本发明专利技术公开了一种用中药指纹图谱技术检测肉桂药材的方法，本方法包括以下几个步骤，第一步，建立肉桂药材对照指纹图谱；第二步，建立肉桂药材指纹图谱共有模式图谱；第三步，供试品检测；将所测得的供试品图谱与对照指纹图谱进行比较，并输入计算机辅助相似性评价系统进行相似度计算，得出相关系数，便可作出检测结论；本方法具有以下特点：（１）可以从整体上、宏观上表征肉桂药材的质量；（２）明确、直观，具有较好的专属性和特征性，重现性好；可操作性强；（３）可用于鉴别肉桂药材的真伪。
【技术实现步骤摘要】
:本专利技术属于一种中药材的检测方法，具体是。
技术介绍
《中国药典》2000版收载的肉桂为樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥树皮，主产于广西、广东二省。肉桂中含挥发油，油中主要成分为桂皮醛，约占85％左右；还含有萜类、儿茶素、表儿茶素类、多元酚及鞣质等化学成分。目前，中国药典对肉桂的检测仅采用薄层色谱法对其进行定性分析，因此，不能完整的反应肉桂药材的全貌。指纹图谱分析技术可以有效地量化检测出中药材的宏观质量信息，它与现行的单一指标成分或活性成分检测相比，其所含的信息是综合的多层次的和具体量化的，因此更为科学和合理，也更为符合中药的药理，中药质量的最终检测标准也更为安全和有效。
技术实现思路
本专利技术的目的就是提出一种。本方法包括下述步骤第一步，建立肉桂药材对照指纹图谱①标准品溶液的制备取桂皮醛标准品适量，加甲醇制成每1mg/ml的溶液，即得；②对照品溶液的制备取经鉴定为肉桂药材的粉末5.0g，置具塞锥形瓶中，加入70％甲醇35ml，振摇使其充分浸润，室温下浸泡24小时后，过滤，精密吸取1ml上述溶液置10ml顶空进样瓶中，加盖密封，即得；色谱条件色谱柱Agilent HP-5，30m×320μm×0.25μm进样口温度230℃FID检测器温度260℃升温程序初始100℃，保持1min，4.5℃/min升至180℃，保持1min，10℃/min升至220℃，保持10min；载气为N2，流速1.5ml/min，恒流方式，不分流；进样器G1888A顶空自动进样器，顶空瓶温度90℃，进样阀温度105℃，传输线温度120℃，顶空瓶平衡时间15min，顶空瓶充压时间0.2min，定量环填充时间0.2min，定量环平衡时间0.5min，进样时间1min；③色谱仪 Agilent6890试药 甲醇 天津产 优级纯水 纯净水二次蒸馏氮气 高纯氮气，纯度99.999％④检测上述对照品溶液及标准品溶液分别经顶空进样器进样，气相色谱仪测定，即得对照品和标准品气相色谱图。所述肉桂药材对照指纹图谱中，共有5个特征峰，其中2号峰为桂皮醛，与标准品指纹图谱一致。肉桂药材对照指纹图谱的建立，使产品的质量控制有了非常明确、直观、易于操作的标准，使用时只需将检测结果与之进行比较即可得出结论。第二步，建立肉桂药材指纹图谱共有模式图谱对所收集并经鉴定为肉桂药材的10批样品按对照品溶液的制备方法制备供试品溶液，按上述标准品溶液制备方法制备标准品溶液，并逐一按上述相同方法检测，分别得到各批肉桂药材相应的指纹图谱和标准品指纹图谱；经计算机辅助相似性评价系统进行计算，即可得出肉桂药材共有模式图谱；建立共有模式图谱的作用一是可以将所得的肉桂药材指纹图谱输入计算机计算供试品与共有模式图谱之间的相关系数，从理论上考察供试品与共有模式图谱之间的相似度，从而使产品质量的控制更为客观科学；二是可方便不同产地、不同品种、不同生态环境下各品种之间进行比较，以考察产品的均一性和稳定性，确保为消费者提供优质的产品。