一种成膜时间短的改性硅油的制备方法技术

本发明专利技术涉及新型功能材料技术领域，公开了一种成膜时间短的改性硅油的制备方法，首先利用硝酸铜和硝酸钇合成制备粒径小的复合纳米微球，再使用有机物进行表面改性得到有机改性金属纳米催化剂，然后加入到甲基乙氧基硅油中，进行催化反应，制备得到的催化剂对聚合催化反应的毒害作用极低，活性好，降低了催化反应的空间位阻，反应速率达到最快，该方法制备改性硅油成本低、产品性能突出，该改性硅油产品的特点是成膜时间短、耐酸碱稳定性好，热失重率小、闪点温度高，在表面防护和涂料应用上具有很好的表现，制备得到的改性硅油应用性能极佳，相容性好，成膜时间短，粘度高，在高低温下都无流淌现象，雾化性能优异，抗氧化稳定性好。

A preparation method of modified silicone oil with short film forming time

【技术实现步骤摘要】
一种成膜时间短的改性硅油的制备方法
本专利技术属于新型功能材料
，具体涉及一种成膜时间短的改性硅油的制备方法。
技术介绍
有机硅，即有机硅化合物，是指含有Si-O键、且至少有一个有机基是直接与硅原子相连的化合物，习惯上也常把那些通过氧、硫、氮等使有机基与硅原子相连接的化合物也当作有机硅化合物。其中，以硅氧键（-Si-0-Si-）为骨架组成的聚硅氧烷，是有机硅化合物中为数最多，研究最深、应用最广的一类，约占总用量的90%以上。硅油，是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷。它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。按化学结构来分有甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油等；按用途来分，则有阻尼硅油、扩散泵硅油、液压油、绝缘油、热传递油、刹车油等。其在应用中作为润滑剂、油漆涂料、硅橡胶添加剂成分，成膜性能较差，造成吸水率上升降低产品综合性能。因此，提供一种具有快速成膜性能的硅油具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有的问题，提供了一种成膜时间短的改性硅油的制备方法，制备得到的改性硅油应用性能极佳，相容性好，成膜时间短，粘度高，在高低温下都无流淌现象，雾化性能优异，抗氧化稳定性好。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种成膜时间短的改性硅油的制备方法，包括以下步骤：（1）称取6.5-6.6克硝酸铜、1.3-1.4克硝酸钇置于烧杯中，加入55-60毫升无水乙醇，将烧杯置于磁力搅拌器上以350-400转/分钟的速度搅拌40-50分钟，得到分散均匀的混合物，然后匀速依次加入5-10毫升乙二胺和10-15毫升氢氧化钠水溶液，继续搅拌30-40分钟，静置陈化5-6小时，得到沉淀混合物，使用70-80℃热水水浴加热，在搅拌下匀速滴加入3.8-4.0毫升N，N-二甲基甲酰胺，滴加完后持续搅拌分散20-25分钟，将分散物转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，设定反应温度为230-240℃，反应时间为10-12小时，反应结束后自然冷却至室温，倒去上澄清液，所得沉淀使用去离子水和无水乙醇依次各洗涤4-5次，然后在80-85℃真空干燥箱中干燥5-6小时，置于坩埚中研磨20-30分钟，送入马弗炉中煅烧2.5-3.0小时，煅烧温度为380-400℃，冷却得到稀土复合纳米氧化铜微球；（2）将步骤（1）制备得到的稀土复合纳米氧化铜微球加入到圆底烧瓶中，同时加入0.8-0.9克十二烷基苯磺酸，然后向烧瓶中加入70-80毫升过硫酸钠水溶液，超声分散20-30分钟，接着加入氨水溶液调节体系pH值在10.5-10.6之间，加热升温至70-75℃，保温回流1.5-2.0小时，得到固体产物依次使用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次，然后在60-70℃真空干燥箱中干燥16-20小时，得到有机改性金属纳米催化剂；（3）称取90-100克甲基乙氧基硅油加入到四口烧瓶中，加入55-60毫升溶剂，搅拌分散均匀后，加入0.23-0.25克步骤（2）制备得到的催化剂，加热升温至104-106℃，回流反应20-30分钟，然后加入30-35克二甲基硅油和6-8克冰醋酸水溶液，继续保温反应20-25分钟，使用蒸馏设备蒸出溶剂，然后升温至145-150℃，抽真空继续反应30-40分钟得到改性硅油。