一种氮掺杂类石墨烯活性碳材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种氮掺杂类石墨烯活性碳材料及其制备方法和应用，属于材料技术领域，该材料制备方法如下：将三聚氰胺和L‑半胱氨酸混合球磨制得前驱体，将所述前驱体在惰性气氛中碳化后冷却至室温，制得氮掺杂类石墨烯活性碳材料，在制备过程中通过合理调控三聚氰胺和L‑半胱氨酸的质量比，可以得到比表面积大、特定孔体积和化学键组成的氮掺杂类石墨烯活性碳材料。基于该材料的锂硫电池具有长的循环稳定性能，优异的倍率性能以及高的充放电可逆比容量。该材料制备工艺简单、易操作、成本低，适合工业化生产，具有很大的商业化前景。

A nitrogen-doped graphene-like activated carbon material and its preparation method and Application

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂类石墨烯活性碳材料及其制备方法和应用
本专利技术属于材料
，具体涉及一种氮掺杂类石墨烯活性碳材料及其制备方法和应用。
技术介绍
由于具有超高的理论比容量(1675mAh/g)和能量密度(2600Wh/kg)，锂硫电池被认为是最具有发展潜力的新一代能源储存系统之一。此外，锂硫电池中活性物质硫还具有来源丰富，价格低廉和对环境友好等优点。然而，仍存在一系列问题严重阻碍了锂硫电池的商业化进程。首先，活性物质硫以及电池的放电产物Li2S导电性差会导致对硫的利用率低，降低反应过程动力学。其次，充放电过程的中间产物多硫化物在电解液中具有很高的溶解性，导致多硫化物在充放电过程中在电池的正负极之间来回穿梭，造成“穿梭效应”，这不仅会降低电池的库伦效率，当多硫化物穿梭到负极还会与金属锂反应，影响负极的反应活性。为此，人们想了很多办法来克服这些难题，例如：对金属锂负极进行保护，对隔膜进行修饰，在电解液中加入添加剂等。除此之外，人们将大量的工作集中在正极材料的制备中。将硫负载到不同的正极材料中被认为能最有效的减缓穿梭效应，提升电池性能表现。近年来，碳材料因为具有优异的导电性，良好的机械延展性、丰富的孔结构以及比表面积可调等特点受到了广泛关注。虽然碳材料与多硫化物之间的物理作用较弱，纯的碳材料并不能够抑制穿梭效应的发生，目前使用最多的载体材料仍然是具有纳米结构的碳材料，不过，可以通过增加比表面积、控制孔结构、将杂原子引入碳骨架中等方式来有效提升碳材料与多硫化物之间的相互作用。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的之一在于提供一种氮掺杂类石墨烯活性碳材料的制备方法；目的之二在于提供一种氮掺杂类石墨烯活性碳材料；目的之三在于提供该氮掺杂类石墨烯活性碳材料作为锂硫电池正极材料的应用。为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：1、一种氮掺杂类石墨烯活性碳材料的制备方法，所述方法如下：将三聚氰胺和L-半胱氨酸混合球磨制得前驱体，进一步在惰性气氛中碳化后冷却至室温，制得氮掺杂类石墨烯活性碳材料。优选的，所述三聚氰胺和L-半胱氨酸的质量比为1-10:1。优选的，所述球磨的时间为2-10h。优选的，所述惰性气氛为氩气、氮气、氦气或氖气中的一种或多种。优选的，所述碳化后冷却至室温具体为以1-5℃/min的速率升温至600-1500℃后保持1-3h，然后以1-5℃/min的速率降至室温。2、所述的方法制备的氮掺杂类石墨烯活性碳材料。3、所述的氮掺杂类石墨烯活性碳材料作为锂硫电池正极材料的应用。本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供了一种氮掺杂类石墨烯活性碳材料及其制备方法和应用，本专利技术中在制备氮掺杂类石墨烯活性碳材料时以三聚氰胺和L-半胱氨酸为原料，其中，三聚氰胺本身含有大量氮元素且化学结构稳定，以其作为原料能使最终产物中具有很大比例的氮。此外，L-半胱氨酸中的含S官能团，不仅可以使促进三聚氰胺与L-半胱氨酸之间形成C-S-C键，还可以充当“模板”使最终产物中含有丰富的孔结构，在制备过程中通过合理调控三聚氰胺和L-半胱氨酸的质量比，可以得到比表面积大、特定孔体积和化学键组成的氮掺杂类石墨烯活性碳材料。基于该材料的锂硫电池具有长的循环稳定性能，优异的倍率性能以及高的充放电可逆比容量。该材料制备工艺简单、易操作、成本低，适合工业化生产，具有很大的商业化前景。本专利技术的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本专利技术的实践中得到教导。