护，而 且也降低了氧化铁红的生产成本。2、 本专利技术生产过程简单，易操作、易实施。3、 在本专利技术氧化铁红的制备方法中，步骤c中所得滤液为硫酸铵溶液，将 其蒸发浓縮到婆美度为18 22时直接供给复合肥厂作为原料；步骤e中所得洗 涤液返回步骤a中循环使用，因而，在本专利技术生产过程中没有废物、废液排放， 不易造成环境污染，有利于环保。4、 采用本专利技术方法制备的氧化铁红，其纯寧可以达到95%以上，主要用于 建材的着色剂、防锈漆颜料、陶瓷颜料和精密件的抛光剂等方面。具体实施例方式以下实施例仅为了进一步说明本专利技术，并不限制本专利技术的内容。 原料硫酸亚铁为硫酸法生产钛白粉过程中产生的副产物硫酸亚铁，其百 分含量为86 92%。实施例一 一种 其具体步骤如下a、 硫酸亚铁的净化除杂先将9吨钛白粉副产物硫酸亚铁导入带搅拌器的 容器内，硫酸亚铁的百分含量为90%,启动搅拌器进行搅拌，搅拌速度为30转 /分 42转/分，搅拌过程中不断加入水，使其充分溶解，调整溶液的婆美度至 30，然后放入絮凝剂聚丙烯酰胺，聚丙烯酰胺的加入量为硫酸亚铁总量的0.1%， 搅拌、静止3小时，静止后所得上层清液为净化后的硫酸亚铁溶液，容器底部 残余沉淀排入氧化铁红颜料生产中的废副处理池中，集中处理达标排放；b、 把步骤a所得清液硫酸亚铁溶液抽到另一个带搅拌器的容器内，启动搅 拌器进行搅拌，搅拌速度为30转/分 42转/分，在搅拌过程中缓慢加入浓度为 15%的氨水，使其充分反应，当溶液的PH值为6.5时，停止加入氨水，即反应 停止；c、 把步骤b所得物料进行洗涤、过滤，待滤液的PH值为7时停止，得到 滤饼和滤液，将所得硫酸铵滤液进行浓縮，当滤液浓縮到婆美度为20时直接供 给复合肥厂作为原料；d、 把步骤c所得滤饼用回转窑进行煅烧，在煅烧过程中不断通入空气，煅 烧温度为85(TC，煅烧时间为4小时，煅烧后得到半成品氧化铁红；e、 把步骤d所得半成品放入球磨机中并加入水，半成品氧化铁红与水加入 的重量比为1: 0.5，球磨1小时，球磨后将所得物料进行水洗、过滤，然后采 用回转窑直接加热法进行烘干，烘干温度为20(TC，烘干时间为l小时，烘干后 将其粉碎至320目以上即得氧化铁红产品，经称重所得氧化铁红2.14吨。步骤e中将所得物料水洗后的水洗液返回步骤a中作为溶剂循环使用。 实施例二 一种，与实施例一相同之处不再叙述，不同之处在于a、硫酸亚铁的净化除杂先将9本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，所述方法是以钛白粉生产过程中产生的副产物硫酸亚铁为原料，先将其净化除杂，然后以净化后的硫酸亚铁溶液作进一步的反应制备成氧化铁红产品，其特征在于： ａ、硫酸亚铁的净化除杂：先将钛白粉副产物硫酸亚铁导入带搅拌器的容器内进行搅拌，搅拌过程中不断加入水，使其充分溶解，调整溶液的婆美度为２０～３５，然后放入絮凝剂，絮凝剂的加入量为硫酸亚铁总重量的０．１～０．８％，搅拌、静止２小时以上，静止后上层清液为净化后的硫酸亚铁溶液； ｂ、把步骤ａ所得清液硫酸亚铁溶液抽到另一个带搅拌器的容器内进行搅拌，在搅拌过程中缓慢加入氨水，氨水的浓度为１５～２０％，使其充分反应，当溶液的ＰＨ值为６．５～９时，停止加入氨水，即反应停止； ｃ、把步骤ｂ所得物料进行洗涤、过滤，待滤液的ＰＨ值为６．５～７时停止，得到滤饼和滤液； ｄ、把步骤ｃ所得滤饼用窑炉进行煅烧，在煅烧过程中不断通入空气，煅烧温度为７００～１０００℃，煅烧时间为２～６小时，煅烧后得到半成品氧化铁红； ｅ、把步骤ｄ所得半成品氧化铁红放入球磨机中并加入水，半成品氧化铁红与水加入的重量比为１∶０．５～１，球磨１～２小时，球磨后将所得物料进行水洗、过滤和烘干，烘干温度为１８０～２００℃，烘干时间为１～１．５小时，烘干后粉碎至３２０目以上即得氧化铁红产品。...
【技术特征摘要】
1、一种利用钛白粉副产物硫酸亚铁制备氧化铁红的方法，所述方法是以钛白粉生产过程中产生的副产物硫酸亚铁为原料，先将其净化除杂，然后以净化后的硫酸亚铁溶液作进一步的反应制备成氧化铁红产品，其特征在于a、硫酸亚铁的净化除杂先将钛白粉副产物硫酸亚铁导入带搅拌器的容器内进行搅拌，搅拌过程中不断加入水，使其充分溶解，调整溶液的婆美度为20～35，然后放入絮凝剂，絮凝剂的加入量为硫酸亚铁总重量的0.1～0.8％，搅拌、静止2小时以上，静止后上层清液为净化后的硫酸亚铁溶液；b、把步骤a所得清液硫酸亚铁溶液抽到另一个带搅拌器的容器内进行搅拌，在搅拌过程中缓慢加入氨水，氨水的浓度为15～20％，使其充分反应，当溶液的PH值为6.5～9时，停止加入氨水，即反应停止；c、把步骤b所得物料进行洗涤、过滤，待滤液的PH值为6.5～7时停止，得到滤饼和滤液；d、把步骤c所得滤饼用窑炉进行煅烧，在煅烧过程中不断通入空气，煅烧温度为700～1000℃，煅烧时间为2～6小时，煅烧后得到半成品氧化铁红；e、把步骤d所得半成品氧化铁红放入球磨机中并加入水，半成品氧化铁红与水加入的重量比为1∶0.5～1，球磨1～2小时，球磨后将所得物料进行水洗、过滤和烘干，烘干温度为180～200℃，烘干时间为1～1.5小时，烘干后粉碎至320目以上即得氧化铁红产品。2、 根据权利要求1所述的一种利用钛白...
【专利技术属性】
技术研发人员：张晓东，
申请(专利权)人：张晓东，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]
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