本发明专利技术涉及一种超声强化提取板栗苞生产栲胶的新方法。将收集的板栗苞原料干燥、粉碎、过筛，以有机溶剂－水为提取溶媒，经超声强化提取、液－固分离、浓缩、干燥及粉碎即可得到粗栲胶产品；将得到的粗栲胶用水重新溶解，除去不溶物，或将提取液直接用饱和金属离子沉淀剂进行沉淀，再向沉淀加入水混合成悬浊液，通入酸性气体使其复溶，除去不溶物，上清液经浓缩、干燥即可得到精制栲胶产品。与常规方法相比，本发明专利技术提取温度可降至常温、提取时间可大大缩短，栲胶产率高，可以制备不同单宁含量的栲胶产品，为农林废弃物－板栗苞资源的高值化利用提供了一种新方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，属于生化工程
技术介绍
板栗(Castaneamo Uissima Blume)是一种壳斗科栗属多年生落叶乔木，我国板栗 资源丰富，除黑龙江省、新疆北部等少数地区外均有栽培。随着我国板栗产量的大幅攀升， 板栗生产中的废弃物——板栗苞(栗毛球、栗刺壳)的产量也同比增长，板栗苞大量废弃造 成了资源浪费和环境污染。栲胶是由富含单宁的植物原料经浸提和浓缩等步骤加工制成，通常为棕黄色至棕 褐色的粉状或块状。栲胶的组成除主要成分单宁外，还有非单宁和不溶物。单宁又分为水 解打单宁和缩合单宁。从植物原料中提制各种植物单宁产品，除用于鞣革外，还广泛应用于 木工胶粘剂、混凝土减水剂、石油钻井液降粘剂、制药、选矿、水处理、气体脱硫、金属防腐、 木材防腐、印染、酒类澄清、油脂抗氧化、日用化工品以及其它多种产品的制备(孙达旺，栲 胶生产工艺学，北京中国林业出版社1997 1-10.)。目前工业上生产栲胶的原料主要有黑 荆树、落叶松、橡碗、坚木等，但它们资源分布和产量有限，有的甚至要采伐林木资源。研究已经发现板栗苞中富含单宁，可作为提取栲胶的原料。杨志斌等人采用五 罐九步常压逆流方法进行浸提，以水作为浸提液，浸提温度80°C，每罐浸提时间为1. 5h进 行浸提，提取产品单宁含量仅为40%，pH为4. 3，总色值62.4 (红色23. 7，黄色35. 3，蓝 色3. 4)(杨志斌，辜忠春，杨柳，雷萧，程利.板栗苞中栲胶提取的初步研究.湖北林业 科技，2006，(3) :34-36)。谭文英等对比了乙醇、水、丙酮等作溶剂浸提板栗壳栲胶，实验 结果表明提取物单宁含量51-63%，总色值43-47 (红色20. 2-22. 1，黄色20-22. 2，蓝色 3. 1-3. 4)，pH为3. 9-4. 5，得出最优工艺为采用30%乙醇，95°C、浸提时间6h (谭文英，方 桂珍，板栗壳中栲胶的提取工艺，东北林业大学学报，2006，34 (2) :60-61)。显然，现有的提 取方法和工艺无法达到栲胶的产品标准(橡椀栲胶标准LY/1091-93)，而且浸提时间长、浸 提温度高、产品的PH和色值偏高，对单宁的破坏较大。专利申请“元宝枫翅果提取栲胶工艺”(申请号93119018. 5)是将元宝枫翅果壳粉 碎、45-50°C熟化1小时、循环渗滤浸提、真空浓缩、喷雾干燥得到栲胶，虽然在说明书提到 提取设备配备了超声波发生器，但没有如何实现超声提取，也没有提取产品的分析检验结 果，对板栗苞栲胶制备无借鉴意义。本专利技术以农林废弃物-板栗苞为原料，采用超声强化提取解决了提取时间长、提 取温度高、提取物单宁含量低及色值和PH值偏高等问题。同时，建立了单宁纯化方法，可以 满足产品对不同单宁含量的要求。因此，本专利技术为增加栲胶生产廉价原料、板栗苞资源的高 值化利用提供了具有实际应用价值的方法，具有重要的经济价值和社会意义。专利技术目的及内容本专利技术目的是针对板栗苞栲胶制备存在的问题，提供，以解决采用农林废弃物_板栗苞进行栲胶生产过程浸提时间长、温度高、 提取物单宁含量低、色值高等问题，实现板栗苞栲胶产品的快速、低能耗生产，降低生产成 本，满足栲胶产品不同单宁含量的要求。本专利技术主要包括以下步骤(1)原料处理将板栗苞干燥、粉碎至10-120目；(2)超声提取固/液比按千克升为1 5-1 50，在超声提取设备中加入处理 好的原料和质量含量为10% -80%的有机溶剂(乙醇、丙酮、四氢呋喃、甲醇中的一种或多 种)_水溶液，在超声功率5-600W/cm2，提取温度10-60°C条件下，每次提取10-60分钟，提 取1-3次，液-固分离(离心、压滤或真空抽滤中的一种)得到栲胶提取液；(3)粗栲胶制备合并提取液、浓缩、干燥、粉碎即可得到粗栲胶产品；(4)栲胶精制将步骤(3)得到的栲胶粗品在固/液比按千克升为1 3-1 10 条件下加水重新溶解，除去不溶残渣得到的栲胶液，或将步骤(2)得到的栲胶提取液，在栲 胶液饱和金属离子沉淀剂(氯化铜、醋酸铜、醋酸铅中的一种或多种)溶液按升升为 1 0.01-1 1条件下进行沉淀，液-固分离(离心、压滤或真空抽滤中的一种)收集沉 淀；在沉淀水按千克升为1 2-1 30条件下加入蒸馏水，经搅拌混合形成悬浊液；向 悬浊液通入酸性气体(硫化氢或二氧化硫)使其复溶，液_固分离(离心、压滤或真空抽滤 中的一种)收集上清液；将得到的上清液经浓缩、干燥即可得到精制栲胶产品。具体实施例方式具体实施方式仅为本专利技术部分实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任 何熟悉本
