本发明专利技术公开了一种利用电解稀土金属生成的电解氟化渣生产稀土氧化物的制备方法，它包括原料处理、焙烧、破碎、浸出、过滤、稀土氧化物制备等步骤，本发明专利技术与碱法工艺相比，其工艺简单，流程短，生产操作易控制，成本低，废水排放少，回收率可达到９５％以上，同时，对原料的适应性强，可处理诸如电解氟化渣、稀土催化剂废料、废电池废料等，还可处理含磷的磷钇矿、独居石矿。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，特别是一种利用电解稀土金属生成的电 解氟化渣生产。
技术介绍
稀土作为中国特有的矿产资源和生产加工技术，在世界稀土应用领域内占据重要 地位，基本掌控世界稀土市场。2009年中国稀土出口超过6万吨氧化物，全球稀土消费超 过10万吨氧化物。随着全球经济一体化，世界经济和科学技术的发展，稀土的应用范围和 需求量日益扩大，预计到2012年，全球稀土用量将超过18万吨氧化物，但是，全世界稀土矿 产资源是有限的，而且矿石品位也越采越低，故难以满足人类的需求。稀土产品的终端产品 为稀土金属，如金属钕、金属镝、金属铽等，一般通过电解高温熔炼，加工成稀土金属。在电 解加工过程中，产生一定量的电解氟化渣。该氟化渣，含稀土 30% 50%，含氟离子(F_)、硅 (si)、钙(ca)、铁(Fe)等50% -70%，不溶于酸，不溶于水、亦不溶于碱，过去生产厂家将其 丢弃或用于铺路等，白白浪费宝贵的稀土资源。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用电解稀土金属生成的电解氟化渣生产稀土氧化物 的制备方法。本专利技术是采用如下技术方案实现其专利技术目的的，一种，它 包括以下步骤(1)原料处理用振动球磨机将原料磨至250目 350目；(2)焙烧将步骤(1)所得磨料放入焙烧炉中，以重量计，按1 1. 2 1. 5加入 浓度为98%的浓硫酸，搅拌加温至150°C 800°C，焙烧时间3小时 6小时；(3)破碎将经步骤(2)焙烧好的原料，加入到破碎机中，破碎至50目 100目；(4)浸出将经步骤(3)破碎后的原料，放入浸出槽，以重量计，按1 4 8加入 水，搅拌使稀土溶解于水，进行浸出，然后澄清，时间24小时 36小时，使料液清亮；(5)过滤将经步骤(4)浸出后的浸出液，打入板框中，过滤得稀土料液；(6)稀土氧化物制备将稀土料液制成稀土草酸盐后经焙烧制成稀土氧化物。本专利技术所述的原料为氟化渣或磷钇矿或独居石矿。由于采用上述技术方案，本专利技术较好的实现了专利技术目的，与碱法工艺相比，其工艺 简单，流程短，生产操作易控制，成本低，废水排放少，回收率可达到95%以上，同时，对原料 的适应性强，可处理诸如电解氟化渣、稀土催化剂废料、废电池废料等，还可处理含磷的磷 钇矿、独居石矿。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。3实施例1 本实施例采用电解稀土金属生成的电解氟化渣作为原料，电解氟化渣中稀土含量 50% (主要为镨、钕)，含氟20%，非稀土杂质30%。一种，它包括以下步骤(1)原料处理用振动球磨机将原料磨至250目 350目(本实施例为350目)；(2)焙烧将步骤⑴所得磨料放入焙烧炉中，以重量计，按1 1. 2 1. 5(本实 施例为1. 5)加入浓度为98%的浓硫酸，搅拌加温至150°C 800°C (本实施例为700°C )， 焙烧时间3小时 6小时(本实施例为6小时)，使氟与稀土分离；(3)破碎将经步骤(2)焙烧好的原料，加入到破碎机中，破碎至50目 100目 (本实施例为80目)；(4)浸出将经步骤(3)破碎后的原料，放入溶解槽，以重量计，按1 4 8(本 实施例为6)加入水，搅拌使稀土溶解于水，进行浸出，澄清时间24小时 36小时(本实施 例为32小时)，使料液清亮；(5)过滤将经步骤(4)浸出后的浸出液，打入板框中，过滤得稀土料液；(6)稀土氧化物制备先将稀土料液制成稀土草酸盐，再经高温(1100°C )焙烧制 成稀土氧化物。制备的稀土氧化物为镨、钕氧化物，含量镨25、钕75。实施例2 本实施例采用磷钇矿作为原料，稀土含量55% (钇、铈、钆、镝、铒、镱)，含磷30%， 非稀土杂质15%。