本专利技术的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。附图说明为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术作优选的详细描述，其中：图1为实施例1中所得的氮掺杂类石墨烯活性碳材料的扫描电子显微镜图；(图1中a为放大10000倍的扫描电镜图，图1中b为放大30000倍的扫描电镜图)图2为实施例1中所得的氮掺杂类石墨烯活性碳材料的透射电子显微镜图；图3为实施例1中所得的氮掺杂类石墨烯活性碳材料的XRD谱图；图4为实施例1中所得的氮掺杂类石墨烯活性碳材料的Raman谱图；图5为实施例1中所得的氮掺杂类石墨烯活性碳材料的吸脱附曲线图；图6为实施例1中所得的氮掺杂类石墨烯活性碳材料的孔径分布图；图7为实施例1中所得的氮掺杂类石墨烯活性碳材料的XPS谱图；(图7中a为该氮掺杂类石墨烯活性碳材料的表面元素分析全谱图；图7中b为该氮掺杂类石墨烯活性碳材料的高分辨C1s谱图；图7中c为该氮掺杂类石墨烯活性碳材料的高分辨N1s谱图；图7中d为该氮掺杂类石墨烯活性碳材料的高分辨O1s谱图)图8为实施例2中所得的氮掺杂类石墨烯活性碳材料的扫描电子显微镜图；(图8中a为放大10000倍的扫描电镜图，图8中b为放大30000倍的扫描电镜图)图9为实施例2中所得的氮掺杂类石墨烯活性碳材料的透射电子显微镜图；图10为实施例2中所得的氮掺杂类石墨烯活性碳材料的XRD谱图；图11为实施例2所得的氮掺杂类石墨烯活性碳材料的氮气吸脱附曲线图及孔径分布图；(图11中a为氮气吸脱附曲线图，图11中b为孔径分布图)图12为实施例2所得的氮掺杂类石墨烯活性碳材料的XPS谱图；(图12中a为该氮掺杂类石墨烯活性碳材料的表面元素分析全谱图；图12中b为该氮掺杂类石墨烯活性碳材料的高分辨C1s谱图；图12中c为该氮掺杂类石墨烯活性碳材料的高分辨N1s谱图；图12中d为该氮掺杂类石墨烯活性碳材料的高分辨O1s谱图)图13为实施例3中所得的氮掺杂类石墨烯活性碳材料的扫描电子显微镜图；(图13中a为放大10000倍的扫描电镜图，图13中b为放大30000倍的扫描电镜图)图14为实施例3中所得的氮掺杂类石墨烯活性碳材料的透射电子显微镜图；图15为实施例3中所得的氮掺杂类石墨烯活性碳材料的XRD谱图；图16为实施例3所得的氮掺杂类石墨烯活性碳材料的氮气吸脱附曲线图及孔径分布图；(图16中a为氮气吸脱附曲线图，图16中b为孔径分布图)图17为实施例3所得的氮掺杂类石墨烯活性碳材料的XPS谱图；(图17中a为该氮掺杂类石墨烯活性碳材料的表面元素分析全谱图；图17中b为该氮掺杂类石墨烯活性碳材料的高分辨C1s谱图；图17中c为该氮掺杂类石墨烯活性碳材料的高分辨N1s谱图；图17中d为该氮掺杂类石墨烯活性碳材料的高分辨O1s谱图)图18为实施例4中组装的锂硫半电池的在0.2C下的循环性能图；图19为实施例4中组装的锂硫半电池的在1C下的循环性能图；图20为实施例4中组装的锂硫半电池的倍率性能图；图21为实施例4中组装的锂硫半电池在不同扫描速率下的CV图。具体实施方式以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。实施例1制备氮掺杂类石墨烯活性碳材料按三聚氰胺和L-半胱氨酸的质量比10:1，将三聚氰胺和L-半胱氨酸混合球磨5h，制得前驱体，将该前驱体在氩气保护中以2℃/min的速率升温至900℃后保持3h，然后以2℃/min的速率降至室温，制得氮掺杂类石本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮掺杂类石墨烯活性碳材料的制备方法，其特征在于，所述方法如下：将三聚氰胺和L‑半胱氨酸混合球磨制得前驱体，进一步在惰性气氛中碳化后冷却至室温，制得氮掺杂类石墨烯活性碳材料。

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂类石墨烯活性碳材料的制备方法，其特征在于，所述方法如下：将三聚氰胺和L-半胱氨酸混合球磨制得前驱体，进一步在惰性气氛中碳化后冷却至室温，制得氮掺杂类石墨烯活性碳材料。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三聚氰胺和L-半胱氨酸的质量比为1-10:1。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述球磨的时间为2-10h。4.根据权利要求1所述的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李长明，孟全华，吴超，陈跃，常艳艳，
申请(专利权)人：西南大学，
类型：发明
国别省市：重庆,50