【技术实现步骤摘要】
一种2-甲基-5-羟基吲哚的制备方法
本专利技术涉及化合物制备方法领域，尤其涉及一种2-甲基-5-羟基吲哚的制备方法。
技术介绍
传统方法制备2-甲基-5-羟基吲哚的方法复杂，原料成本高，产品收率低，纯度低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术中存在的不足，提供一种2-甲基-5-羟基吲哚的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案予以实现：一种2-甲基-5-羟基吲哚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.制备式B所示的化合物：在反应釜中抽入冰醋酸，加入对苯二醌，搅拌并降温至20-25℃；滴加3-氨基巴豆酸乙酯、冰醋酸，滴加过程中维持反应体系温度在15-25℃，滴加完毕后，在15℃温度下搅拌2-3小时；压出冷冻，自然升至室温搅拌过夜；次日，TLC监控3-氨基巴豆酸乙酯反应完毕，冷却至10-15℃，抽滤，离心，水洗，得到粗品；将粗品及甲苯放入反应釜中，升温至85℃搅拌2-3小时，之后降温至5-10℃，抽滤，甲苯洗，得到式B所示的化合物湿品；b.制备式C所示的化合物：在反应瓶中加入浓盐酸、乙醇及步骤a中所得的式B所示的化合物湿品，缓慢升温回流，分出乙醇；升温至100℃反应4-5小时，直至TLC监控原料反应完毕；降温至10℃，用30％的NaOH水溶液调节PH至5-6，调节过程中保持内温不高于30℃；降温至5℃，抽滤，得到粗品；在反应瓶中加入二氯乙烷及粗品，回流2h，降温至40-50℃，抽滤，滤液静置分层，有机层加水、活性炭，回流2h，降温至40-50℃，抽滤，静置分层，浓缩，冷冻析晶，得到式C所示的化合物。本专利技术的有益效果是：通过本专利技术中的...
【技术保护点】
1.一种2‑甲基‑5‑羟基吲哚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.制备式B所示的化合物：在反应釜中抽入冰醋酸，加入对苯二醌，搅拌并降温至20‑25℃；滴加3‑氨基巴豆酸乙酯、冰醋酸，滴加过程中维持反应体系温度在15‑25℃，滴加完毕后，在15℃温度下搅拌2‑3小时；压出冷冻，自然升至室温搅拌过夜；次日，TLC监控3‑氨基巴豆酸乙酯反应完毕，冷却至10‑15℃，抽滤，离心，水洗，得到粗品；将粗品及甲苯放入反应釜中，升温至85℃搅拌2‑3小时，之后降温至5‑10℃，抽滤，甲苯洗，得到式B所示的化合物湿品；b.制备式C所示的化合物：在反应瓶中加入浓盐酸、乙醇及步骤a中所得的式B所示的化合物湿品，缓慢升温回流，分出乙醇；升温至100℃反应4‑5小时，直至TLC监控原料反应完毕；降温至10℃，用30％的NaOH水溶液调节PH至5‑6，调节过程中保持内温不高于30℃；降温至5℃，抽滤，得到粗品；在反应瓶中加入二氯乙烷及粗品，回流2h，降温至40‑50℃，抽滤，滤液静置分层，有机层加水、活性炭，回流2h，降温至40‑50℃，抽滤，静置分层，浓缩，冷冻析晶，得到式C所示的化合物。
【技术特征摘要】
1.一种2-甲基-5-羟基吲哚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：a.制备式B所示的化合物：在反应釜中抽入冰醋酸，加入对苯二醌，搅拌并降温至20-25℃；滴加3-氨基巴豆酸乙酯、冰醋酸，滴加过程中维持反应体系温度在15-25℃，滴加完毕后，在15℃温度下搅拌2-3小时；压出冷冻，自然升至室温搅拌过夜；次日，TLC监控3-氨基巴豆酸乙酯反应完毕，冷却至10-15℃，抽滤，离心，水洗，得到粗品；将粗品及甲苯放入反应釜中，升温至85℃搅拌2-3小时，之后降温至5-10℃，抽滤，甲苯洗，得到式...
【专利技术属性】
技术研发人员：夏青青，江涛，张明，张路路，
申请(专利权)人：苏州莱安医药化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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