中药红外指纹图谱鉴别技术制造技术

中药红外指纹图谱鉴别技术，涉及天然植物或以天然植物原料为主的中药材、中成药、保健品、饮料、调料、各种提取物和添加剂的品种鉴定和真伪鉴别。包括将样品用溶剂提取，分别测试提取物的红外光谱，与相应对照品的红外光谱进行比较，所用溶剂是正己烷、和／或／乙醚、和／或丁酮，每克或每毫升样品分步加溶剂１－３０毫升，提取１－３０分钟，离心，蒸干上清液分别得到正己烷、和／或乙醚、和／或丁酮提取物。本发明专利技术的鉴别效果，对单味植物药可准确鉴别其种，对不同产地、不同采集期和不同加工方法等只要其成分有明显的变化均可提供鉴别信息；对中成药可准确鉴别其处方的真实性和完整性。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及天然植物或以天然植物原料为主的中药材、中成药、保健品、饮料、调料、各种提取物和添加剂的品种鉴定和真伪鉴别技术。
技术介绍
中药红外指纹图谱鉴别技术属于仪器分析方法中的红外光谱法。对于其它光谱法，如紫外、荧光、原子吸收、核磁共振以及色谱—光谱联用法，也都有人用来进行中药质量评价的研究。各种方法性能不同其鉴别效果也各具特色。色谱—光谱联用法可对中药中的有效成分进行准确的定性定量分析，然而，由于目前人们还不知道每种单味药材所独有的特征性成分是什么，因此，其对单味药材和中成药的鉴别效果大打折扣。例如黄连和黄柏都含小檗碱，用色谱—光谱联用仪可准确测出某中药材检品含有小檗碱，但不能确定该检品是黄连还是黄柏。每种图谱鉴别技术都有其局限性和最佳的使用范围。不同方法的难易程度、解决问题的角度、测试成本以及其鉴别效果等均有所不同。对于中药中某个成分的定性定量分析而言，应首选色谱-光谱联用法。然而，对于单味药材或中成药全处方的品种和真伪鉴别来说，特别是当没有形态鉴别特征时，快捷、方便、经济、准确、可靠的鉴别方法尚未见报道。
技术实现思路
本专利技术针对已有技术的上述问题，提供一种快捷、方便、经济、准确、可靠的中药红外指纹图谱鉴别技术。本专利技术包括将样品用正己烷、和/或乙醚、和/或丁酮提取，分别测试提取物的红外光谱，与相应对照品的红外光谱进行比较，即可获得鉴别结果。本专利技术的特点在于，每克或每毫升样品分步加入正己烷、和/或乙醚、和/或丁酮1-30毫升，提取1-30分钟，离心，蒸干上清液得到的分别是正己烷、和/或乙醚、和/或丁酮提取物。对可粉碎成粉末的固体样品，如中药材或以生药为主的中成药的散剂、片剂、锭剂、水丸剂和胶囊剂，具体制备步骤如下将样品粉碎，每克样品加正己烷5-20ml，提取1-30分钟，离心，蒸干上清液得到正己烷提取物；待样品挥干后，再加乙醚5-20ml，提取1-30分钟，离心，蒸干上清液得到乙醚提取物；待样品挥干后，再加95％乙醇5-20ml，提取1-30分钟，离心，蒸干上清液，向提取物中加2-10ml蒸馏水，使溶，将混悬液离心，向上清液中加丁酮5-20ml，振摇，离心，蒸干上清液得到丁酮提取物。对粘性固体样品，如，中成药蜜丸剂，具体制备步骤如下将样品切碎，每克样品加蒸馏水5-20ml，研成混悬物，振摇，离心，向上清液中加5-20ml正己烷，振摇，离心，蒸干上清液，得到正己烷提取物；向下层溶液再加5-20ml乙醚，振摇，离心，蒸干上清液，得到乙醚提取物；再向下层溶液加5-20ml丁酮，振摇，离心，蒸干上清液，得到丁酮提取物。对不含脂溶物的固体样品，如，中成药冲剂和颗粒剂，具体制备步骤如下每克样品加蒸馏水5-30ml，使溶，加5-30ml乙醚，振摇，离心，蒸干上清液，得到乙醚提取物；向下层溶液再加5-30ml丁酮，振摇，离心，蒸干上清液，得到丁酮提取物。对仅含水溶物的固体样品，例如单味中药浓缩颗粒，具体制备步骤如下每克样品加蒸馏水5-30ml使溶，加5-30ml丁酮，振摇，离心，蒸干上清液，得到丁酮提取物。对粘性液体样品，例如中成药合剂、酒剂、洗剂、浸膏剂及保健品口服液，具体制备步骤如下每毫升样品加丁酮1-10ml，振摇，离心，蒸干上清液，向丁酮提取物中加蒸馏水1-10ml使溶，向混悬液中加1-10ml正己烷，振摇，离心，蒸干上清液，得到正己烷提取物；向下层溶液加1-10ml乙醚，振摇，离心，蒸干上清液，得到乙醚提取物；向下层溶液加1-10ml丁酮，振摇，离心，蒸干上清液，得到丁酮提取物。