本发明专利技术涉及ＭＡＬＤＩ的基体材料，具体是一类氟化物纳米材料作基质在ＭＡＬＤＩ－ＭＳ中的应用，它们是三氟化钇、三氟化镧、三氟化铈、三氟化镨、三氟化钕、三氟化钐、三氟化铕、三氟化钆、三氟化铽、三氟化镝、三氟化钬、三氟化铒、三氟化铥、三氟化镱或三氟化镥各种形状的纳米粒子或钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱或镥中任意两种或多种按任意比例复合的三氟化物的纳米粒子。本发明专利技术首次将稀土氟化物纳米材料应作ＭＡＬＤＩ－ＭＳ的基体，发展了一种操作简便，通用性强的ＭＡＬＤＩ－ＭＳ的基体，实现了ＭＡＬＤＩ－ＭＳ的快速准确地分析。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及基质辅助激光解析电离(MALDI)的基体材料，特别是涉及稀土氟化 物纳米材料作为MALDI基体在MALDI-MS的应用。
技术介绍
基质辅助激光解析电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)是近年来发展起来的一种新 型的软电离生物质谱。其工作原理是在激光照射样品与基体形成的共结晶模时，基体 从激光中吸收能量传递给样品分子，使样品分子电离，形成样品离子；带有电荷的样品 离子，在电场作用下加速飞过飞行管道，到达检测器，根据到达检测器的飞行时间不同 而被检测，即测定离子的质荷比(M/Z)与离子的飞行时间成正比，检测样品离子。因 此它是一种软电离技术，适用于混合物及生物大分子的测定。但是基体的引入在低分子 量范围内带来大量基体峰，产生严重的背景干扰，限制了该方法在小分子分析中的应用。 此外，基体的种类、浓度，以及样品与基体的比例关系等因素也制约了该方法在小分子 化合物分析中的应用。邹汉法等人提出使用多壁碳纳米管(J Am Soc Mass Spectrom 2005, 16， 263-270)和氧化多壁碳纳米管(J Am Soc Mass Spectrom 2005， 16, 883-892)作为 MALDI的基体，有效消除了有机基体带来的背景干扰，并成功应用于小肽和寡糖等小 分子化合物的分析。但是，多壁碳纳米管自身具有很强的疏水性，使得操作的重复性和 信号的检测的重复性都很差，适用范围有限。氧化碳纳米管尽管成功的解决了多壁碳纳 米管的疏水性问题，但制备氧化碳纳米管过程复杂，操作过程不易控制，产率低，并且 在制备过程中用到了大量浓硝酸和浓硫酸，不利于环保。稀土金属独特的4f电子层结构，使其具有许多特殊的物理、化学、光学性能，在荧 光材料、磁性材料、催化剂、储能材料领域具有广泛应用。稀土氟化物离子性强，声子 能量低，电子云扩展效应小，能用于光能储存、传递、转换和放大，作为功能材料而受到 广泛关注。将稀土氟化物纳米材料用作MALDI的基体的研究尚在起步阶段，国内外还没 有用稀土氟化物作MALDI的基体的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一类稀土氟化物(LnF3和Ln丄n' (1.X)F3， Ln=Y, La, Ce， Pr, Nd， Sm, Eu， Gd, Tb, Dy， Ho， Er, Tm, Yb和Lu， x = 0~1)纳米材料作基质在MALDI-MS中的应 用，采用操作简便，通用性强的稀土氟化物纳米材料作为MALDI基质，消除了有机基体 带来的背景干扰，实现了MALDI-MS对小分子化合物的快速、准确地分析。本专利技术的技术方案如下一类用作MALDI-MS基质的稀土氟化物纳米材料，它们是三氟化钇、三氟化镧、 三氟化铈、三氟化镨、三氟化钕、三氟化钐、三氟化铕、三氟化钆、三氟化铽、三氟化 镝、三氟化钬、三氟化铒、三氟化铥、三氟化镱或三氟化镥各种形状的纳米粒子或忆、 镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钦、铒、铥、镱或镥中任意两种或多种按任意 比例复合的三氟化物的纳米粒子，纳米粒子的粒径为50~1100nm。一种制备上述用作MALDI-MS基质的稀土氟化物纳米材料的方法，它包括如下步骤步骤l.