测定铁水中硫含量的固定电解质浓差电池制造技术

本发明专利技术涉及一种测定铁水中硫含量的固定电解质浓差电池，属于电化学领域。一种测定铁水中硫含量的固定电解质浓差电池，其特征是：参比极是Ｍｏ｜Ｍｏ＋ＭｏＳ↓［２］，固体电解质是ＭｇＳ－ＴｉＳ↓［２］，其中ＴｉＳ↓［２］含量在１～１０％之间，其表达式为：Ｍｏ｜Ｍｏ＋ＭｏＳ↓［２］｜ＭｇＳ－ＴｉＳ↓［２］｜［Ｓ］↓［Ｆｅ］｜Ｍｏ［Ｓ］↓［Ｆｅ］｜Ｍｏ是被测量一侧。本发明专利技术通过定硫探头的实施，可以快速准确的测定铁水中的硫含量，实现在线快速分析，达到快速铁水预处理的目的，从而提高脱硫效率，减少脱硫成本，进而降低炼钢过程中的生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种测定铁水中硫含量的固定电解质浓差电池，属于电化学领域。
技术介绍
目前熔融金属中的一些主要成分，如碳和氧等，基本上可以实现在冶炼过程的动态测量和控制。但是，对于硫这一对冶炼过程和产品质量影响较大的元素，目前还没有更有效的直接测定方法。在实际生产过程中，获知熔融金属硫含量的方法是很复杂的，一般要经过取样、送样、制样、分析、计算等步骤。尽管目前已经有先进的风力送样和数据传输系统，但从取样到报送检测结果最快也要5-8分钟的时间，这样的分析过程不能满足现代化冶炼过程的需要。目前，已有人开始尝试用其他方法取代传统的燃烧分析法，直接快速地测量熔融金属中的硫含量。其中以利用固体电解质浓差电池测定熔融金属中硫含量的研究最为普遍。利用固体电解质浓差电池测定熔融金属硫含量的研究，主要是借鉴于目前已经成熟的固体电解质浓差电池直接定氧技术。由于利用固体电解质浓差电池直接定硫和直接定氧的原理是相同的，因此成功的直接定氧技术为研究开发固体电解质硫浓差电池创造了条件。和定氧固体电解质一样，选择硫化物作为固体电解质使用时，其首要的条件是其应该具有较高的离子电导率，并且要求导电离子是S2-或者是与S2-离子直接相关的阳离子。另外，作为高温用固体电解质，除具有较高的熔点外，还要求其具有稳定的化学和物理性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种测定铁水中硫含量的固定电解质浓差电池，该固定电解质浓差电池能快速的测定铁水中的硫含量，实现在线快速分析。本专利技术是这样实现的一种测定铁水中硫含量的固定电解质浓差电池，其特征是参比极是Mo|Mo+MoS2，固体电解质是MgS-TiS2，其表达式为Mo|Mo+MoS2|MgS-TiS2|[S]Fe|Mo其中[S]Fe|Mo是被测量一侧。上述的测定铁水中硫含量的固定电解质浓差电池，其特征是TiS2含量在1～10％之间。本专利技术是利用硫化物电解质组成浓差电池，其固体电解质按形状分为管状和片状，将固体电解质的化学组份和组装的浓差电池做成定硫探头，可以快速准确的测定铁水中的硫含量，实现在线快速分析，达到快速铁水预处理的目的，从而提高脱硫效率，减少脱硫成本，进而降低炼钢过程中的生产成本。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步说明。图1为烧结后MgS-TiS2固体电解质的X射线衍射图；图2为MgS-TiS2固体电解质的导电率与添加量的关系图；图3为MgS-TiS2固体电解质的体积密度与添加量的关系图；图4为TiS2含量为定值时的电动势与时间关系图，其中曲线1 TiS2含量为1％，曲线2 TiS2含量为3％；图5为TiS2含量为定值时的电动势与时间关系图，其中曲线3 TiS2含量为5％，曲线4 TiS2含量为7％；图6为TiS2含量为定值时的电动势与时间关系图，其中曲线5 TiS2含量为9％，曲线6 TiS2含量为10％；图7为TiS2含量为定值时的电动势与时间关系图，其中曲线7 TiS2含量为12％，曲线8 TiS2含量为15％；图8(a)为片状固体电解质；图8(b)为管状固体电解质；图8中10钼丝引线，11高温水泥，12 A12O3粉，13 Mo+MoS2，14石英管，15固体电解质；图9为定硫探头测量示意图。