对仅含水溶物的液体样品，例如中成药注射剂，具体制备步骤如下每毫升样品加丁酮1-10ml，振摇，离心，蒸干上清液，得到丁酮提取物。本专利技术通过测定检品的三种极性提取物(正己烷、乙醚、丁酮提取物)的红外光谱，然后将其光谱与其对照品的红外光谱或与已建立的中药材和中成药标准红外光谱图集及其计算机检索光谱库比较，后者可借助计算机进行判断，确定该检品的归属。通常，同种植物的药用部位与非药用部位的光谱是不同的。假如检品是来自非药用部位，那么根据其光谱特征就可以确定其真伪。需要特别强调的是，有不少学者都在探索用红外光谱法鉴别中药材的问题，由于各家的研究方法不同，因此其鉴别效果也各不相同。若要比较其鉴别效果的优劣可以用测试甘草(乌拉、胀果和光果)的光谱来评定，看谁的信息量大，谁鉴别得既快又准。本专利技术方法真正达到了简便、快速、准确、经济、重复性高、信息量大、适用面广、鉴别效果极佳并且可使用计算机检索的水平。使用本专利技术可以使天然植物或以天然植物原料为主的中药材、中成药、保健品、饮料、调料、各种提取物或添加剂获得1-3张独特的红外指纹图谱。该图谱可用于上述样品的品种和真伪鉴别以及对产品质量的稳定性考查。本技术的鉴别能力和水平对单味植物药一般可准确鉴别其种及其各种复杂情况，对不同产地、不同采集期和不同加工方法等情况只要其成分有明显的变化均可提供鉴别信息；对中成药可准确鉴别其处方的真实性和完整性，通常，其鉴别的灵敏度可反映一味药的变化，缺少或更换一味药均可测出差异。例如黄连和黄柏都含小檗碱，用色谱—光谱联用仪可准确测出某中药材检品含有小檗碱，但不能确定该检品是黄连还是黄柏。使用本专利技术无论对于黄连还是黄柏，都可以获得三张具有独特特征的红外谱图。每一张光谱都是含多种成分的混合物的光谱。该光谱类似于人类的指纹，使用它可以准确无误地鉴别黄连和黄柏。该光谱的特征性来源于物种所含化学成分千差万别的特征性。每种药材红外光谱的轮廓特征是相对固定的，因此可以把它看作是一个稳定的曲线图形。这样，我们就可以不解释光谱中每个峰的化学含义，光谱鉴别就成为类似药材外形鉴别的特殊图形的形态鉴别方法。使用本专利技术可对生产原料和最终产品进行强有力地质量控制，可大幅度地提高产品的质量和信誉。条形码和激光防伪标记等技术不可能从根本上做到防伪，而本技术则是从实测内在成分入手，只要光谱吻合，产品的身份即正宗无疑。我国中药生产厂家正在积极推行GMP管理，本专利技术有助于推动我国中药现代化、促进中医药产品与国际接轨并让世界更好更多地接受中医药产品。下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。附图说明图1是四种甘草正己烷提取物的红外光谱。图2是四种甘草乙醚提取物的红外光谱。图3是四。种甘草丁酮提取物的红外光谱。其中，横坐标是波数/cm-1，纵坐标是透过率/T％，从上到下样品分别是内蒙古野生乌拉甘草、新疆人工栽培胀果甘草、新疆野生光果甘草和山东人工栽培刺果甘草。正品甘草有三个种，乌拉、胀果和光果，刺果甘草是作为其它药用品种。对于这四种甘草的粉末或全成分提取物，用现行其它方法很难在短时间内鉴别清楚。从图1-3可以看出，不管使用哪一种提取物的光谱，都能把这四种甘草分得一清二楚。图4是同仁堂大活络丹的对照或标准红外光谱，其中，横坐标是波数/cm-1，纵坐标是透过率/T％，从上到下分别是正己烷、乙醚、丁酮提取物的光谱。同仁大活络丹含有51味药材，该光谱是采用本专利技术的方法对25个批号的同仁大活络丹样品正己烷、乙醚、丁酮提取物的光谱经计算机对其光谱特征进行了平均和归纳，因此，可以被看作是同仁大活络丹的对照或标准红外光谱。图5是同仁堂牛黄清心丸的标准红外光谱，其中，横坐标是波数/cm-1，纵坐标是透过率/T％，从上到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中药红外指纹图谱鉴别技术，包括将样品用溶剂提取，分别测试提取物的红外光谱，与相应对照品的红外光谱进行比较，其特征在于，所用溶剂是正己烷、和／或乙醚、和／或丁酮。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：田进国，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]