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甲壳素膜的制备方法技术

技术编号:4022813 阅读:265 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术涉及一种甲壳素膜的制备方法,该方法是将甲壳素加入含NaOH和尿素的组合水溶液中,在低温下冷冻直至其冻结,解冻后搅拌均匀得到甲壳素溶液。将甲壳素溶液在玻璃板上流延,经过高温凝胶化后,用水洗净以除去膜中残留的氢氧化钠和尿素得到壳素湿膜,干燥后即得到甲壳素膜。以甘油为增塑剂,得到甘油增塑的甲壳素膜。本发明专利技术中甲壳素的溶解,凝胶化,成膜和增塑都是物理过程,未发生化学反应。该膜能有效吸附重金属离子,而且具有良好的力学性能。本发明专利技术方法过程简单,操作方便,对环境无污染。这类甲壳素膜将在组织工程支架材料和污水处理等领域具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子材料领域,具体涉及一种。
技术介绍
甲壳素是自然界中含量仅次于纤维素的 天然高分子,但它的直接利用存在很多问 题。主要是它不溶于一般溶剂,因此要通过浓碱条件下脱乙酰化转变为壳聚糖才能应用。因 此目前开发和生产甲壳素类材料,主要是以壳聚糖为原料进行的。壳聚糖是通过将甲壳素 脱乙酰化处理得到从而大大增加了工业化成本。这样不仅工艺繁杂,成本高而且浓碱会引 起环境污染。开发直接溶解甲壳素的溶剂,从而制备材料的新工艺是具有重要的战略意义 和经济利益。另外,甲壳素具有良好的生物相容性,可降解性,因此是制备医用材料的良好 候选者。由于甲壳素可与重金属离子发生螯合作用,基于甲壳素的材料在废水处理方面也 将具有广阔的应用前景。然而,目前直接溶解甲壳素的溶剂还鲜有报道,通过纯物理方法制备甲壳素膜仍 在摸索中。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种,该制备方法避免了使用化学反 应,不产生污染,易于工业化。为实现上述目的,本专利技术首先提供一种甲壳素溶剂,其为NaOH和尿素的水溶液, 其中NaOH的含量优选为6 IOwt %,尿素的含量优选为4 14wt%。更优选NaOH的含量 为8wt%,尿素的含量为IOwt %。本专利技术,包括如下步骤1)将甲壳素加入到上述的溶剂中,经过低温下冷冻_解冻过程将甲壳素溶解,得 到甲壳素溶液;2)将甲壳素溶液流延,并使其凝胶化形成膜,用水洗净以除去膜中残留的氢氧化 钠和尿素得到甲壳素湿膜;3)将甲壳素湿膜干燥得甲壳素膜。上述步骤1)制得的甲壳素溶液的浓度是通常以1 3wt%为佳,优选为2衬%;冷 冻-解冻的方法是促进其溶解,通过在-13 _20°C下冷冻2 24小时,然后解冻可使甲壳素溶解。上述步骤2)甲壳素溶液流延可以在玻璃上进行,也可以在任何光滑表面进行,凝 胶化的温度一般以30 50°C为佳。甲壳素膜的干燥按常规方法进行即可,通常阴干即可。在上述步骤3)干燥前还可以进一步将甲壳素湿膜用增塑剂处理。可用的增塑剂 包括但不限于乙二醇苯胺、三乙醇胺、硫二甘醇、甘油等等。优选为甘油,使用浓度为1 5wt%,可以将甲壳素湿膜浸泡到甘油溶液中,或者是将增塑剂喷淋到膜上,增塑剂处理是将可以是2 12小时。本专利技术方法中甲壳素的溶解、凝胶化和成膜都是物理过程,未发生化学反应。同时 低温溶解时无任何化学物质挥发,属于“绿色”过程,整个工艺简单、方便,有利于工业化生 产,而且废液容易回收循环使用。本专利技术以氢氧化钠、尿素、水为原料,价格便宜,对环境无 污染。而且产品甲壳素膜安全无毒、具有抗菌、吸附、生物相容性好等多种功能,同时它生物 降解,属环境友好材料。具体实施方式 以下实施例进一步说明本专利技术的内容,但不应理解为对本专利技术的限制。在不背离 本专利技术精神和实质的情况下,对本专利技术方法、步骤或条件所作的修改或替换,均属于本专利技术 的范围。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。实施例1将2克甲壳素(重均分子量Mw = 2. 5 X IO5)投入到98克含有8wt% NaOH和4wt% 尿素的混合水溶液中,搅拌均勻,在-20°C下冷冻12小时后,取出解冻,即可制得的甲壳素 透明溶液,其浓度为2wt %。将甲壳素溶液流延,在30°C下凝胶化2小时,用蒸馏水洗去凝胶 中残留的氢氧化钠和尿素,得到甲壳素湿膜,干燥后即得到甲壳素膜,其力学强度为88兆 帕,断裂伸长率为7%。