第三步，供试品检测①供试品溶液的制备以上述相同方法制备肉桂药材供试品溶液；②以上述相同方法制备标准品溶液；③以上述相同方法测定待测的标准品和供试品；④结果分析判定色谱图中应检出与对照指纹图谱相同的5个特征峰，其中2号峰为桂皮醛，应与标准品指纹图谱一致；供试品指纹图谱与相应的共有模式图谱经计算机辅助相似性评价系统进行计算，相关系数应大于0.9000；本专利技术的原理是基于肉桂药材中主要含有的挥发性成分，因此，采用对挥发性成分比较灵敏的气相色谱法，对物质群进行检测，从整体上、宏观上对产品质量进行控制；在研究过程中还分别对提取方法、检测方法、色谱条件与系统适应性进行考察，同时满足精密性、稳定性、重现性等要求，将所采集的并经专家鉴定的样品作为对照品，其所得出的指纹图谱作为肉桂药材对照指纹图谱；根据所采集10批样品的指纹图谱经药典委员会推荐的由湖南中南大学中药现代化研究中心开发的计算机辅助相似性评价系统进行计算，建立了肉桂药材指纹图谱共有模式图谱，并确定供试品指纹图谱与相应的共有模式图谱之间的相关系数为0.9000；因此，利用本方法能方便的对肉桂药材进行检测。附图说明图1是肉桂药材对照指纹图谱；图2是肉桂药材指纹图谱共有模式图谱；图3是桂皮醛标准品指纹图谱；图4是编号为20041008、20041227、20050228、20050329、20050516肉桂药材的指纹图谱相似度评价结果图。具体实施方式实施例1 肉桂药材的检测1、药材来源 广东2、样品编号 200410083、供试品溶液的制备以上述相同方法制备肉桂药材供试品溶液；4、以上述相同方法制备标准品溶液；5、以上述相同方法测定待测的标准品和供试品溶液；6、结果判定色谱图中检出了与肉桂药材对照指纹图谱相同的5个特征峰，其中2号峰为桂皮醛，与标准品指纹图谱一致；供试品指纹图谱与肉桂药材指纹图谱共有模式图谱经计算机辅助相似性评价系统进行计算，相关系数为0.9950，大于0.9000；因此，可以判定本供试品符合本公司修订的关于肉桂药材的质量标准。实施例2 肉桂药材的检测1、药材来源 广西2、样品编号 200412273、供试品溶液的制备以上述相同方法制备肉桂药材供试品溶液；4、以上述相同方法制备标准品溶液；5、以上述相同方法测定待测的标准品和供试品溶液；6、结果判定色谱图中检出了与肉桂药材对照指纹图谱相同的5个特征峰，其中2号峰为桂皮醛，与标准品指纹图谱一致；供试品指纹图谱与肉桂药材指纹图谱共有模式图谱经计算机辅助相似性评价系统进行计算，相关系数为0.9887，大于0.9000；因此，可以判定本供试品符合本公司修订的关于肉桂药材的质量标准。实施例3 肉桂药材的检测1、药材来源 广东7、样品编号 200502288、供试品溶液的制备以上述相同方法制备肉桂药材供试品溶液；9、以上述相同方法制备标准品溶液；10、以上述相同方法测定待测的标准品和供试品溶液；11、结果判定色谱图中检出了与肉桂药材对照指纹图谱相同的5个特征峰，其中2号峰为桂皮醛，与标准品指纹图谱一致；供试品指纹图谱与肉桂药材指纹图谱共有模式图谱经计算机辅助相似性评价系统进行计算，相关系数为0.9912，大于0.9000；因此，可以判定本供试品符合本公司修订的关于肉桂药材的质量标准。本文档来自技高网...
