本发明专利技术属于红外光谱技术领域，具体为一种内外反射可切换的表面红外光谱池装置。该光谱装置由内反射模式对电极或外反射模式工作电极、参比电极、外反射模式对电极、电解池、内反射模式硅半圆柱红外窗口或者外反射模式氟化钙半圆柱红外窗口组成。其中，内反射模式对电极或外反射模式工作电极、参比电极和外反射模式对电极组成三电极体系，置于电解池中，内反射模式硅红外窗口或者外反射模式氟化钙红外窗口位于电解池下部。本装置提出的表面红外光谱池系统可用于内反射模式又可用于外反射模式，转换方便。本装置可用以检测电化学实时红外光谱信号，结构简单稳定，方便易行。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于红外光谱
，具体涉及一种表面红外光谱池装置，可应用于电化学 表面红外光谱研究，也可用于表面红外吸收效应的评估。技术背景电化学表面科学是当今电化学和表面化学研究的前沿交叉领域。各种高灵敏度和特异 性的现场光谱、扫描微探针和石英微天平等技术的应用和发展促进了电化学表面科学的应 用和发展。在电极表面的现场光谱研究方法中，表面红外光谱是除表面增强拉曼光谱 外另一种提供电极界面分子结构信息的重要分析工具。表面红外光谱通常具有两种模式 内反射模式(ATR-FTIR)和外反射模式(IR-RAS)。ATR-FTIR模式需要在红外窗口上覆盖一层可导电的金属纳米薄膜作为工作电极， ATR-FTIR具有溶液电阻小、电位响应快；溶液传质阻力小；电流分布均匀；可检测吸附 态物种等优点。IR-RAS模式具有电极种类可为金属(含单晶和多晶)等各类本体电极，也可 在此基础上电镀上另一层纳米金属薄膜;IR-RAS可检测溶液相和吸附态物种并且能够实现 跟踪反应历程，检测反应中间体等优点。若将内外反射红外光谱技术联用可以提供更多有 关反应机理等的信息。目前两种模式只能单独使用，即各自需要不同的光路系统和电解池 装置，因而不易实现内反射模式和外反射模式之间简便转换。同时需指出的是，由于纳米 结构薄膜的采用，在表面红外光谱中可出现所谓的表面增强红外吸收效应，对其的合理评 估往往需要采用同一光路通过对比纳米薄膜上与本体金属上的吸收红外信号大小，也凸现 了设计内外反射可切换的表面红外光谱附件系统的必要性。本专利技术提出一种新型表面红外光谱池系统，该系统简单易行，即内反射技术和外反射 技术利用相同的光路系统和光谱池装置，可以实现内反射模式和外反射模式之间简便转 换。1. M. Osawa, In他"必ooA 。/歸rario冊/ 5]pe"rascopy; Chalmers J. M., Griffiths, P. R., Eds.; John Wiley & Sons: Chichester, UK， 2002; Vol. 1, p. 785.2. Z,Q. Tian, B. Ren， D.-Y. Wu, P/z>^. C/ em. 5 2002, 706. 9467 (feature article)3. S.-G. Sun, In Cata/戸^ 五/ec的cato/，-j1 W 7Va"o/wWc/e Sw/^ces; Wieckowski, A., Savinova, E. R., Vayenas, C. G., Eds.; Marcel Dekker: New York, 2003; Chapter 21.
