本发明专利技术属于新型炭材料技术领域,公开了一种生物质基多孔炭及其制备方法和应用
【技术实现步骤摘要】
一种生物质基多孔炭及其制备方法和应用
[0001]本专利技术属于新型炭材料
,具体涉及一种生物质基多孔炭及其制备方法和应用
。
技术介绍
[0002]多孔炭材料具有高的比表面积
、
可裁剪的孔道尺寸
、
良好的热和化学稳定性,在电化学储能领域如超级电容器
、
电催化
、
锂
/
钠离子电池中应用广泛
。
常见的炭材料前驱体主要包含树脂
、
沥青
、
生物质,其中生物质是一类储量丰富
、
可再生的绿色资源,是制备多孔炭的天然原料
。
然而,常规的高温炭化
/
活化工艺很难将生物质骨架内的氧原子降至较低含量
(≥8wt
%
)。
过多的氧原子虽然可以提升多孔炭的浸润性,但也导致炭材料晶体结构无序度增加
、
导电性下滑,易造成器件漏电流
、
自放电严重,这极大影响了多孔炭在电化学储能中的应用
。
[0003]目前对多孔炭材料的研究较多,如以多糖为前驱体,采用金属盐溶液浸渍多糖并在
1000
~
1400℃
炭化,进而调控
sp3和
sp2碳原子比例,制得钠离子电池用硬炭
。
以胡敏酸为碳前体,三嵌段两亲性共聚物
F127
为模板剂,硫酸为催化剂,采用水热法将糖类化合物进行脱水,进而与软模板
F127
自组装构筑有序介孔碳
。
现有的研究中,生物质水热多采用无机酸使其脱水二次交联,炭氧含量调控范围有限,过多的氧存在会导致炭材料导电性下降和炭表面极性的增强,不利于分子
/
离子的扩散以及构建有机系电化学储能器件;而采用金属盐浸渍虽然可以调控氧丰度,但后续金属离子很难完全从碳骨架移除
。
因此,提出一种高效简易的调控生物质基多孔炭的
sp2/sp3碳原子比例和降低氧丰度的方法对提升多孔炭的电化学应用价值至关重要
。
技术实现思路
[0004]本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一
。
为此,本专利技术提出一种生物质基多孔炭的制备方法
。
本专利技术提供的生物质基多孔炭的制备方法,能够降低生物质基多孔炭的氧含量,增加比表面积,且制备的生物质基多孔炭富含微孔
。
[0005]本专利技术提供了一种生物质基多孔炭的制备方法
。
[0006]具体地,一种生物质基多孔炭的制备方法,包括以下步骤:
[0007](1)
向生物质中加入有机酸,进行水热反应,然后固液分离,得酸化生物质;
[0008](2)
将步骤
(1)
中酸化生物质与活化剂混合,然后于保护气氛下升温到
500
~
1000℃
并恒温
20
~
240min
进行炭化,最后经酸洗,制得生物质基多孔炭
。
[0009]优选地,在步骤
(1)
中,所述生物质为管状纤维材料
。
管状纤维材料独有的空心结构有利于水热过程中酸快速地扩散,使反应更均质化
。
[0010]进一步优选地,所述生物质选自棉花
、
柳絮
、
梧桐絮
、
木棉絮
、
蚕丝中的至少一种;更优选地,所述生物质为棉花
。
[0011]优选地,在步骤
(1)
中,所述有机酸选自甲酸
、
草酸
、
柠檬酸
、
乙二酸
、
丙烯酸中的一
种;进一步优选地,所述有机酸为甲酸
。
甲酸分子量最小,同时羧基链位阻小,有利于提升反应效率;
[0012]优选地,在步骤
(1)
中,所述有机酸的浓度为
0.1
~
8mol/L
;进一步优选地,所述有机酸的浓度为2~
5mol/L。
[0013]优选地,在步骤
(1)
中,所述生物质的质量与所述有机酸的体积比为
0.1
~
1.5g
:
75mL
;所述生物质的质量与所述有机酸的体积比为
0.3
~
1.2g
:
75mL。
[0014]优选地,在步骤
(1)
中,所述生物质在加入所述有机酸之前,先经乙醇和
/
或水反复洗至质量无明显变化
。
[0015]优选地,在步骤
(1)
中,所述水热反应的温度为
100
~
180℃
,所述水热反应的时间为6~
24
小时
。
[0016]优选地,在步骤
(1)
中,在所述水热反应之前还包括以下步骤:将生物质中加入有机酸后超声至生物质完全浸润
。
[0017]优选地,在步骤
(2)
中,所述活化剂为氢氧化钾
。
氢氧化钾活化能力强,所制得炭材料孔结构丰富,比表面积大
。
[0018]优选地,在步骤
(2)
中,所述酸化生物质与所述活化剂的质量比为
1:0.5
~
5。
如
1:1
,
1:1.5
,
1:2
,
1:3
,
1:4
,
1:5。
[0019]优选地,在步骤
(2)
中,所述混合的过程中还加入乙醇和
/
或水,使活化剂完全溶解
。
[0020]优选地,在步骤
(2)
中,所述炭化的过程为以1~
5℃/min
升温到
500
~
900℃
并恒温
30
~
180min。
[0021]优选地,在步骤
(2)
中,所述保护气氛为氮气
。
[0022]优选地,在步骤
(2)
中,所述酸为盐酸
。
[0023]更为具体地,一种生物质基多孔炭的制备方法,包括以下步骤:
[0024]一种生物质基多孔炭的制备方法,包括以下步骤:
[0025](1)
称量生物质,滴加有机酸,然后超声至所述生物质完全浸润后转移到水热反应釜中,于
100
~
180℃
下水热反应6~
24
小时,真空抽滤得到滤饼并经干燥后得到酸化生物质;
[00本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.
一种生物质基多孔炭的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)
向生物质中加入有机酸,进行水热反应,然后固液分离,得酸化生物质;
(2)
将步骤
(1)
中酸化生物质与活化剂混合,然后于保护气氛下升温到
500
~
1000℃
并恒温
20
~
240min
进行炭化,最后经酸洗,制得生物质基多孔炭
。2.
根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在步骤
(1)
中,所述生物质为管状纤维材料;优选地,所述生物质选自棉花
、
柳絮
、
梧桐絮
、
木棉絮
、
蚕丝中的至少一种
。3.
根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在步骤
(1)
中,所述有机酸选自甲酸
、
草酸
、
柠檬酸
、
乙二酸
、
丙烯酸中的一种
。4.
根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在步骤
(1)
中,所述有机酸的浓度为
0.1
~
8mol/L。5.
根据权利要求4所述的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员:张东东,伍绍楷,朱泽佳,
申请(专利权)人:东莞理工学院,
类型:发明
国别省市:
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