【技术保护点】
用中药指纹图谱技术检测肉桂药材的方法，包括下述步骤：第一步，建立肉桂药材对照指纹图谱①标准品溶液的制备取桂皮醛标准品适量，加甲醇制成每１ｍｇ／ｍｌ的溶液，即得；②对照品溶液的制备取经鉴定为肉桂药材的粉 末５．０ｇ，置具塞锥形瓶中，加入７０％甲醇３５ｍｌ，振摇使其充分浸润，室温下浸泡２４小时后，过滤，精密吸取１ｍｌ上述溶液置１０ｍｌ顶空进样瓶中，加盖密封，即得；③色谱条件色谱柱ＡｇｉｌｅｎｔＨＰ－５，３０ｍ×３２０μｍ× ０．２５μｍ进样口温度：２３０℃ＦＩＤ检测器温度：２６０℃升温程序：初始１００℃，保持１ｍｉｎ，４．５℃／ｍｉｎ升至１８０℃，保持１ｍｉｎ，１０℃／ｍｉｎ升至２２０℃，保持１０ｍｉｎ；载气为Ｎ２，流速１．５ｍ ｌ／ｍｉｎ，恒流方式，不分流；进样器：Ｇ１８８８Ａ顶空自动进样器，顶空瓶温度９０℃，进样阀温度１０５℃，传输线温度１２０℃，顶空瓶平衡时间１５ｍｉｎ，顶空瓶充压时间０．２ｍｉｎ，定量环填充时间０．２ｍｉｎ，定量环平衡时间０．５ｍｉｎ ，进样时间１ｍｉｎ；④检测上述对照品溶液及标准品溶液分别经顶空进样器进样，气相色谱仪测定，即得对照品和标准品气相色谱图；第二步，建立肉桂药材指纹图谱共有模式图谱对所收集并经鉴定为肉桂药材的１０批样品按对照品溶 液的制备方法制备供试品溶液，按上述标准品溶液制备方法制备标准品溶液，并逐一按上述相同方法检测，分别得到各批肉桂药材相应的指纹图谱和标准品指纹图谱；经计算机辅助相似性评价系统进行计算，即可得出肉桂药材共有模式图谱；第三步，供试品检测 ①供试品溶液的制备以上述相同方法制备肉桂药材供试品溶液；②以上述相同方法制备标准品溶液；③以上述相同方法测定待测的标准品和供试品；④结果分析判定色谱图中应检出与对照指纹图谱相同的５个特征峰，其中 ２号峰为桂皮醛，应与标准品指纹图谱一致；供试品指纹图谱与相应的共有模式图谱经计算机辅助相似性评价系统进行计算，相关系数应大于０．９０００。...
【技术特征摘要】
1.用中药指纹图谱技术检测肉桂药材的方法，包括下述步骤第一步，建立肉桂药材对照指纹图谱①标准品溶液的制备取桂皮醛标准品适量，加甲醇制成每1mg/ml的溶液，即得；②对照品溶液的制备取经鉴定为肉桂药材的粉末5.0g，置具塞锥形瓶中，加入70％甲醇35ml，振摇使其充分浸润，室温下浸泡24小时后，过滤，精密吸取1ml上述溶液置10ml顶空进样瓶中，加盖密封，即得；③色谱条件色谱柱Agilent HP-5，30m×320μm×0.25μm进样口温度230℃FID检测器温度260℃升温程序初始100℃，保持1min，4.5℃/min升至180℃，保持1min，10℃/min升至220℃，保持10min；载气为N2，流速1.5ml/min，恒流方式，不分流；进样器G1888A顶空自动进样器，顶空瓶温度90℃，进样阀温度105℃，传输线温度120℃，顶空瓶平衡时间15min，顶空瓶充压时间0.2min，定量环填充时间0.2min，定量环平衡时间0.5min，进样时间1min；④检测上述对照品...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘胜华，李波，李先芝，屠鹏飞，鲍忠，
申请(专利权)人：劲牌有限公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]
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