一种从落叶松树皮中分离有机荧光物的方法技术

本发明专利技术提供一种从落叶松树皮中分离有机荧光物的方法。包括如下步骤：以粉碎的落叶松树皮为原料，加入提取溶剂，采用超声波破碎法提取得到提取物溶液。所述提取溶剂为无水乙醇、去离子水(蒸馏水)、乙醇水溶液。将所述提取物溶液装入不同截留分子量透析袋中用去离子水透析2次，每次3d，合并透析外液；将所述不同截留分子量透析外液使用水系微孔滤膜过滤得到具有光致发光特性的滤液；所述的水系滤膜孔径为0.22μm或0.45μm；将所述的滤液回收溶剂，冷冻干燥得到固体粉末，固体粉末溶解在水中可得到具有光致发光特性的有机荧光物溶液。本发明专利技术提供的纯化分离方法可以控制提取得到的光致发光有机物分子的分子量范围。

A Method for Separating Organic Fluorescent Compounds from Larch Bark

【技术实现步骤摘要】
一种从落叶松树皮中分离有机荧光物的方法
本专利技术涉及一种从落叶松树皮中分离有机荧光物的方法。
技术介绍
落叶松是我国广泛存在的天然林木资源，落叶松树皮主要是落叶松深加工产品的副产物，可将其用于制作板材、造纸工业或直接作为燃料燃烧等。落叶松树皮中含有许多丰富的天然活性成分，其提取物经纯化分离后广泛应用于皮革、医药、食品和化妆品等行业中。落叶松树皮提取物研究中发现，经乙醇、水或乙醇水溶液提取得到的溶液在紫外光激发下具有光致发光特性。目前研究中，具有光致发光特性的有机物已广泛用于荧光探针、生物成像、发光二极管等领域。因此，选用超声波破碎提取法，以乙醇、水、乙醇水溶液为溶剂提取得到提取物溶液，并利用不同截留分子量透析方法对提取物溶液进行纯化分离，得到具有不同分子量范围且不同荧光发光强度的有机物，此种分离方法简单易操作。
技术实现思路
一种从落叶松树皮中分离有机荧光物的方法，其特征在于是按照如下步骤进行：(1)将粉碎的落叶松树皮粉，加入提取溶剂，采用超声破碎法提取，温度为50～55℃，提取时间20～25min/次，提取两次，合并两次提取溶液。(2)将合并后的提取溶液过滤，滤液装入不同截留分子量的透析袋中，将装有提取物溶液的透析袋放入去离子水中透析3d得到透析外液，再次换新去离子水透析3d得到透析外液，合并两次透析外液。(3)透析得到的外液经水系微孔滤膜过滤后得到具有不同荧光强度的滤液，滤液回收溶剂后冷冻干燥得到固体粉末。落叶松树皮为粉碎的。优选的，落叶松树皮粉的粒度为80～100目。溶剂为无水乙醇、去离子水(或蒸馏水)、乙醇水溶液。优选的，提取溶剂体积浓度为20～40％的乙醇水溶液。优选的，落叶松树皮粉与每次提取溶剂的质量与体积比为1:20～1:45(g:mL)；透析用的截留分子量为mw100～mw(8000～14000)。优选的，截留分子量为mw3500。透析用溶剂为去离子水。透析时，提取溶液与去离子水的体积比例每次为1:2～1:3.5，优选1:2.5，每次3d，透析两次。优选的，过滤方法为抽滤。水系微孔滤膜孔径为0.45μm或0.22μm。优选的，水系微孔滤膜的孔径为0.22μm。优选的，干燥方法为冷冻干燥。附图说明图1为40％乙醇水溶液提取得到的提取物溶液在不同激发波长下的荧光发射光谱，此文中荧光光谱皆采用LS55型荧光光谱仪得到的测试结果。图中荧光发射强度由低到高对应的激发波长依次为340nm、320nm，330nm，从而确定提取物溶液的最佳激发波长Ex＝330nm，不同激发下得到的发射光谱中发射强度最高时对应的发射波长范围Em＝398～400nm。图2为不同体积浓度乙醇水溶液提取物干燥后，再用去离子水配制成相同浓度后，测得在激发波长Ex＝330nm下的荧光发射光谱图。图中荧光发射强度由低到高对应的乙醇水溶液的体积浓度依次为0、100％、20％、80％、40％和60％。其各提取物在相同浓度下荧光发射强度最高时对应的发射波长范围Em＝398～400nm。图3为40％乙醇水溶液提取得到的提取物溶液经不同截留分子量透析得到的外液，在激发波长Ex＝330nm下的荧光发射光谱图，荧光发射强度由低到高对应的截留分子量依次为mw(8000～14000)、mw100、mw500、mw1000和mw3500，其各发射光谱中发射强度最高时对应的发射波长范围Em＝398～400nm。具体实施方式具体实施方式一：称取3g落叶松树皮粉(20-100目)，使用0～100％的乙醇水溶液，采用超声破碎仪进行提取，超声温度为50～55℃，提取时间25min/次，每次溶液为60～135mL，提取两次，合并提取液。本实施方式中提取物溶液荧光发射光谱分析其最佳激发波长皆为Ex＝330nm，所有光谱中荧光发射强度最强时对应的发射波长范围Em＝398～400nm。