纯化废溶剂的方法技术

本发明专利技术涉及一种纯化废溶剂的方法。本发明专利技术提供一种纯化废溶剂的方法，该方法通过减压工艺去除来自超临界干燥之后产生的超临界废液的废溶剂中含有的二氧化碳，并且通过多级蒸馏工艺去除氨，来得到高纯度的溶剂，该溶剂可以在制备二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡中重复使用。

Purification of Waste Solvents

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】纯化废溶剂的方法
相关申请的交叉引用本申请要求于2017年11月13日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2017-0150507和于2018年09月20日在韩国知识产权局提交的韩国专利申请No.10-2018-0113172的权益，这两项申请的公开内容通过引用全部并入本说明书中。本专利技术涉及一种纯化来自超临界干燥工艺之后产生的超临界废液的废溶剂的方法。
技术介绍
二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡是具有高的孔隙率和比表面积以及低的热导率的高度多孔材料，从而在各种工业领域中用作绝热材料、催化剂、吸音材料、半导体电路的层间绝缘材料等。然而，由于昂贵的原材料和生产工艺，以及在生产产品时产生的大量废溶剂的处理成本，因此，具有产品的价格相对高于其它绝热材料的缺点。在上述价格增加因素中，难以采用通过替换原料或改变生产工艺来降低成本的方法，因为这些方法会对产品的质量具有直接影响。在使用超临界流体的干燥工艺过程中产生的废液主要由溶剂和水组成。然而，由于其中包含少量的氨，因此，废液不能使用。为了使用废液，使用添加溶剂来稀释废液并且用酸中和的技术。然而，当另外使用溶剂时，具有成本增加并且根本没有除去残留的氨的问题。当用酸中和废液以重复使用时，具有由于中和而在最终产品中生成盐的问题。另外，当使用二氧化碳作为超临界流体时，二氧化碳溶解在超临界废液中，因此存在生成碳酸铵盐的问题。因此，需要一种纯化废溶剂的方法，该方法能够有效地从来自超临界干燥工艺之后产生的超临界废液的废溶剂中除去二氧化碳和氨，使得废溶剂被纯化至高纯度，并且能够使在纯化工艺中蒸发和损失的溶剂的量最小化。(现有技术文献1)CN205145937U(2016.04.13公开)
技术实现思路
技术问题为了解决现有技术中的上述问题而作出本专利技术，本专利技术的一个方面提供一种纯化废溶剂的方法，该方法能够通过减压工艺去除来自超临界干燥之后产生的超临界废液的废溶剂中含有的二氧化碳，并且通过多级蒸馏工艺去除氨来将溶剂纯化至高纯度，并且能够通过使纯化工艺中的溶剂损失最小化来使溶剂的回收率最大化。本专利技术的另一方面提供一种重复使用纯化的溶剂制备二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡的方法。技术方案根据本专利技术的一个方面，提供一种纯化废溶剂的方法，该方法的特征在于，对废溶剂减压；将减压过的废溶剂引入到蒸馏塔中；和蒸馏引入的废溶剂，其中，所述蒸馏通过多级蒸馏方法进行。根据本专利技术的另一方面，提供一种重复使用纯化的溶剂制备二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡的方法。有益效果在根据本专利技术的纯化废溶剂的方法中，在减压工艺中去除来自超临界干燥之后产生的超临界废液的废溶剂中含有的二氧化碳，并且在多级蒸馏工艺中去除氨，从而将溶剂纯化至高纯度。根据本专利技术，可以通过使纯化工艺中的溶剂损失最小化来使溶剂的回收率最大化。另外，通过控制减压工艺和多级蒸馏工艺的操作条件，可以控制溶剂的纯度和回收率。另外，通过在制备二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡中重复使用纯化的溶剂，可以降低二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡的生产成本，而不使其物理性能劣化。具体实施方式下文中，将更详细地描述本专利技术以帮助理解本专利技术。在这种情况下，应当理解的是，在本说明书和权利要求书中使用的词语或术语不应理解为具有在常用的字典中所定义的含义。还应当理解的是，这些词语或术语应当基于专利技术人可以适当地定义词语或术语的含义以最好地说明本专利技术的原则，理解为具有与它们在相关领域的背景中和本专利技术的技术思想中的含义一致的含义。本专利技术的目的是提供一种纯化废溶剂的方法，该方法能够通过减压工艺去除来自超临界干燥之后产生的超临界废液的废溶剂中含有的二氧化碳，并且通过多级蒸馏工艺去除氨，来将溶剂纯化至高纯度，并且能够通过使纯化工艺中的溶剂损失最小化来使溶剂的回收率最大化。具体地，本专利技术包括：对废溶剂减压；将减压过的废溶剂引入到蒸馏塔中；和蒸馏引入的废溶剂，其中，所述蒸馏通过多级蒸馏方法进行。在本专利技术中，所述废溶剂含有溶剂、水、氨和二氧化碳，其特征在于，是来自超临界干燥之后产生的超临界废液。