抗激光损伤宽谱带减反膜的制备方法技术

一种抗激光损伤宽谱带减反膜的制备方法是以正硅酸乙酯为前驱体，在氨水催化条件下，按比例加入水、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇，混和后充分搅拌进行反应、陈化、镀膜。具有制备条件温和，成本较低，操作简单，使制备出的ＳｉＯ↓［２］膜不仅有宽度达４００－６００ｎｍ宽谱带减反性能，同时具有高抗激光损伤的优点。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
所属领域本专利技术所属一种减反膜的制备方法，具体地说涉及一种具有高抗激光损伤阈的SiO2单层宽谱带减反膜的制备方法。
技术介绍
光学元件镀膜通常采用物理镀膜和溶胶-凝胶(Sol-gel)法化学镀膜。其中物理法因设备复杂、造价昂贵，不易控制膜层的微观结构，以及抗激光损伤阈值不高等难以克服的缺点，实际应用受到限制。近年来，用Sol-gel法进行激光系统光学元件镀膜的研究工作有了很大的发展。Sol-gel法与传统的物理镀膜法相比具有抗激光损伤阈值高、表面均匀性好、成本较低等优点，尤其是此法特别适合大衬底膜层的制备，是生产下一代激光聚变系统和新型激光武器系统所需的大量光学膜层的最有前途的方法。宽谱带减反膜可以在宽波长范围内有效的提高光学透过率，减少能量损失，在激光系统氙灯、隔板玻璃及民用光学元件镀膜方面有很大的应用前景。宽谱带减反膜层可镀制在激光器系统氙灯隔板玻璃及闪光灯上，能提高激光器系统效率，极大的减小整个激光器系统的能量损失。据文献(SPIE vol.2253764)报道目前国外镀制的宽谱带减反膜由氧化锆溶胶-聚乙烯型填充剂、含氟膜层和作为促交联剂的杂化硅烷所组成，为多层膜，膜层成本高、溶胶制备及镀膜工艺复杂。本专利技术的目的在于提供一种成本低、制备简单的高抗激光损伤的单层宽谱带减反膜的制备方法。本专利技术的制备包括以下步骤1、镀膜溶胶的制备以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体，在氨水催化条件下，按比例加入水、无水乙醇(ETOH)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)，混和后充分搅拌进行反应；各物料之间的摩尔比配为EtOH/TEOS＝20～100；H2O/TEOS＝1～10；PVP/TEOS＝2×10-6～1×10-8；PEG/TEOS＝3×10-4～2×10-3；NH3·H2O/TEOS＝0.02～0.3。2、陈化陈化温度可以在0～70℃之间。老化时间为3～60天。3、镀膜采用旋转镀膜法或提拉法进行一层单面镀膜或双面镀膜。本专利技术的优点在于溶胶制备条件温和，成本较低，操作简单。通过溶胶-凝胶途径向SiO2胶体网络中引入高分子添加剂，调控其溶胶-凝胶过程，使制备出的SiO2膜不仅有宽度达400-600nm宽谱带减反性能，同时具有高抗激光损伤阈值。具体实施例方式权利要求1.一种，其特征在于制备包括以下步骤(1)镀膜溶胶的制备以正硅酸乙酯为前驱体，在氨水催化条件下，按比例加入水、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇，混和后充分搅拌进行反应；各物料之间的摩尔比配为EtOH/TEOS＝20～100；H2O/TEOS＝1～10；PVP/TEOS＝2×10-6～1×10-8；PEG/TEOS＝3×10-4～2×10-3；氨水/TEOS＝0.02～0.3。(2)陈化陈化温度可以在0～70℃之间，老化时间为3～60天；(3)镀膜采用旋转镀膜法或提拉法进行一层单面镀膜或双面镀膜。全文摘要一种是以正硅酸乙酯为前驱体，在氨水催化条件下，按比例加入水、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇，混和后充分搅拌进行反应、陈化、镀膜。具有制备条件温和，成本较低，操作简单，使制备出的SiO文档编号G02B1/10GK1399147SQ02140488公开日2003年2月26日 申请日期2002年7月19日 优先权日2002年7月19日专利技术者孙予罕, 章斌, 吴东, 范文浩, 徐耀 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗激光损伤宽谱带减反膜的制备方法，其特征在于制备包括以下步骤： （１）镀膜溶胶的制备：以正硅酸乙酯为前驱体，在氨水催化条件下，按比例加入水、无水乙醇、聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇，混和后充分搅拌进行反应；各物料之间的摩尔比配为：ＥｔＯＨ／ＴＥＯＳ＝２０～１００；Ｈ↓［２］Ｏ／ＴＥＯＳ＝１～１０；ＰＶＰ／ＴＥＯＳ＝２×１０↑［－６］～１×１０↑［－８］；ＰＥＧ／ＴＥＯＳ＝３×１０↑［－４］～２×１０↑［－３］；氨水／ＴＥＯＳ＝０．０２～０．３。 （２）陈化：陈化温度可以在０～７０℃之间，老化时间为３～６０天； （３）镀膜：采用旋转镀膜法或提拉法进行一层单面镀膜或双面镀膜。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙予罕，章斌，吴东，范文浩，徐耀，
申请(专利权)人：中国科学院山西煤炭化学研究所，
类型：发明
国别省市：14[中国|山西]