图9中1回路电极，2 MoSi2发热体，3 MgO坩埚，4定硫头，5铁水，6热电偶，7 XMT-1型温控仪，8 YEW3056型记录仪。具体实施方式影响固体电解质使用性能的主要指标是固体电解质的离子导电率。另外，固体电解质本身的致密化程度对于测试电动势信号的稳定性和重现性也有重要影响。本专利技术选择了MgS-TiS2作为固体电解质。其配比如表1所示，表1 固体电解质MgS-TiS2组成配比 固体电解质MgS-TiS2实验过程将合成的硫化物按表1所示的配比称量，并均匀混合。将混合好的硫化物粉体以200MPa的压力压制成5×10mm的试样。把压制好的固体电解质试样装入洗涤好的、一端封闭的石英管中，另一头接真空泵抽真空。当达到一定的真空度后，用煤-氧火焰封管。将封制好的石英管放入卧式管式炉内，加热至1450℃，烧结时间为4小时。对于烧结后的固体电解质，利用X射线衍射对其结晶相进行分析和检测。同时，对固体电解质的离子导电率和密度进行了测定。测定离子导电率时，体系内的硫分压控制在pS2＜10-6atm，温度为1200K。实验结果表明参见图1，烧结后的MgS-TiS2系固体电解质，其结晶相没有太大的变化，仍为MgS和TiS2。参见图2、图3，MgS-TiS2系固体电解质在TiS2添加量为5％时，离子导电率达到最大值，而且其密度值也达到最大。当TiS2添加量进一步增加时，一般认为会引起电子导电率的增加，因而，引起离子导电率下降。硫化物作为固体电解质使用时，其首要的条件是其应该具有较高的离子电导率。当固体电解质两边的硫活度不同时，按能斯特定律，电池产生电动势。作为定硫探头，其电动势要稳定。TiS2含量为1％时，参见图4中曲线1，其在0.6分钟后有稳定的电动势信号。TiS2含量为3％时，参见图4中曲线2，其在0.5分钟后有稳定的电动势信号。TiS2含量为5％时，参见图5中曲线3，其在0.8分钟后有稳定的电动势信号。TiS2含量为7％时，参见图5中曲线4，其在0.8分钟后有稳定的电动势信号。TiS2含量为9％时，参见图6中曲线5，其在0.8分钟后有稳定的电动势信号。TiS2含量为10％时，参见图6中曲线6，其在0.8分钟后有稳定的电动势信号。TiS2含量为12％时，参见图7中曲线7，其电动势无稳定的信号。TiS2含量为15％时，参见图7中曲线8，其电动势无稳定的信号。因此，TiS2含量选择在1～10％是合适的。一种测定铁水中硫含量的固定电解质浓差电池，其表达式为Mo|Mo+MoS2|MgS-TiS2|[S]Fe|Mo参比极是Mo|Mo+MoS2，固体电解质是MgS-TiS2，其中TiS2含量在1～10％之间，[S]Fe|Mo是被测量一侧，固体电解质按形状分为片状和管状，参见图8(a)、图8(b)。由管状或片状固体电解质组装成的定硫探头，在饱和碳铁水中进行测量，其测量示意图参见图9。测定结果得到稳定的电动势曲线可参见图4、图5、图6；不稳定的电动势曲线参见图7。本专利技术通过定硫探头的实施，可以快速准确的测定铁水中的硫含量，实现在线快速分析，达到快速铁水预处理的目的，从而提高脱硫效率，减少脱硫成本，进而降低炼钢过程中的生产成本。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测定铁水中硫含量的固定电解质浓差电池，其特征是：参比极是Ｍｏ｜Ｍｏ＋ＭｏＳ↓［２］，固体电解质是ＭｇＳ－ＴｉＳ↓［２］，其表达式为：Ｍｏ｜Ｍｏ＋ＭｏＳ↓［２］｜ＭｇＳ－ＴｉＳ↓［２］｜［Ｓ］↓［Ｆｅ］｜Ｍｏ其中：［Ｓ］↓ ［Ｆｅ］｜Ｍｏ是被测量一侧。

【技术特征摘要】
1.一种测定铁水中硫含量的固定电解质浓差电池，其特征是参比极是Mo|Mo+MoS2，固体电解质是MgS-TiS2，其表达式为Mo|Mo+MoS2|MgS-T...

【专利技术属性】
技术研发人员：张立，
申请(专利权)人：宝山钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]