作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述氢氧化钠水溶液质量浓度为5.5-5.7%。作为对上述方案的进一步描述，步骤（1）所述稀土复合纳米氧化铜微球粒径大小在18-20纳米之间。作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述过硫酸钠水溶液质量浓度为3.3-3.5%。作为对上述方案的进一步描述，步骤（2）所述氨水溶液pH值在12.0-12.2之间。作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述冰醋酸水溶液质量浓度为66-70%。作为对上述方案的进一步描述，步骤（3）所述溶剂为环己烷与乙酸酐的混合液，混合体积比为4-5:1。本专利技术相比现有技术具有以下优点：为了解决现有的硅油成膜时间长，吸水率增加造成综合性能下降的问题，本专利技术提供了一种成膜时间短的改性硅油的制备方法，首先利用硝酸铜和硝酸钇合成制备粒径小的复合纳米微球，再使用有机物进行表面改性得到有机改性金属纳米催化剂，然后加入到甲基乙氧基硅油中，进行催化反应，制备得到的催化剂对聚合催化反应的毒害作用极低，活性好，降低了催化反应的空间位阻，反应速率达到最快，该方法制备改性硅油成本低、产品性能突出，该改性硅油产品的特点是成膜时间短、耐酸碱稳定性好，热失重率小、闪点温度高，在表面防护和涂料应用上具有很好的表现，制备得到的改性硅油应用性能极佳，相容性好，成膜时间短，粘度高，在高低温下都无流淌现象，雾化性能优异，抗氧化稳定性好，本专利技术采用的成膜时间短的改性硅油的制备方法解决现有的硅油成膜时间长，吸水率增加造成综合性能下降的问题，制备成本低，易实现规模化生产，克服了现有方法制备得到的硅油品质低，应用受限的短板，为硅油材料的开发利用提供了新的思路和方向，提高了高端有机材料的开发利用，能够实现促进高品质硅油研发与高领域行业发展，提高在建筑建材、石油化工、汽车船舶等领域的应用价值的现实意义，是一种极为值得推广使用的技术方案。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术所提供的技术方案。实施例1一种成膜时间短的改性硅油的制备方法，包括以下步骤：（1）称取6.5-6.6克硝酸铜、1.3-1.4克硝酸钇置于烧杯中，加入55-60毫升无水乙醇，将烧杯置于磁力搅拌器上以350-400转/分钟的速度搅拌40-50分钟，得到分散均匀的混合物，然后匀速依次加入5-10毫升乙二胺和10-15毫升氢氧化钠水溶液，继续搅拌30-40分钟，静置陈化5-6小时，得到沉淀混合物，使用70-80℃热水水浴加热，在搅拌下匀速滴加入3.8-4.0毫升N，N-二甲基甲酰胺，滴加完后持续搅拌分散20-25分钟，将分散物转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，设定反应温度为230-240℃，反应时间为10-12小时，反应结束后自然冷却至室温，倒去上澄清液，所得沉淀使用去离子水和无水乙醇依次各洗涤4-5次，然后在80-85℃真空干燥箱中干燥5-6小时，置于坩埚中研磨20-30分钟，送入马弗炉中煅烧2.5-3.0小时，煅烧温度为380-400℃，冷却得到稀土复合纳米氧化铜微球；（2）将步骤（1）制备得到的稀土复合纳米氧化铜微球加入到圆底烧瓶中，同时加入0.8-0.9克十二烷基苯磺酸，然后向烧瓶中加入70-80毫升过硫酸钠水溶液，超声分散20-30分钟，接着加入氨水溶液调节体系pH值在10.5-10.6之间，加热升温至70-75℃，保温回流1.5-2.0小时，得到固体产物依次使用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次，然后在60