一种4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种4,4‑二甲基‑2‑异丙基‑1,3‑二氧杂环戊烷的合成方法，具体涉及精细化工领域，该方法以甲基烯丙醇为原料、以硫酸的水溶液为催化剂，在酸性环境下重排反应，反应产物经过中和、精制等操作过程，得到高纯度的目的产物。本发明专利技术合成方法，代替了传统的萃取工艺，不但解决了产品的规模化生产问题，同时还大大降低了生产成本，较大程度的提升了产品纯度及品质。

A synthesis method of 4,4-dimethyl-2-isopropyl-1,3-dioxacyclopentane

【技术实现步骤摘要】
一种4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷的合成方法
本专利技术涉及精细化工
，更具体地说，本专利技术涉及一种4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷的合成方法。
技术介绍
4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷是精细化工领域的一种重要原料，因为其独特的物化性质及特殊香味，常作为化妆品生产领域的香料成分之一，由于其性质稳定、香味持久，在与其他香料成分协同使用时，常起到奇特的调香效果，所以在化妆品生产领域得到越来越广泛的关注和应用。目前，4,4-二甲基-2-异丙基-1，3-二氧杂环戊的来源主要是从诸如牡丹花等天然植物的花瓣或茎叶中进行提取，由于提取工艺复杂、原料来源限制等，导致其产量受限，价格也居高不下，同时由于其精制工艺的不稳定，对产品纯度也有较为明显的影响。因为以上种种原因，导致其应用受到一定限制，所以，亟待一种人工合成新工艺的出现以满足日益增加的行业要求。
技术实现思路
为了克服现有技术的上述缺陷，本专利技术的实施例提供一种4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷的合成方法，通过采用廉价的甲基烯丙醇、硫酸分别作为原料和催化剂，在酸性环境下重排反应，反应产物经过中和、精制等操作过程，得到高纯度的目的产物，通过此合成方法，代替了传统的萃取工艺，不但解决了产品的规模化生产问题，同时还大大降低了生产成本，较大程度的提升了产品纯度及品质。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷的合成方法，具体合成步骤如下：S1、首先配制一定质量浓度的硫酸溶液，溶液质量浓度介于5％-50％的区间内；S2、将甲基烯丙醇加入到硫酸溶液中，且控制甲基烯丙醇与硫酸溶液的质量比例介于0.1-5：1；S3、将甲基烯丙醇加入到硫酸溶液中后倒入反应器中，在反应器内静置状态下缓慢加热，加热至80℃-90℃时停止加热，当反应器内反应被引发后停止加热，且反应压力为常压；S4、当反应器顶部无回流时反应结束，将反应液输送至分层器进行静置分层，分层后的液体中：上层为油相，下层为水相；S5、将步骤S4中得到的上层油相输送至中和设备进行中和，下层水相输送至反应器进行重复使用；S6、在上层油相搅拌状态下，往中和设备中加入饱和碳酸钠溶液，直至混合液ph值≥8，停止搅拌和碳酸钠溶液的加入，然后将混合液输送至分相罐进行分相，分层后的液体中：上层为油相，下层为水相；S7、将步骤S6中得到的上层油相输送至脱轻精制塔进行脱轻，控制塔顶温度为80℃-82℃，回流比为1～5:1，脱轻精制塔塔底物料输送至脱重精制塔，控制塔顶温度为100℃-102℃，回流比为1～5:1，塔顶得到纯度大于99.9％目的产品4,4-二甲基-2-异丙基-1，3-二氧杂环戊。在一个优选地实施方式中，所述步骤S1中硫酸溶液浓度为20％。在一个优选地实施方式中，所述步骤S2中甲基烯丙醇与硫酸溶液的质量比例为1：1。在一个优选地实施方式中，所述步骤S3中，反应器采用夹套加热或内置盘管加热。在一个优选地实施方式中，所述步骤S3中，反应过程中的物料蒸汽通过换热器进行冷凝回流，当反应器内物料温度开始下降，且无回流液时反应终止。在一个优选地实施方式中，所述步骤S7中，控制脱轻精制塔内回流比为3:1，控制塔顶压力为常压。在一个优选地实施方式中，所述步骤S7中，控制脱重精制塔内回流比为3:1，塔顶压力为-20kpa～-25kpa。本专利技术的技术效果和优点：1、本专利技术通过采用廉价的甲基烯丙醇、硫酸分别作为原料和催化剂，在酸性环境下重排反应，反应产物经过中和、精制等操作过程，得到高纯度的目的产物，通过此合成方法，代替了传统的萃取工艺，不但解决了产品的规模化生产问题，同时还大大降低了生产成本，较大程度的提升了产品纯度及品质；2、使用本专利技术的合成方法，不但极大的降低了成本，而且还能在保证较高纯度的基础上进行规模化生产。附图说明图1为本专利技术的整体生产工艺示意流程图。附图标记为：1换热器、2反应器、3分层器、4中和设备、5分相罐、6脱轻精制塔、7脱重精制塔。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。以下实施例中所涉及的含量均为质量分数。实施例1：根据图1所示的一种4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷的合成方法，具体合成步骤如下：S1、首先配制200g硫酸溶液，溶液质量浓度为5％；S2、将200g甲基烯丙醇加入到硫酸溶液中；S3、将甲基烯丙醇加入到硫酸溶液中后倒入反应器2中，反应器2采用夹套加热或内置盘管加热，在反应器2内静置状态下缓慢加热，加热至85℃时停止加热，当反应器2内反应被引发后停止加热，且反应压力为常压，反应过程中的物料蒸汽通过换热器1进行冷凝回流，当反应器2内物料温度开始下降，且无回流液时反应终止；S4、当反应器2顶部无回流时反应结束，将反应液输送至分层器3进行静置分层，分层后的液体中：上层为油相，下层为水相；S5、将步骤S4中得到的上层油相输送至中和设备进行中和，下层水相输送至反应器2进行重复使用；S6、在上层油相搅拌状态下，往中和设备中加入饱和碳酸钠溶液，直至混合液ph值≥8，停止搅拌和碳酸钠溶液的加入，然后将混合液输送至分相罐5进行分相，分层后的液体中：上层为油相，下层为水相；S7、将步骤S6中得到的上层油相输送至脱轻精制塔6进行脱轻，控制塔顶温度为81℃，回流比为3:1，控制塔顶压力为常压，脱轻精制塔6塔底物料输送至脱重精制塔7，控制塔顶温度为101℃，回流比为3:1，塔顶压力为-22kpa，得到目标产物67g。实施例2：根据图1所示的一种4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷的合成方法，具体合成步骤如下：S1、首先配制200g硫酸溶液，溶液质量浓度为10％；S2、将200g甲基烯丙醇加入到硫酸溶液中；S3、将甲基烯丙醇加入到硫酸溶液中后倒入反应器2中，反应器2采用夹套加热或内置盘管加热，在反应器2内静置状态下缓慢加热，加热至85℃时停止加热，当反应器2内反应被引发后停止加热，且反应压力为常压，反应过程中的物料蒸汽通过换热器1进行冷凝回流，当反应器2内物料温度开始下降，且无回流液时反应终止；S4、当反应器2顶部无回流时反应结束，将反应液输送至分层器3进行静置分层，分层后的液体中：上层为油相，下层为水相；S5、将步骤S4中得到的上层油相输送至中和设备进行中和，下层水相输送至反应器2进行重复使用；S6、在上层油相搅拌状态下，往中和设备中加入饱和碳酸钠溶液，直至混合液ph值≥8，停止搅拌和碳酸钠溶液的加入，然后将混合液输送至分相罐5进行分相，分层后的液体中：上层为油相，下层为水相；S7、将步骤S6中得到的上层油相输送至脱轻精制塔6进行脱轻，控制塔顶温度为81℃，回流比为3:1，控制塔顶压力为常压，脱轻精制塔6塔底物料输送至脱重精制塔7，控制塔顶温度为101℃，回流比为3:1，塔顶压力为-22kpa，得到目标产物82g。实施例3：根据图1所示的一种4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4,4‑二甲基‑2‑异丙基‑1,3‑二氧杂环戊烷的合成方法，其特征在于，具体合成步骤如下：S1、首先配制一定质量浓度的硫酸溶液，溶液质量浓度介于5％‑50％的区间内；S2、将甲基烯丙醇加入到硫酸溶液中，且控制甲基烯丙醇与硫酸溶液的质量比例介于0.1‑5：1；S3、将甲基烯丙醇加入到硫酸溶液中后倒入反应器中，在反应器内静置状态下缓慢加热，加热至80℃‑90℃时停止加热，当反应器内反应被引发后停止加热，且反应压力为常压；S4、当反应器顶部无回流时反应结束，将反应液输送至分层器进行静置分层，分层后的液体中：上层为油相，下层为水相；S5、将步骤S4中得到的上层油相输送至中和设备进行中和，下层水相输送至反应器进行重复使用；S6、在上层油相搅拌状态下，往中和设备中加入饱和碳酸钠溶液，直至混合液ph值≥8，停止搅拌和碳酸钠溶液的加入，然后将混合液输送至分相罐进行分相，分层后的液体中：上层为油相，下层为水相；S7、将步骤S6中得到的上层油相输送至脱轻精制塔进行脱轻，控制塔顶温度为80℃‑82℃，回流比为1～5:1，脱轻精制塔塔底物料输送至脱重精制塔，控制塔顶温度为100℃‑102℃，回流比为1～5:1，塔顶得到纯度大于99.9％目的产品4,4‑二甲基‑2‑异丙基‑1，3‑二氧杂环戊。...

