含氮杂质甲苯的精制方法技术

本发明专利技术公开了一种含有含氮杂质的甲苯的精制方法，该方法是将含有含氮杂质的甲苯在室温至８０℃，线速低于１０．０米／小时的条件下与磺酸型阳离子交换树脂层接触以除去其中的含氮杂质。该方法具有效果好，操作简单，成本低的优点。（*该技术在2020年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是关于一种含有含氮杂质的甲苯的精制方法。目前，采用甲酰基吗啉作为溶剂的芳烃抽提工艺中，所得的甲苯产物中含有吗啉、甲酰基吗啉等有机氮类杂质，它们以含氮量计，大于10μg/g，这样高的氮类杂质含量会使下游工艺的催化剂中毒，因此必须通过精制方法将它们从甲苯中去除，使精制后甲苯的含氮量降为低于1μg/g。目前，对于含有含氮杂质的甲苯的精制普遍采用水洗和白土精制两种方法。水洗需耗费大量的水资源，不仅能量损耗大，而且水洗产生的含氮污水也需要进一步处理。白土精制方法是按时间分阶段进行增温运行的，白土每3～6个月就必须更换，这不仅增加了操作工人的操作复杂性及劳动强度，而且更换下来的大量废白土也存在三废的处理问题。本专利技术的目的是提供一个操作简便，污染少，成本低的精制含有含氮杂质的甲苯的新方法。本专利技术提供的精制方法是将含有含氮杂质的甲苯在室温至80℃，线速低于10.0米/小时的条件下与阳离子交换树脂层接触。本专利技术中所说的精制条件优选温度40～60℃，线速为4～6米/小时。在本专利技术中所说的阳离子交换树脂为含有磺酸基(-SO3H)的磺酸型阳离子交换树脂，优选苯乙烯系-磺酸型离子交换树脂，其中更优选大孔的苯乙烯系-磺酸型离子交换树脂。市售的阳离子交换树脂一般为储存型，它们在使用前需经过预处理，使其由储存型变为氢型，其预处理步骤如下将储存型阳离子树脂在室温下用去离子水浸泡24小时以上，再用体积为离子交换树脂体积4-5倍、浓度为3-4(重)％的盐酸溶液流经离子交换树脂1-2小时，然后用去离子水淋洗树脂到洗出液的PH值为6～7。所述的阳离子交换树脂在经使用失去活性后，可经再生继续使用，其再生方法与树脂的预处理方法相同。本专利技术的方法具有如下优点(1)效果好，可使甲苯中有机氮含量从50μg/g降为低于1μg/g。(2)操作简单、方便。(3)阳离子交换树脂可反复再生，多次使用，从而降低了精制成本。以下将用实例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的内容并不受这些实例的限制。在实例中，甲苯样品中杂质氮含量由中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0657-1998液体石油烃中痕量氮测定法测定。实例1-7以下实例说明用本专利技术方法处理含有吗啉杂质的甲苯样品的过程。取大孔磺酸型阳离子交换树脂(南开大学化工厂产品，型号为D001)30克，用去离子水浸泡30小时，装于玻璃柱内，用4倍体积的4(重)％的盐酸溶液通过树脂1小时，将其转换为氢型，然后用去离子水淋洗树脂至洗出液pH为6.0-7.0时，停止淋洗，用氮气将水除净。将含有以氮含量计为53μg/g吗啉杂质的甲苯在不同条件下通过离子交换柱。处理条件及处理后甲苯中的氮含量见表1。实例8-14以下实例说明用本专利技术方法处理含有甲酰基吗啉杂质的甲苯样品的过程。取大孔磺酸型阳离子交换树脂(南开大学化工厂产品，型号为D001)30克，用去离子水浸泡25小时，装于玻璃柱内，用4倍体积的4(重)％的盐酸溶液通过树脂1小时，将其转换为氢型，然后用去离子水淋洗树脂至洗出液pH为6.0-7.0时，停止淋洗，用氮气将水除净。将含有以氮含量计为37μg/g甲酰基吗啉杂质的甲苯在不同条件下通过离子交换柱。处理条件和处理后甲苯中的氮含量见表2。表1 表2 实例15-21以下实例说明用本专利技术方法处理含有吗啉和甲酰基吗啉杂质的甲苯样品的过程。取大孔磺酸型阳离子交换树脂(南开大学化工厂产品，型号为D001)30克，用去离子水浸泡30小时，装于玻璃柱内，用4倍体积的4(重)％的盐酸溶液通过树脂1小时，将其转换为氢型，然后用去离子水淋洗树脂至洗出液pH为6.0-7.0时，停止淋洗，用氮气将水除净。将以含氮量计，含有26μg/g吗啉和19μg/g甲酰基吗啉杂质的甲苯在不同条件下通过交换柱。处理条件和处理后甲苯中的氮含量见表3。表3 实例22-28这些实例说明采用凝胶型苯乙烯系磺酸基树脂的精制效果。采用实例1的方法处理阳离子交换树脂(南开大学化工厂产品，型号001×7)30克后，将含有以氮含量计为53μg/g吗啉杂质的甲苯在不同条件下通过交换柱。处理条件及处理后甲苯中的氮含量见表4。表权利要求1.一种含有含氮杂质的甲苯的精制方法，其特征在于将含有含氮杂质的甲苯在室温至80℃，线速低于10.0米/小时的条件下与阳离子交换树脂层接触。2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于将含有含氮杂质的甲苯在温度40～60℃，线速为4～6米下与阳离子交换树脂层接触。3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的阳离子交换树脂为磺酸型阳离子交换树脂。4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于所述的磺酸型阳离子交换树脂为苯乙烯系离子交换树脂。5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于所述的苯乙烯系离子交换树脂为大孔型离子交换树脂。6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的阳离子交换树脂在使用前需将储存型转换为氢型，其处理步骤为将储存型阳离子交换树脂在室温下用去离子水浸泡24小时以上，再用体积为离子交换树脂体积4-5倍、浓度为3-4(重)％的盐酸溶液流经离子交换树脂1～2小时，然后用去离子水淋洗树脂到洗出液的PH值为6～7。全文摘要本专利技术公开了一种含有含氮杂质的甲苯的精制方法,该方法是将含有含氮杂质的甲苯在室温至80℃,线速低于10.0米/小时的条件下与磺酸型阳离子交换树脂层接触以除去其中的含氮杂质。该方法具有效果好,操作简单,成本低的优点。文档编号C07C7/12GK1338450SQ0012155公开日2002年3月6日 申请日期2000年8月11日 优先权日2000年8月11日专利技术者段启伟, 顾侃英, 杨明彪 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含有含氮杂质的甲苯的精制方法，其特征在于将含有含氮杂质的甲苯在室温至８０℃，线速低于１０．０米／小时的条件下与阳离子交换树脂层接触。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：段启伟，顾侃英，杨明彪，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]