一种，它包括以下步骤(1)原料处理用振动球磨机将原料磨至300目；(2)焙烧将步骤(1)所得磨料放入焙烧炉中，以重量计，按1 1.4加入浓度为 98%的浓硫酸，搅拌加温至450°C，焙烧时间4小时，使磷与稀土分离；(3)破碎将经步骤(2)焙烧好的原料，加入到破碎机中，破碎至50目；(4)浸出将经步骤(3)破碎后的原料，放入溶解槽，以重量计，按1 4加入水， 搅拌使稀土溶解于水，进行浸出，澄清时间30小时，使料液清亮；(5)过滤将经步骤(4)浸出后的浸出液，打入板框中，过滤得稀土料液；(6)稀土氧化物制备先将稀土料液制成稀土草酸盐，再经高温(1100°C )焙烧制 成稀土氧化物。制备的稀土氧化物为混合稀土氧化物(主要为钇62. 97、铈3. 63、钆3. 02、镝 7. 63、铒 6. 34、镱 6. 79)。实施例3 本实施例采用独居石矿作为原料，稀土含量60% (钇、铈、钆、钕、镧、镨)，含磷 20%，非稀土杂质20%。一种，它包括以下步骤(1)原料处理用振动球磨机将原料磨至250目；(2)焙烧将步骤(1)所得磨料放入焙烧炉中，以重量计，按1 1. 2加入浓度为 98%的浓硫酸，搅拌加温至150°C，焙烧时间3小时，使磷与稀土分离；(3)破碎将经步骤(2)焙烧好的原料，加入到破碎机中，破碎至50目；(4)浸出将经步骤(3)破碎后的原料，放入溶解槽，以重量计，按1 5加入水，搅拌使稀土溶解于水，进行浸出，澄清时间24小时，使料液清亮；(5)过滤将经步骤(4)浸出后的浸出液，打入板框中，过滤得稀土料液；(6)稀土氧化物制备先将稀土料液制成稀土草酸盐，再经高温(1100°C )焙烧制 成稀土氧化物。制备的稀土氧化物为混合稀土氧化物(主要为钇4、铈43、钆3. 5、钕17、镧25、镨 6)。权利要求一种，其特征是它包括以下步骤(1)原料处理用振动球磨机将原料磨至250目～350目；(2)焙烧将步骤(1)所得磨料放入焙烧炉中，以重量计，按1∶1.2～1.5加入浓度为98％的浓硫酸，搅拌加温至150℃～800℃，焙烧时间3小时～6小时；(3)破碎将经步骤(2)焙烧好的原料，加入到破碎机中，破碎至50目～100目；(4)浸出将经步骤(3)破碎后的原料，放入浸出槽，以重量计，按1∶4～8加入水，搅拌使稀土溶解于水，进行浸出，然后澄清，时间24小时～36小时，使料液清亮；(5)过滤将经步骤(4)浸出后的浸出液，打入板框中，过滤得稀土料液；(6)稀土氧化物制备将稀土料液制成稀土草酸盐后经焙烧制成稀土氧化物。2.根据权利要求1所述的一种，其特征是步骤(1)中所述的原 料为氟化渣或磷钇矿或独居石矿。全文摘要本专利技术公开了一种利用电解稀土金属生成的电解氟化渣生产，它包括原料处理、焙烧、破碎、浸出、过滤、稀土氧化物制备等步骤，本专利技术与碱法工艺相比，其工艺简单，流程短，生产操作易控制，成本低，废水排放少，回收率可达到95％以上，同时，对原料的适应性强，可处理诸如电解氟化渣、稀土催化剂废料、废电池废料等，还可处理含磷的磷钇矿、独居石矿。文档编号C01F17/00GK101851000SQ20101016839公开日2010年10月6日 申请日期2010年5月8日 优先权日2010年5月8日专利技术者王良 申请人:益阳桃江金牛稀土厂本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种稀土氧化物的制备方法，其特征是它包括以下步骤：（１）原料处理：用振动球磨机将原料磨至２５０目～３５０目；（２）焙烧：将步骤（１）所得磨料放入焙烧炉中，以重量计，按１∶１．２～１．５加入浓度为９８％的浓硫酸，搅拌加温至１５０℃～８００℃，焙烧时间３小时～６小时；（３）破碎：将经步骤（２）焙烧好的原料，加入到破碎机中，破碎至５０目～１００目；（４）浸出：将经步骤（３）破碎后的原料，放入浸出槽，以重量计，按１∶４～８加入水，搅拌使稀土溶解于水，进行浸出，然后澄清，时间２４小时～３６小时，使料液清亮；（５）过滤：将经步骤（４）浸出后的浸出液，打入板框中，过滤得稀土料液；（６）稀土氧化物制备：将稀土料液制成稀土草酸盐后经焙烧制成稀土氧化物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王良，
申请(专利权)人：益阳桃江金牛稀土厂，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
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