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种新型内外反射合一的表面红外光谱池装置，要求该装置简 单易行，可以简便实现内反射模式和外反射模式之间转换。本专利技术提出的表面红外光谱池装置，其结构如图l所示，该光谱装置由内反射模式对 电极(铂片)或外反射模式工作电极(本体电极)1、参比电极(饱和甘汞电极或者可逆 氢电极)2、外反射模式对电极(铂片)3、电解池4、内反射模式硅半圆柱红外窗口或者 外反射模式氟化钙半圆柱红外窗口5组成。其中，内反射模式对电极或外反射模式工作电 极l、参比电极2和外反射模式对电极3组成三电极体系，置于电解池4中，内反射模式硅红 外窗口或者外反射模式氟化钙红外窗口位于电解池4下部。外反射工作电极的直径为8 mm 12mm，硅半圆柱或氟化钙半圆柱的直径为15-25mm，高为20-26mm。本专利技术提出的新型表面红外光谱池系统，可用于内反射模式，又可用于外反射模式， 方便实现内外反射之间的转换。本装置可用以检测电化学实时红外光谱信号，结构简单稳 定，方便易行。 附图说明下面结合附图和具体实例对本新型表面红外光谱池系统进一步说明。 图l是本新型表面红外光谱光学装置结构示意图。 图2是本装置中内反射模式的一个实例光谱图。 图3是本装置中内反射模式的另一个实例。图4是对应图3电流和vCOh vOH和vCOB积分强度随电极电位变化关系图。图5是本装置中外反射模式的一个实例光谱图。图6是本装置中外反射模式的另一个实例。图7是对应图6电流和vCOL和vC02积分强度随电极电位变化关系图。图中标号l为内反射模式对电极或外反射模式工作电极；2为参比电极；3为外反射模式对电极；4为电解池；5为内反射模式硅红外窗口或者外反射氟化钙红外窗口。具体实施方式本装置具体结构主要由电解池、参比电极、对电极、硅半圆柱(内反射模式)和氟化 钙半圆柱(外反射模式)组成。硅半圆柱和氟化钙半圆柱的直径为20 mm，高为25 mm。 具体的制备步骤如下，(1)内反射模式①首先在硅片表面化学镀上金纳米薄膜，接着在金纳米薄膜的表面电镀上铂薄膜层作 为工作电极。②铂薄膜电极表面覆盖上硅橡胶圈，以防电解质外溢，并且装入电解池中。 ③将参比电极和对电极插入到电解池中，这就组成了电化学光谱测试的三电极体系。(2)外反射模式①首先在金本体电极表面电镀上致密铂薄膜层作为工作电极。②氟化钙半圆柱表面覆 盖上硅橡胶圈，装入电解池中，并使工作电极紧贴住氟化钙平面。③将参比电极和对电极 插入到电解池中，这就组成了电化学光谱测试的三电极体系。图2是内反射模式中Pt电极在CO饱和的0.1 MHC104溶液中的表面红外光谱图，样品光 谱采于-0.2 V(vs. SCE)，参比光谱采于0.8 V。该装置检测到了吸附在Pt表面CO的信号(2072 cm—1， vCOu 1854 cm—1, vCOB)，同时还检测到了共吸附水的信号(3663 cm—、 vOH; 1629 cm1, 5HOH)。图3是内反射模式中Pt电极在CO饱和的0.1 MHC104溶液中的动力学红外光谱图，参比 光谱采于0.9V，光谱采集的时间分辨率为0.175s，电位扫描速率为50mV/s。图4是对应图3中Pt电极在CO饱和的0.1 MHC104溶液中(实线)禾口O.l MHCKV溶液中 (虚线)电流以及vCOL、 vOH和vCOB积分强度随电极电位变化关系图。vCOL、 vOH和vCOb 积分强度随着CO在Pt表面的氧化逐渐地变弱。图5是外反射模式中Pt电极在CO饱和的0.1 MHC104溶液中的红外光谱图，样品光谱采 于-0.2V (vs. SCE)，参比光谱采于0.8V。该装置检测到了吸附在Pt表面CO的信号(2066 cm—、 vCOj，同时还检测到了CO氧化产物C02的信号(2344 cm—1， vC02)。 '图6外反射模式中Pt电极在CO饱和的0.1 MHC104溶液中的动力学红外光谱图，参比光 谱采于0.9V，光谱采集的时间分辨率为0.301 s，电位扫描速率为5 mV/s。图7外反射模式中Pt电极在CO饱和的0.1 MHCKV溶液中(实线)和O.l MHCKV溶液中 (虚线)电流以及vCOl和vC02积分强度随电极电位变化关系图。权利要求1、一种内外反射可切换的表面红外光谱池装置，其特征在于该光谱装置由内反射模式对电极或外反射模式工作电极(1)、参比电极(2)、外反射模式对电极(3)、电解池(4)、内反射模式硅半圆柱红外窗口或者外反射模式氟化钙半圆柱红外窗口(5)组成本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种内外反射可切换的表面红外光谱池装置，其特征在于该光谱装置由内反射模式对电极或外反射模式工作电极（１）、参比电极（２）、外反射模式对电极（３）、电解池（４）、内反射模式硅半圆柱红外窗口或者外反射模式氟化钙半圆柱红外窗口（５）组成；其中，内反射模式对电极或外反射模式工作电极（１）、参比电极（２）和外反射模式对电极（３）组成三电极体系，置于电解池（４）中，内反射模式硅红外窗口或者外反射模式氟化钙红外窗口位于电解池（４）下部。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：蔡文斌，薛晓康，严彦刚，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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