一种用于丙酮气体传感器的气体敏感材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种用于丙酮气体传感器的气体敏感材料的制备方法。首先将0.3 g六水乙酸铟溶解在35 mL去离子水中，随后在磁力搅拌作用下，依次加入0.015 g尿素，0.036g葡萄糖。磁力搅拌0.5 h后，将所得的混合溶液转移到50 mL的水热反应釜中，将反应釜置于160

Preparation of a Gas Sensitive Material for Acetone Gas Sensor

【技术实现步骤摘要】
一种用于丙酮气体传感器的气体敏感材料的制备方法
本专利技术属于气体传感器领域，涉及一种丙酮气体传感器用高性能气体敏感材料的制备方法。
技术介绍
各种各样的气体传感器已经在工业生产、智能家居、现代农业以及航天探测等领域发挥了巨大的作用。在各类气体传感器中，金属氧化物半导体基气体传感器，由于在空气质量检测、气体泄漏与医疗诊断方面的可行与可靠应用，受到了极大关注（J.H.Ma,Y.Ren,X.R.Zhou,L.L.Liu,Y.H.Zhu,X.W.Cheng,P.C.Xu,X.X.Li,Y.H.Deng,D.Y.Zhao,PtnanoparticlessensitizedorderedmesoporousWO3semiconductor:gassensingperformanceandmechanismstudy,AdvancedFunctionalMaterials,2018,28,1705268）。例如，通过分析病人呼出气体的成份及浓度信息，医生可以很快地、无创地诊断出许多隐形疾病。对于糖尿病人来说，由于肾功能不全，糖尿病人的呼出气中含有更多的丙酮气体。因此，通过丙酮气体传感器，可通过实时、快速、无创地检测人呼出气中丙酮气体浓度，追踪糖尿病人的病情。更为重要的是，相比于传统的医疗诊断技术（比如，血液检查以及气相色谱分析），金属氧化物半导体基气体传感器具有方便、可携带以及操作简便等优势。因此，探索开发高性能的气体传感器是必要与至关重要的。就如文献报道的，金属氧化物半导体（ZnO、In2O3、Co3O4、WO3）基敏感材料的气敏过程包括气体吸附、表面化学反应、电子转移以及气体解吸附过程，而这些过程与所制备的敏感材料的结构、成份、暴露晶面、表面缺陷等密切相关，其气敏机制是基于气敏材料暴露在不同的气体氛围中时，敏感材料的电阻发生明显的变化。因此，尽可能的改善气敏过程（如气体吸附）是提高气敏性能的关键。那么，合理可控的构筑具有特定形貌、结构以及更多表面活性位点多的氧化物半导体纳米材料是提升敏感材料气敏性能的可行路径。在各种金属氧化物半导体中，氧化铟（In2O3）是典型的n型氧化物半导体，已经被用来检测各种气体，如乙醇、甲醛、丙酮、硫化氢、氢气、氯气、二氧化氮等(Y.S.Liu,X.Gao,F.Li,G.Y.Lu,T.Zhang,N.Barsan,Pt-In2O3mesoporousnanofiberswithenhancedgassensingperformancetowardsppb-levelNO2atroomtemperature,SensorsandActuatorsB:Chemical,2018,260,927-936)。在氧化铟（In2O3）的各种制备策略中，由于操作简单、样品形貌可控，水热方法方法是科研人员最常使用的技术。因而，通过精确调控水热反应条件（温度、反应时间等）以及反应物的种类、浓度等能够实现特定形貌的氧化铟材料的可控制备。在本专利中，利用水热制备技术结合随后的退火处理，成功实现了氧化铟（In2O3）龟裂立方体的可控制备。当将所制备氧化铟（In2O3）龟裂立方体制作成旁热式气敏元件后，气敏测试结果表明：氧化铟（In2O3）龟裂立方体对丙酮气体具有较好的选择性、较高的灵敏度、极快的响应速度以及较好的稳定性。相比于没有裂纹的氧化铟立方体，氧化铟（In2O3）龟裂立方体展现出更快的恢复速度以及相同的响应速度：氧化铟龟裂立方体基气体传感器在200oC对100ppm丙酮的响应时间、恢复时间分别为2s和116s；而氧化铟实心立方体基气体传感器在200oC对100ppm丙酮的响应时间、恢复时间分别为1s和206s。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种绿色环保、低成本、操作简便的用于丙酮气体检测的敏感材料的制备方法，以适应工业化生产的需要。本专利技术的技术特征在于以适量乙酸铟、尿素、葡萄糖、去离子水为反应物，通过选择恰当的水热反应温度以及反应时间，实现龟裂状氧化铟（In2O3）立方体的可控制备。所制备的氧化铟龟裂立方体不仅能够为气体吸附、表面反应提供更大的接触面积，而且能够构建更加疏松的敏感材料层，进而使所制备的龟裂状氧化铟立方体展现出优异的丙酮气敏性能。为实现上述目的，本专利技术公开了如下的