实施例2将1.5克甲壳素(重均分子量Mw = 2. 5 X IO5)投入到98. 5克含IOwt % NaOH和 14衬%尿素的混合水溶液中,搅拌均勻,在-13°C下冷冻24小时后,取出解冻,即可制得的 甲壳素透明溶液,其浓度为1.5wt%。将甲壳素溶液流延,在30°C下凝胶化8小时,用蒸馏 水除去凝胶中残留的氢氧化钠和尿素,得到甲壳素湿膜,将其浸泡在1衬%甘油水溶液中, 干燥后即得到甘油增塑的甲壳素膜CF1,其力学性能为49兆帕,断裂伸长率为12%。实施例3将3克甲壳素(重均分子量Mw = 2· 5X IO5)投入到97. 0克含IOwt % NaOH和 10衬%尿素的混合水溶液中,搅拌均勻,在-20°c下冷冻6小时后,取出解冻,即可制得的甲 壳素透明溶液,其浓度为3wt%。将甲壳素溶液流延,在40°C下凝胶化2小时,用蒸馏水除 去凝胶中残留的氢氧化钠和尿素,得到甲壳素湿膜,将其浸泡在甘油水溶液中,干燥 后即得到甘油增塑的甲壳素膜CF2,其力学性能为55兆帕,断裂伸长率为34%。实施例4将2克甲壳素(重均分子量Mw = 2. 5 X IO5)投入到98. 5克含8wt% NaOH和IOwt % 尿素的混合水溶液中,搅拌均勻,在-20°C下冷冻24小时后,取出解冻,即可制得的甲壳素 透明溶液,其浓度为约2wt%。将甲壳素溶液流廷,在30°C下凝胶化4小时,用蒸馏水除去 凝胶中残留的氢氧化钠和尿素,得到甲壳素湿膜,将其浸泡在4衬%甘油水溶液中,干燥后 即得到甘油增塑的甲壳素膜CF4,其力学性能为50兆帕,断裂伸长率为37%。实施例5将2克甲壳素(重均分子量Mw = 2. 5 X IO5)投入到98克含8wt% NaOH和IOwt% 尿素的混合水溶液中,搅拌均勻,在-20°C下冷冻2小时后,取出解冻,即可制得的甲壳素透 明溶液,其浓度为2wt%。将甲壳素溶液流延,在50°C下凝胶化2小时,用蒸馏水除去凝胶中残留的氢氧化钠和尿素,得到甲壳素湿膜,将其浸泡在5wt%甘油水溶液中处理2小时, 干燥后即得到甘油增塑的甲壳素膜CF4,其力学性能为54兆帕,断裂伸长率为34%。实施例6将1克甲壳素(重均分子量Mw = 2. 5 X IO5)投入到99克含8wt% NaOH和IOwt % 尿素的混合水溶液中,搅拌均勻,在-15°C下冷冻12小时后,取出解冻,即可制得的甲壳素 透明溶液,其浓度为Iwt %。将甲壳素溶液流延,在40°C下凝胶化4小时,用蒸馏水洗去凝胶 中残留的氢氧化钠和尿素,得到甲壳素湿膜,将其浸泡在3wt%甘油水溶液中处理2小时, 干燥后即得到甘油增塑的甲壳素膜CF4,其力学性能为52兆帕,断裂伸长率为33%。权利要求一种甲壳素溶剂,其为NaOH和尿素的水溶液,其中NaOH的含量为6~10wt%,尿素的含量为4~14wt%。2.如权利要求1所述的溶剂,其特征在于,其中NaOH的含量为8wt%,尿素的含量为 IOwt %。3.一种,其包括如下步骤1)将甲壳素加入到权利要求1或2所述的溶剂中,经过低温下冷冻-解冻过程将甲壳 素溶解,得到甲壳素溶液;2)将甲壳素溶液流延,并使其凝胶化形成膜,用水洗净以除去膜中残留的氢氧化钠和 尿素得到甲壳素湿膜;3)将甲壳素湿膜干燥得甲壳素膜。4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,在步骤3)干燥前还包括将甲壳素湿膜用增塑剂处理。5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述增塑剂为甘油。6.如权利要求3 5任一项所述的方法,其特征在于,其中步骤1)制备得到的甲壳素 溶液的浓度是1 3wt%。7.如权利要求3 5任一项所述的方法,其特征在于,其中步骤1)冷冻-解冻的方法 是在是在-13 -20°C下冷冻2 24小时,然后解冻。8.如权利要求3 5任一项所述的方法,其特征在于,凝胶化的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲壳素溶剂,其为NaOH和尿素的水溶液,其中NaOH的含量为6~10wt%,尿素的含量为4~14wt%。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:张俐娜常春雨段博
申请(专利权)人:武汉大学
类型:发明
国别省市:83[中国|武汉]

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