【技术特征摘要】
1.一种4,4-二甲基-2-异丙基-1,3-二氧杂环戊烷的合成方法，其特征在于，具体合成步骤如下：S1、首先配制一定质量浓度的硫酸溶液，溶液质量浓度介于5％-50％的区间内；S2、将甲基烯丙醇加入到硫酸溶液中，且控制甲基烯丙醇与硫酸溶液的质量比例介于0.1-5：1；S3、将甲基烯丙醇加入到硫酸溶液中后倒入反应器中，在反应器内静置状态下缓慢加热，加热至80℃-90℃时停止加热，当反应器内反应被引发后停止加热，且反应压力为常压；S4、当反应器顶部无回流时反应结束，将反应液输送至分层器进行静置分层，分层后的液体中：上层为油相，下层为水相；S5、将步骤S4中得到的上层油相输送至中和设备进行中和，下层水相输送至反应器进行重复使用；S6、在上层油相搅拌状态下，往中和设备中加入饱和碳酸钠溶液，直至混合液ph值≥8，停止搅拌和碳酸钠溶液的加入，然后将混合液输送至分相罐进行分相，分层后的液体中：上层为油相，下层为水相；S7、将步骤S6中得到的上层油相输送至脱轻精制塔进行脱轻，控制塔顶温度为80℃-82℃，回流比为1～5:1，脱轻精制塔塔底物料输送至脱重精制塔，控制塔顶温度为100℃-102℃，回流比为1～5:1，塔顶得到纯度大于99.9％目的产品4,...

【专利技术属性】
技术研发人员：李莹莹，钱庆安，王娟，王步勇，余晓丛，
申请(专利权)人：菏泽学院，
类型：发明
国别省市：山东,37