具体实施方式二：本具体实施方式不同于实施方式一，40％乙醇水溶液提取得到提取物溶液，装入截留分子量为mw3500透析袋中，加入去离子水作为透析外液，料液比为1:2～1:3.5磁力搅拌下透析3d，换水2次，收集透析袋外液并使用水系滤膜(孔径为0.22μm或0.45μm)抽滤，得到滤液。本实施方式不同料液比下，透析出的第一次和第二次外液过滤后得到的滤液，荧光光谱分析最佳激发波长皆为Ex＝330nm，各发射光谱中最大荧光强度对应的发射波长范围Em＝397～400nm。具体实施方式二：本具体实施方式不同于实施方式二，将提取物溶液装入截留分子量为mw100透析袋中，得到透析外液过滤膜得到滤液。本实施方式不同料液比下，透析出的第一次和第二次外液过滤后得到的滤液，荧光光谱分析最佳激发波长皆为Ex＝330nm，各发射光谱中最大荧光强度对应的发射波长范围Em＝397～400nm。具体实施方式三：本具体实施方式不同于实施方式二，将提取物溶液装入截留分子量为mw500透析袋中，得到透析外液过滤膜得到滤液。本实施方式不同料液比下，透析出的第一次和第二次外液过滤后得到的滤液，荧光光谱分析最佳激发波长皆为Ex＝330nm，各发射光谱中最大荧光强度对应的发射波长范围Em＝397～400nm。具体实施方式四：本具体实施方式不同于实施方式二，将提取物溶液装入截留分子量为mw1000透析袋中，得到透析外液过滤膜得到滤液。本实施方式不同料液比下，透析出的第一次和第二次外液过滤后得到的滤液，荧光光谱分析最佳激发波长皆为Ex＝330nm，各发射光谱中最大荧光强度对应的发射波长范围Em＝397～400nm。具体实施方式五：本具体实施方式不同于实施方式二，将提取物溶液装入截留分子量为mw8000～14000透析袋中，得到透析外液过滤膜得到滤液。本实施方式不同料液比下，透析出的第一次和第二次外液过滤后得到的滤液，荧光光谱分析最佳激发波长皆为Ex＝330nm，各发射光谱中最大荧光强度对应的发射波长范围Em＝397～400.5nm。具体实施方式六：本具体实施方式不同于实施方式二，将水提取物溶液装入截留分子量为mw3500透析袋中，加入去离子水作为透析外液，料液比为1:2.5磁力搅拌下透析3d，透析两次。本实施方式透析出的第一次和第二次外液过滤后的滤液分析最佳激发波长为Ex＝330nm，各发射光谱中最大荧光强度对应的发射波长范围Em＝399～401nm。具体实施方式七：本具体实施方式不同于实施方式六，将无水乙醇提取物溶液装入截留分子量为mw3500透析袋中，得到透析外液过滤膜得到滤液。本实施方式透析出的第一次和第二次外液过滤后的滤液分析最佳激发波长为Ex＝330nm，各发射光谱中最大荧光强度对应的发射波长范围Em＝399～401nm。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从落叶松树皮中分离有机荧光物的方法，其特征在于是按照如下步骤进行：(1)将粉碎的落叶松树皮粉，加入提取溶剂，采用超声破碎法提取，温度为50～55℃，提取时间20～25min/次，提取两次，合并两次提取溶液。(2)将合并后的提取溶液过滤，滤液装入不同截留分子量的透析袋中，将装有提取溶液的透析袋放入去离子水中透析3d得到透析外液，再次换新去离子水透析3d得到透析外液，合并两次透析外液。(3)透析得到的外液经水系微孔滤膜过滤后得到具有不同荧光强度的滤液；滤液回收溶剂后冷冻干燥得到固体粉末。

【技术特征摘要】
1.一种从落叶松树皮中分离有机荧光物的方法，其特征在于是按照如下步骤进行：(1)将粉碎的落叶松树皮粉，加入提取溶剂，采用超声破碎法提取，温度为50～55℃，提取时间20～25min/次，提取两次，合并两次提取溶液。(2)将合并后的提取溶液过滤，滤液装入不同截留分子量的透析袋中，将装有提取溶液的透析袋放入去离子水中透析3d得到透析外液，再次换新去离子水透析3d得到透析外液，合并两次透析外液。(3)透析得到的外液经水系微孔滤膜过滤后得到具有不同荧光强度的滤液；滤液回收溶剂后冷冻干燥得到固体粉末。2.根据权利要求书1所述的纯化分离方法，其特征在于，所述的落叶松树皮粉的粒度优选为80～100目；所述提取溶剂为无水乙醇、去离子水(蒸馏水)、乙醇水溶液，优选20％～40...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩世岩，葛敏，姜贵全，李淑君，张春雷，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23