分液收集器控制装置以及分液色谱仪制造方法及图纸

一种分液收集器控制装置，其具备阈值保持部、峰值检测部、数据点数设定部及控制部。峰值检测部每隔固定时间将液相色谱仪的检测器的信号作为数据点而取入，并对所述数据点中的信号强度和/或斜度与阈值进行比较，由此检测峰值的开始点及结束点。数据点数设定部以如下方式构成：设定所述峰值检测部为了检测峰值的开始点或结束点而与所述阈值进行比较的所述数据点的数量。所述峰值检测部是以如下方式构成：当通过与所述阈值的比较，应作为峰值的开始点或结束点进行检测的表示信号强度和/或斜度的数据点连续为由所述数据点数设定部所设定的数量以上时，检测峰值的开始点或结束点。

Separation Collector Control Device and Separation Chromatograph

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】分液收集器控制装置以及分液色谱仪
本专利技术是涉及一种根据液相色谱仪的检测器的信号来进行分馏捕集试样成分的分液收集器的动作控制的分液收集器控制装置、及具备所述分液收集器控制装置的分液色谱仪。
技术介绍
利用以高速液相色谱仪为首的液相色谱仪，分离并采集试样中所含有的多个成分的分液色谱仪已为人所知(例如，参照专利文献1)。分液色谱仪包括：色谱仪部，具备输送流动相的送液装置或分析管柱、检测器等；分液收集器，设置于所述色谱仪部的后段侧；以及控制装置，对各部进行控制。分液收集器是以根据色谱仪部的检测器的信号进行动作的方式构成，由分析管柱随时间分离的试样成分通过分液收集器来分馏捕集。在分液色谱仪中，用户可调整用以分别检测峰值的开始点与结束点的阈值，以检测期望的峰值。控制分液收集器的动作的控制装置是以如下方式构成：使用由用户所设定的阈值，并对每隔固定时间取入的检测器的检测信号的参数(信号强度或斜度)与阈值进行比较，由此检测峰值的开始点或结束点。而且，以所检测到的峰值部分被分馏捕集的方式控制分液收集器的动作。有时因液相色谱仪的分析条件或试样而导致成分彼此相互重叠，因此也存在自紫外线(Ultraviolet，UV)(紫外分光)检测器或质谱分析(MassSpectrometry，MS)(质量分析)检测器等多个检测器取入多个模拟信号，一面比较其强度一面进行成分的分馏的情况。[现有技术文献][专利文献]专利文献1：日本专利特开2002-005914号公报
技术实现思路
[专利技术所要解决的问题]在分液色谱仪中，要求以高纯度自多个成分混合而成的试样中分馏成分。但是，有时在来自检测器的信号中包含噪声，存在将所述噪声误认为峰值，分液收集器进行误动作而分馏捕集不需要的成分这一问题。尤其，MS检测器的模拟信号在其检测原理上，容易在信号中包含噪声，而经常成为分液收集器的误动作的原因。另外，在期望成分的峰值的一部分与夹杂物的峰值的一部分重叠的情况下，也存在如下的问题：将夹杂物的峰值误认为期望成分的峰值而开始分馏动作，分取不需要的成分或分馏成分的纯度下降。进而，在如期望成分的峰值形状变成平稳的形状般的情况下，也存在如下的问题：若在所述峰值的中途存在暂时的信号变化，则将所述部分误认为峰值结束点，1个成分峰值被分馏成多个。所述些问题是仅通过用于峰值检测的判定的阈值的调整所无法排除完的问题，之前，用户难以应对如上所述的问题。本专利技术是鉴于所述问题而成者，其目的在于通过扩大用以检测峰值的条件的调整的自由度，而可应对如上所述的问题。[解决问题的技术手段]在之前的分液色谱仪中，用于峰值的检测判定的数据点的数量为装置固有的规定值，所述数量通常为1或2。所谓数据点，是指每隔固定时间自检测器所取入的检测信号(或以自所述检测信号中去除噪声成分的方式实施了平滑化处理等处理的信号)。本专利技术者等人发现将噪声误认为峰值的问题、或在峰值的中途误认峰值结束点的问题的主要原因在于如下这一点：峰值的开始点或结束点的检测判定是根据此种少量的数据点数来进行。另一方面，若峰值检测判定用的数据点数多，则也可能存在难以检测小的峰值这一情况，因此并非只要先将判定用的数据点数一律规定成大的值即可。因此，与阈值同样地，用于峰值的检测判定的数据点数的最优值是根据试样或液相色谱仪的分析条件来决定者，因此理想的是可进行适宜调整。本专利技术的分液收集器控制装置具备阈值保持部、峰值检测部、数据点数设定部及控制部。阈值保持部保持峰值检测用的阈值。峰值检测部是以如下方式构成：每隔固定时间将液相色谱仪的检测器的信号作为数据点而取入，并对所述数据点中的信号强度和/或斜度与所述阈值保持部中所保持的阈值进行比较，由此检测峰值的开始点及结束点。数据点数设定部是以如下方式构成：设定所述峰值检测部为了检测峰值的开始点及结束点而与所述阈值进行比较的所述数据点的数量。控制部是以如下方式构成：以由所述峰值检测部所检测到的峰值部分被分馏捕集的方式控制所述分液收集器的动作。进而，所述峰值检测部是以如下方式构成：当通过与所述阈值的比较，应作为峰值的开始点或结束点进行检测的表示信号强度和/或斜度的数据点连续为由所述数据点数设定部所设定的数量以上时，检测峰值的开始点或结束点。