技术实现思路
：一种用于制备高性能丙酮气体检测用的气敏材料的制备的方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：（1）将0.3g六水乙酸铟溶解在35mL去离子水中，随后在磁力搅拌作用下，依次加入0.015g尿素，0.036g葡萄糖，磁力搅拌0.5h后，获得乳白色的混合溶液；（2）将乳白色混合溶液转移到50mL的水热反应釜中，随后将反应釜至于160oC烘箱中进行水热反应。设定烘箱温度为160oC，保持12h。待反应结束、反应釜自然冷却至室温后，通过离心、去离子水清洗3次，获得白色沉淀物。（3）将白色沉淀物在马弗炉中进行高温退火处理得到浅黄色的In2O3龟裂立方体。退火条件为：500oC保持2h，升温以及降温速度为5oC/min。所制备的氧化铟立方体的表面粗糙，有许多裂纹，其长、宽、高约为300-600nm。有许多立方体呈现出爆裂状形貌。本专利技术更进一步公开了采用所述方法在制备高性能的丙酮气体传感器气敏材料方面的应用。气敏测试结果显示，在200oC的工作温度下，In2O3龟裂立方体对丙酮气体有较高的灵敏度（9.2）、较快的响应/恢复速度(2s/116s)以及较好的稳定性。本专利技术主要解决了现有技术在制备丙酮气体传感器中敏感材料时操作复杂、环境污染、成本高昂、难于产业化、同时所制备的敏感材料形貌不可控、敏感材料性能差等问题，本专利技术公开的氧化铟（In2O3）龟裂立方体的制备方法与现有技术线比所具有的积极效果在于：（1）充分利用水热技术优势，通过选用合适的铟源、沉淀剂、溶剂、反应温度以及反应时间，可控制备特定形貌的氧化铟敏感材料。（2）制备氧化铟龟裂立方体的原料来源广泛，且无毒无害、非易燃易爆等药品。（3）在制备过程中，主要使用的设备包括烘箱、水热反应釜、马弗炉，这些设备不仅简便易操作且维修成本极低。同时敏感材料制备的可重复性高，适合工业化生产。附图说明图1是本专利技术制备的用于丙酮气体传感器的氧化铟龟裂立方体气敏材料的SEM图；其中的a是低倍的SEM照片，b,c是放大的SEM照片，d是高倍的SEM照片；图2是本专利技术制备的用于丙酮气体传感器的氧化铟龟裂立方体气敏材料的XRD图；图3是本专利技术制备的氧化铟龟裂立方体气敏材料在200oC工作温度下，对100ppm丙酮气体的响应/恢复曲线；图4是本专利技术制备的氧化铟龟裂立方体气敏材料在200oC工作温度下，暴露在不同浓度丙酮气体中的电阻动态变化曲线。具体实施方式下面通过具体的实施方案叙述本专利技术。除非特别说明，本专利技术中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本专利技术的范围，本专利技术的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本专利技术实质和范围的前提下，对这些实施方案中的各种改变或改动也属于本专利技术的保护范围。其中的六水乙酸铟、尿素等原料均有市售。实施例1（1）将0.3g六水乙酸铟溶解在35mL去离子水中，随后在磁力搅拌作用下，依次加入0.015g尿素，0本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于丙酮气体传感器的气体敏感材料的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行：（1）将0.3 g六水乙酸铟溶解在35 mL去离子水中，随后在磁力搅拌作用下，依次加入0.015 g尿素，0.036 g 葡萄糖，磁力搅拌0.5 h后，获得乳白色的混合溶液；（2）将乳白色混合溶液转移到50 mL的水热反应釜中，随后将反应釜置于160

【技术特征摘要】
1.一种用于丙酮气体传感器的气体敏感材料的制备方法，其特征在于按如下的步骤进行：（1）将0.3g六水乙酸铟溶解在35mL去离子水中，随后在磁力搅拌作用下，依次加入0.015g尿素，0.036g葡萄糖，磁力搅拌0.5h后，获得乳白色的混合溶液；（2）将乳白色混合溶液转移到50mL的水热反应釜中，随后将反应釜置于160oC烘箱中进行水热反应；设定烘箱温度为160oC，保持12h，待反应结束、反应釜自然冷却至室温后，通过离心、去离子水清洗3次，获得白色沉淀物；（3）将白色...

【专利技术属性】
技术研发人员：王双明，曹静，李德军，
申请(专利权)人：天津师范大学，
类型：发明
国别省市：天津,12