将乙二胺四乙酸溶解在氨水中，再加入稀土金属离子的溶液、氟化铵和乙 醇，在超声的条件下混合均匀，所述的稀土金属离子与乙二胺四乙酸的物质的量之比为 1:1.4~2.0，所述的稀土金属离子与氟离子的物质的量之比为1:5~7，所述的溶液总体积 中水与极性有机溶剂的体积比为1:0.91~1.84，所述的稀土金属离子溶液是钇、镧、铈、 镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱或镥离子或者是钇、镧、铈、镨、钕、 钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱或镥中任意两者或多种离子按任意比例组成的溶 液，步骤2.将步骤l所得的混合均匀的溶液用硝酸或氨水将溶液的pH值调节为3 3.5，步骤3.将步骤2所得的溶液转入热压反应斧中，于110 'C反应8 24小时，生成 的产品经洗漆、干燥，即可得到所述的用作MALDI-MS基质的稀土氟化物纳米材料。上述的稀土或复合稀土氟化物纳米粒子的制法，所述的稀土金属离子溶液，可以用 稀土金属氧化物溶解在硝酸溶液中配制。上述的稀土氟化物纳米材料用作MALDI-MS基质进行MALDI-MS分析的具体应用 步骤如下步骤l.称取lmg稀土氟化物纳米材料，加入l 2ml水或乙腈或甲醇或乙醇，超声 分散l 2min，制得基体溶液；步骤2.取样品溶液(l~2pL)点于金属靶表面，自然干燥后形成样品薄层；步骤3.取基体溶液(1~2 pL)点于样品层上，自然干燥后即可进行质谱分析。本专利技术具有如下优点1. 稀土氟化物纳米材料制备方法简单，不需要后处理，产率高，经济环保；2. 稀土氟化物纳米材料储存方便，可长期存放在空气中；3. 点样操作方便、可重复性高。能有效消除有机基体产生的背景干扰，具有很强的 通用性，己成功应用于有机酸、有机碱、氮杂环、醇、酚、醛、酮、羧酸衍生物、小肽、 寡糖、药物、富勒烯、聚合物，以及复杂体系中小分子化合物的快速、准确地分析。附图说明图1为实施例1:稀土氟化物纳米材料作为MALDI-MS基体对柠檬酸进行质谱分析 结果图2为实施例2:稀土氟化物纳米材料作为MALDI-MS基体对2-苯基苯并咪唑进行质 谱分析结果图3为实施例3:稀土氟化物纳米材料作为MALDI-MS基体对二安替比林甲烷进行 质谱分析结果图4为实施例4:稀土氟化物纳米材料作为MALDI-MS基体对甲叉双丙烯酰胺进行 质谱分析结果图5为实施例5:稀土氟化物纳米材料作为MALDI-MS基体对山梨醇进行质谱分析 结果图6为实施例6:稀土氟化物纳米材料作为MALDI-MS基体对邻苯二酚进行质谱分 析结果图7为实施例7:稀土氟化物纳米材料作为MALDI-MS基体对2-硝基苯甲醛进行质谱 分析结果图8为实施例8:稀土氟化物纳米材料作为MALDI-MS基体对查尔酮进行质谱分析 结果图9为实施例9:稀土氟化物纳米材料作为MALDI-MS基体对组氨酸进行质谱分析 结果图10为实施例10:稀土氟化物纳米材料作为MALDI-MS基体对Pro-Glu进行质谱分析 结果5图11为实施例11:稀土氟化物纳米材料作为MALDI-MS基体对HIF进行质谱分析结果图12为实施例12:稀土氟化物纳米材料作为MALDI-MS基体对2-羟丙基-P -环糊 精溶液进行质谱分析结果图13为实施例13:稀土氟化物纳米材料作为MALDI-MS基体对心得安溶液进行质 谱分析结果图14为实施例14:稀土氟化物纳米材料作为MALDI-MS基体对Ce。溶液进行质谱分 析结果图15为实施例15:稀土氟化物纳米材料作为MALDI-MS基体对PEG-2000溶液进行 质谱分析结果图16为实施例16:稀土氟化物纳米材料作为MALDI-MS基体对PEG-8000溶液进行 质谱分析结果图17为实施例17:稀土氟化物纳米材料作为MALDI-MS基体对四种氨基酸(Asn， Glu， His和Phe)的混合样品溶液进行质谱分析结果图18为实施例18:稀土氟化物纳米材料作为MALDI-MS基体对四种小肽 (Val-Gly-Gly, Trp-Lea， Val-Tyr-Val， Pro-Phe)的混合样本文档来自技高网...
【技术保护点】
一类稀土氟化物纳米材料作基质在ＭＡＬＤＩ－ＭＳ中的应用。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王志林，陈志明，耿志荣，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
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