所述数据点数设定部也能够以自动地设定用于峰值检测的判定的数据点的数量的方式构成，但也能够以使用户设定任意的数的方式构成。用于峰值检测的阈值通常由用户来设定。用户根据通过事先试验性地对分析对象的试样实施的分析所获得的色谱图，设定如用户所期望的所有峰值得到检测般的阈值。当设定此种阈值时，只要也可设定用于峰值检测的判定的数据点数，则可对应于试样或分析条件，将用于峰值检测的判定的数据点数调整成最合适的值。本专利技术的分液色谱仪具备：送液装置，输送流动相；分析流路，供由所述送液装置所输送的流动相流动；试样注入部，将试样注入至所述分析流路中；分析管柱，在所述分析流路上的比所述试样注入部更下游，将试样分离成各成分；检测器，在所述分析流路上的比所述分析管柱更下游，检测由所述分析管柱所分离的试样成分；分液收集器，用以在所述检测器的出口侧，捕集经过所述检测器的试样成分；以及本专利技术的分液收集器控制装置，根据由所述检测器所获得的检测信号，以由所述分析管柱所分离的试样成分通过所述分液收集器来分馏捕集的方式，控制所述分液收集器。[专利技术的效果]在本专利技术的分液收集器控制装置中，因具备设定用于峰值的开始点及结束点的检测用的判定的数据点数的数据点数设定部，故不仅可调整信号强度或斜度等阈值，也可调整与所述阈值进行比较的数据点数的数量，峰值检测的条件的调整的自由度提升。由此，可减少由峰值的开始点或结束点的误认所引起的分液收集器的误动作等，而谋求峰值的检测精度的提升。在本专利技术的分液色谱仪中，因具备所述分液收集器控制装置，故可通过自由度高的峰值检测用的条件设定来谋求峰值的检测精度的提升，并可获得高分馏精度。附图说明图1是表示分液色谱仪的一实施例的概略流路构成图。图2是概略性地表示所述实施例的控制装置的构成的方块图。图3是表示所述实施例的峰值检测用阈值的设定动作的流程图。图4是表示利用现有技术的峰值检测的一例的色谱图。图5是表示利用所述实施例的峰值检测的一例的色谱图。图6是表示利用现有技术的峰值检测的另一例的色谱图。图7是表示利用所述实施例的峰值检测的另一例的色谱图。图8是表示利用现有技术的峰值检测的另一例的色谱图。图9是表示利用所述实施例的峰值检测的另一例的色谱图。具体实施方式以下，使用图式对本专利技术的分液收集器控制装置及分液色谱仪的一实施例进行说明。图1概略性地表示分液色谱仪的构成。所述分液色谱仪具备：送液装置4，在分析流路2中输送流动相；试样注入部6，将试样注入至分析流路2中；分析管柱8，将试样分离成各成分；检测器10，检测由分析管柱8所分离的试样成分；分液收集器12，分馏并捕集由分析管柱8所分离的试样成分；以及控制装置14，进行所述分液色谱仪整体的动作控制。试样注入部6设置于分析流路2上的送液装置4的下游。试样注入部6是以如下方式构成的自动取样器(auto-sampler)：自动地采集试样并将试样注入至供来自送液装置4的流动相流动的分析流路2中。在分析流路2上的试样注入部6的下游设置有分析管柱8。由试样注入部6本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分液收集器控制装置，其是用以控制连接于液相色谱仪的检测器的出口侧的分液收集器的分液收集器控制装置，包括：阈值保持部，保持峰值检测用的阈值；峰值检测部，以如下方式构成：每隔固定时间将液相色谱仪的检测器的信号作为数据点而取入，并对所述数据点中的信号强度和/或斜度与所述阈值保持部中所保持的阈值进行比较，由此检测峰值的开始点及结束点；数据点数设定部，以如下方式构成：设定所述峰值检测部为了检测峰值的开始点及结束点而与所述阈值进行比较的所述数据点的数量；以及控制部，以如下方式构成：以由所述峰值检测部所检测到的峰值部分被分馏捕集的方式控制所述分液收集器的动作；且所述峰值检测部以如下方式构成：当通过与所述阈值的比较，应作为峰值的开始点或结束点进行检测的表示信号强度和/或斜度的数据点连续为由所述数据点数设定部所设定的数量以上时，检测峰值的开始点或结束点。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种分液收集器控制装置，其是用以控制连接于液相色谱仪的检测器的出口侧的分液收集器的分液收集器控制装置，包括：阈值保持部，保持峰值检测用的阈值；峰值检测部，以如下方式构成：每隔固定时间将液相色谱仪的检测器的信号作为数据点而取入，并对所述数据点中的信号强度和/或斜度与所述阈值保持部中所保持的阈值进行比较，由此检测峰值的开始点及结束点；数据点数设定部，以如下方式构成：设定所述峰值检测部为了检测峰值的开始点及结束点而与所述阈值进行比较的所述数据点的数量；以及控制部，以如下方式构成：以由所述峰值检测部所检测到的峰值部分被分馏捕集的方式控制所述分液收集器的动作；且所述峰值检测部以如下方式构成：当通过与所述阈值的比较，应作为峰值的开始点或结束点进行检测的表示信号强度和/或斜度的数据点连续为由...

【专利技术属性】
技术研发人员：玉置宗一朗，大古场努，入来隆之，上田史织，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：日本,JP