-70℃真空干燥箱中干燥16-20小时，得到有机改性金属纳米催化剂；（3）称取90-100克本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种成膜时间短的改性硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）称取6.5‑6.6克硝酸铜、1.3‑1.4克硝酸钇置于烧杯中，加入55‑60毫升无水乙醇，将烧杯置于磁力搅拌器上以350‑400转/分钟的速度搅拌40‑50分钟，得到分散均匀的混合物，然后匀速依次加入5‑10毫升乙二胺和10‑15毫升氢氧化钠水溶液，继续搅拌30‑40分钟，静置陈化5‑6小时，得到沉淀混合物，使用70‑80℃热水水浴加热，在搅拌下匀速滴加入3.8‑4.0毫升N，N‑二甲基甲酰胺，滴加完后持续搅拌分散20‑25分钟，将分散物转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，设定反应温度为230‑240℃，反应时间为10‑12小时，反应结束后自然冷却至室温，倒去上澄清液，所得沉淀使用去离子水和无水乙醇依次各洗涤4‑5次，然后在80‑85℃真空干燥箱中干燥5‑6小时，置于坩埚中研磨20‑30分钟，送入马弗炉中煅烧2.5‑3.0小时，煅烧温度为380‑400℃，冷却得到稀土复合纳米氧化铜微球；（2）将步骤（1）制备得到的稀土复合纳米氧化铜微球加入到圆底烧瓶中，同时加入0.8‑0.9克十二烷基苯磺酸，然后向烧瓶中加入70‑80毫升过硫酸钠水溶液，超声分散20‑30分钟，接着加入氨水溶液调节体系pH值在10.5‑10.6之间，加热升温至70‑75℃，保温回流1.5‑2.0小时，得到固体产物依次使用去离子水和无水乙醇洗涤3‑4次，然后在60‑70℃真空干燥箱中干燥16‑20小时，得到有机改性金属纳米催化剂；（3）称取90‑100克甲基乙氧基硅油加入到四口烧瓶中，加入55‑60毫升溶剂，搅拌分散均匀后，加入0.23‑0.25克步骤（2）制备得到的催化剂，加热升温至104‑106℃，回流反应20‑30分钟，然后加入30‑35克二甲基硅油和6‑8克冰醋酸水溶液，继续保温反应20‑25分钟，使用蒸馏设备蒸出溶剂，然后升温至145‑150℃，抽真空继续反应30‑40分钟得到改性硅油。...

【技术特征摘要】
1.一种成膜时间短的改性硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）称取6.5-6.6克硝酸铜、1.3-1.4克硝酸钇置于烧杯中，加入55-60毫升无水乙醇，将烧杯置于磁力搅拌器上以350-400转/分钟的速度搅拌40-50分钟，得到分散均匀的混合物，然后匀速依次加入5-10毫升乙二胺和10-15毫升氢氧化钠水溶液，继续搅拌30-40分钟，静置陈化5-6小时，得到沉淀混合物，使用70-80℃热水水浴加热，在搅拌下匀速滴加入3.8-4.0毫升N，N-二甲基甲酰胺，滴加完后持续搅拌分散20-25分钟，将分散物转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，设定反应温度为230-240℃，反应时间为10-12小时，反应结束后自然冷却至室温，倒去上澄清液，所得沉淀使用去离子水和无水乙醇依次各洗涤4-5次，然后在80-85℃真空干燥箱中干燥5-6小时，置于坩埚中研磨20-30分钟，送入马弗炉中煅烧2.5-3.0小时，煅烧温度为380-400℃，冷却得到稀土复合纳米氧化铜微球；（2）将步骤（1）制备得到的稀土复合纳米氧化铜微球加入到圆底烧瓶中，同时加入0.8-0.9克十二烷基苯磺酸，然后向烧瓶中加入70-80毫升过硫酸钠水溶液，超声分散20-30分钟，接着加入氨水溶液调节体系pH值在10.5-10.6之间，加热升温至70-75℃，保温回流1.5-2.0小时，得到固体产物依次使用去离子水和无水乙醇洗涤3-4次，然...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵春升，
申请(专利权)人：界首万昌新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34