的人员在本专利技术揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵 盖在本专利技术的保护范围之内。实施例1将40克经干燥、粉碎、过10目筛的板栗苞和2000毫升40%乙醇-水溶液加入超 声提取装置，30°C提取30分钟，功率600W/cm2，真空抽滤得栲胶提取液，浓缩干燥得到单宁 含量60%，pH = 4.0，总色值28. 5 (其中红色9，黄色19，蓝色0.5)的栲胶7. 8克。实施例2将40克经干燥、粉碎、过120目筛的板栗苞和200毫升80%甲醇-水溶液加入超 声提取装置，60°C提取10分钟，功率200W/cm2，离心分离得栲胶提取液，残渣再加入80%甲 醇_水溶液按前述条件重复提取2次，合并3次滤液，浓缩干燥得到单宁含量55%，pH = 3. 7，总色值26.4 (其中红色10，黄色15. 4，蓝色1)的栲胶8. 4克。实施例3将40克经干燥、粉碎、过80目筛的板栗苞和1200毫升10%丙酮+30%四氢呋 喃-水溶液加入超声提取装置，10°c提取60分钟1次，功率5W/cm2，压滤分离得栲胶提取液， 残渣再加入10%丙酮+30%四氢呋喃-水溶液按前述条件重复提取一次，合并两次滤液，浓 缩干燥得到单宁含量65%，pH = 3. 6，总色值27. 1 (其中红色11. 1，黄色16)的栲胶7. 2克。实施例4 将实施例2得到的栲胶8克，加24毫升水重新溶解，真空过滤除去不溶残渣，按清 液饱和醋酸铅溶液为1 1(升升)进行沉淀，离心分离，按沉淀水为1 1(千克 升)加入蒸馏水，搅拌混合形成悬浊液，通入硫化氢使其复溶，真空过滤除去不溶残渣，将上清液经浓缩、干燥得到单宁含量75%，pH = 4. 1，总色值28(其中红色12，黄色16)的栲胶5. 7克栲胶产品。实施例5按实施例3得到栲胶提取液，按栲胶提取液饱和氯化铜溶液为1 0. 01 (升 升)进行沉淀，离心分离，按沉淀水为1 30 (千克升)加入蒸馏水，搅拌混合形成悬 浊液，通入二氧化硫使其复溶，真空过滤除去不溶残渣，将上清液经浓缩、干燥得到单宁含 量90%，pH = 4. 0，总色值30 (其中红色13，黄色17)的栲胶4. 8克栲胶产品。实施例6将实施例1得到的栲胶4克，加40毫升水重新溶解，真空过滤除去不溶残渣，按清 液饱和醋酸铜溶液为1 0. 1(升升)进行沉淀，离心分离，按沉淀水为1 15 (千 克升)加入蒸馏水，搅拌混合形成悬浊液，通入硫化氢使其复溶，真空过滤除去不溶残 渣，将上清液经浓缩、干燥得到单宁含量85%，pH = 3. 8，总色值27 (其中红色12，黄色1本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种超声强化提取板栗苞生产栲胶的新方法，其特征在于：包括以下步骤： （１）原料处理：将板栗苞干燥、粉碎至１０－１２０目； （２）超声提取：固／液比按千克∶升为１∶５－１∶５０，在超声提取设备中加入处理好的原料和质量含量为１０％－８０％的有机溶剂－水溶液，在超声功率５－６００Ｗ／ｃｍ↑［２］，提取温度１０－６０℃条件下，每次提取１０－６０分钟，提取１－３次，液－固分离得到栲胶提取液； （３）粗栲胶制备：合并提取液、浓缩、干燥、粉碎即可得到粗栲胶产品； （４）栲胶精制：将步骤（３）得到的栲胶粗品在固／液比按千克∶升为１∶３－１∶１０条件下加水重新溶解，除去不溶残渣得到的栲胶液，或将步骤（２）得到的栲胶提取液，在栲胶液∶饱和金属离子沉淀剂溶液按升∶升为１∶０．０１－１∶１条件下进行沉淀，液－固分离收集沉淀；在沉淀∶水按千克∶升为１∶２－１∶３０条件下加入蒸馏水，经搅拌混合形成悬浊液；向悬浊液通入酸性气体使其复溶，液－固分离收集上清液；将得到的上清液经浓缩、干燥即可得到精制栲胶产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：赵兵，孙健，王丽卫，
申请(专利权)人：中国科学院过程工程研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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