另外，所述溶剂可以具体地是一元醇，如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇；或多元醇，如甘油、乙二醇、丙二醇、二甘醇、二丙二醇和山梨糖醇，并且可以使用它们中的任意一种或它们中的两种以上的混合物。其中，当考虑与水和气凝胶的可混合性时，所述醇可以是具有1至6个碳原子的一元醇，如甲醇、乙醇、异丙醇和丁醇，并且最优选为乙醇。目前已经提出许多分离溶剂或纯化废溶剂的技术。然而，这些常规技术意在针对溶剂与水的混合物，因此与本专利技术的纯化废溶剂的方法不同，所述方法意在针对包含溶剂、水、少量的氨和二氧化碳的来自超临界废液的废溶剂。当废溶剂在不去除氨的情况下在制备二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡中重复使用时，会存在由于废溶剂的pH高而不能控制胶凝时间并且产品的物理性能会劣化的问题。另外，当二氧化碳用作超临界流体时，二氧化碳溶解在废溶剂中并且与残留的氨反应形成碳酸铵盐。该盐会不利地影响二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡的绝热性能，并且会引起诸如在生产过程中堵塞设备线路的致命问题。因此，为了在制备二氧化硅气凝胶或二氧化硅气凝胶毡中使用废溶剂，必须去除氨和二氧化碳。本专利技术的纯化废溶剂的方法的特征在于，首先进行减压工艺，用于对来自超临界干燥工艺之后产生的超临界废液的废溶剂减压，以去除二氧化碳。当在不进行减压工艺的情况下进行蒸馏工艺时，会在冷却塔中生成碳酸铵盐。在减压工艺中，可以将温度和压力调节至最佳范围，以便有效地去除二氧化碳。具体地，减压工艺在30℃至50℃，更具体地在35℃至45℃的温度下，并且在100毫巴至200毫巴，更具体地在150毫巴至200毫巴的压力下进行。在减压工艺之后，从废溶剂中去除二氧化碳，使得与减压工艺之前相比，废溶剂的pH增加。在本专利技术中，减压之后的废溶剂的pH可以为9.0至10.0，更具体地为8.5至9.5。通过去除二氧化碳至满足所述范围的水平，可以使碳酸铵盐的形成最小化。同时，进行本专利技术的纯化的废溶剂可以含有400ppm至1000ppm，更优选地为400ppm至800ppm的氨。当废溶剂中含有的氨的含量在上述范围内时，可以得到最佳的纯化效率。另外，本专利技术的纯化废溶剂的方法可以通过优化蒸馏条件来使纯化和回收效率最大化。具体地，本专利技术的纯化废溶剂的方法的特征在于，将减压后的废溶剂引入到蒸馏塔中并且通过多级蒸馏方法对其蒸馏。具体地，本专利技术的蒸馏可以使用包括20级至30级，更具体地为25级至30级的多级蒸馏塔进行。当级数小于上述范围时，通过蒸馏去除氨的效果会不完全。当大于上述范围时，会不必要地浪费能量而纯化和回收效率没有有意义的增加。如上所述，本专利技术的特征在于，通过多级蒸馏纯化废溶剂以得到高纯度的溶剂。由于单级蒸馏方法具有低的纯化效率，因此，会不容易调节以使溶剂纯化至理想的纯度。此外，由于在蒸馏工艺中蒸发和损失的溶剂的量大，因此，会存在溶剂的回收率，进一步地，溶剂的重复使用率不高的问题。本专利技术的蒸馏可以在1巴至10巴，更具体地在1巴至3巴的压力下进行。在本专利技术的纯化废溶剂的方法中，在上述范围内，可以预期对于能量和时间消耗的高纯化效率和高溶剂回收率。当蒸馏在低于上述范围的压力下进行时，会存在会需要单独的真空设备的问题。当本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纯化废溶剂的方法，该方法包括：对废溶剂减压；将减压过的废溶剂引入到蒸馏塔中；和蒸馏引入的废溶剂，其中，所述蒸馏通过多级蒸馏方法进行。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2017.11.13 KR 10-2017-0150507;2018.09.20 KR 10-2011.一种纯化废溶剂的方法，该方法包括：对废溶剂减压；将减压过的废溶剂引入到蒸馏塔中；和蒸馏引入的废溶剂，其中，所述蒸馏通过多级蒸馏方法进行。2.根据权利要求1所述的方法，其中，引入到所述蒸馏塔中的废溶剂中含有的氨的量为400ppm至1000ppm，在所述蒸馏之后回收的溶剂中含有的氨的量为50ppm以下。3.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述蒸馏之后回收的溶剂中含有的氨的量为30ppm以下。4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述废溶剂来自超临界干燥工艺之后产生的超临界废液。5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述减压在30℃至50℃的温度和100毫巴至200毫巴的压...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔昇源，张诚根，周垠廷，李荣皓，
申请(专利权)人：株式会社LG化学，
类型：发明
国别省市：韩国,KR