一种巯基乙酸甲酯精制工艺制造技术

本发明专利技术涉及巯基乙酸甲酯生产技术领域，具体涉及一种巯基乙酸甲酯精制工艺，酯化液经过第一精馏塔精馏和第二精馏塔精馏。该精馏工艺可大大提高产品的纯度，反应原料可回收利用。

A Refining Process of Methyl Mercaptoacetate

【技术实现步骤摘要】
一种巯基乙酸甲酯精制工艺
本专利技术涉及巯基乙酸甲酯
，尤其涉及一种巯基乙酸甲酯精制工艺。
技术介绍
巯基乙酸甲酯作为一种农药、医药中间体，应用广泛。甲醇和巯基乙酸合成所得的混合物料酯化液中含有巯基乙酸甲酯、巯基乙酸、甲醇、水等成分，为了得到纯度较高的产品，现有技术中采用间歇式蒸馏釜对酯化液进行蒸馏，但是采用上述装置时存在很多弊端，（1）甲醇和水不能很好地分离，所得前馏分甲醇含水很多，不能回用；（2）由于物料长时间在釜内高温下停留，产生的副产物多；（3）中间转料、倒料次数多，耗费人力，损耗热量，同时会有气味散出造成局部环境污染；（4）所得产品纯度不高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种可以降低劳动强度、还可以将原料回收利用、提高产品纯度的巯基乙酸甲酯精制工艺。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种巯基乙酸甲酯精制工艺，所述精制工艺包括以下步骤：（1）将反应原料甲醇和巯基乙酸合成的酯化液经过第一再沸器加热后输送入第一精馏塔，控制第一精馏塔内的真空度，控制第一精馏塔的顶部出口温度和底部出口温度，酯化液中的第一组分从顶部出口排出后经过冷凝器冷凝进入第一组分储罐；酯化液中的第二组分从精馏塔的上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝后进入第二组分储罐；酯化液中的第三组分从底部出口排出后进入第二再沸器；（2）控制第二再沸器的温度，步骤（1）中所述第三组分经过第二再沸器加热后进入第二精馏塔，控制第二精馏塔内的真空度，控制第二精馏塔的顶部出口温度，第二精馏塔内的第一组分从第二精馏塔的塔体上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝进入产品收集罐；（3）将步骤（1）中第一组分储罐收集的第一组分作为反应原料输送至酯化反应釜内；（4）将步骤（1）中第二组分储罐收集的第二组分输送至沉降罐，第二组分经过沉降罐沉降后上层组分输送至第一精馏塔内继续精馏，下层组分输送至废水罐；（5）将步骤（2）中第二精馏塔内塔底的残余组分输送至残余物收集罐内。作为一种改进的技术方案，步骤（1）中所述第一再沸器的加热温度为40-100℃。作为一种改进的技术方案，步骤（1）中所述第一精馏塔的真空度为0.05-0.07MPa。作为一种改进的技术方案，步骤（1）所述第一精馏塔的顶部出口温度为35-55℃。作为一种改进的技术方案，步骤（1）中所述第一精馏塔的底部出口温度为45-70℃。作为一种改进的技术方案，步骤（2）中所述第二再沸器的加热温度为50-120℃。作为一种改进的技术方案，所述第二精馏塔的真空度为0.09-0.1MPa。作为一种改进的技术方案，所述第二精馏塔的顶部出口温度为55-90℃。采用了上述技术方案后，本专利技术的有益效果是：（1）由于酯化液经过第一再沸器加热后，并将第一再沸器的温度控制在40-100℃，可以有效分离酯化液中的甲醇、水份以及甲酯等组分，通过将顶部出口的温度控制在35-55℃，可以有效分离甲醇组分以及少量的水分，收集的甲醇可以作为酯化液的反应原料重新参与反应；第二组分储罐内的少量水分以及甲酯等组分通过沉降罐沉降后收集的上层组分可重新进入第一精馏塔继续被精馏；上述操作避免了原料浪费，原料得到回收利用，还避免了对环境的污染；（2）控制第二再沸器的温度在50-120℃，第一精馏塔内的第三组分经过第二再沸器加热后进入第二精馏塔，控制第二精馏塔内的真空度为0.09-0.1MPa，控制第二精馏塔顶部出口温度为55-90℃，巯基乙酸甲酯产品从顶部出口进入冷凝器，经过冷凝器冷凝后进入产品收集罐，未冷凝的蒸汽随着真空机组的管道排出；第二精馏塔内的残余物通过残余物储罐收集；经过第一精馏塔的精馏可有效分离酯化液中的水分、甲醇、甲酯等组分，再经过第二精馏塔的精馏，可有效除去酯化液中残留的蒸汽以及残余物，大大提高了产品的纯度（产品的纯度最高可达到99.7%），而且整个操作省时省力，可连续作业，两个精馏塔连续进出料，形成闭环回路，采用DCS自动控制系统，中间不需要人工倒料，大大提高了生产效率。附图说明图1为本专利技术一种巯基乙酸甲酯生产用连续精制装置的结构示意图；其中，1-巯基乙酸甲酯粗品输送管道，2-第一再沸器，3-第一精馏塔，30-第一组分出口，31-第二组分出口，32-第三组分出口，4-第一冷凝装置，5-第一组分储罐，6-第二冷凝装置，7-第二组分储罐，8-第二再沸器，9-第二精馏塔，90-出料口，91-底部出料口，10-第三冷凝装置，11-成品罐，12-残余物储罐，13-沉降罐，14-废水罐，15-第一个二级冷凝装置，16-第二个二级冷凝装置，17-第一真空机组，18-第二真空机组。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例（1）一种巯基乙酸甲酯精制工艺，精制工艺包括以下步骤：（1）将反应原料甲醇和巯基乙酸合成的酯化液经过第一再沸器（加热温度为45℃）加热后输送入第一精馏塔，控制第一精馏塔内的真空度（0.05MPa），控制第一精馏塔的顶部出口温度（35℃，顶部出口的温度是通过控制冷凝器内冷媒介质的流量来控制顶部出口的温度，冷媒介质的流量为25m3/h）和底部出口温度（40℃），酯化液中的第一组分从顶部出口排出后经过冷凝器冷凝进入第一组分储罐；酯化液中的第二组分从精馏塔的上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝后进入第二组分储罐；酯化液中的第三组分从底部出口排出后进入第二再沸器；（2）控制第二再沸器的温度（55℃），步骤（1）中所述第三组分经过第二再沸器加热后进入第二精馏塔，控制第二精馏塔内的真空度（0.09MPa），控制第二精馏塔的顶部出口温度（50℃，顶部出口的温度是通过控制冷凝器内冷媒介质的流量来控制顶部出口的温度，冷媒介质的流量为15m3/h），第二精馏塔内的第一组分从第二精馏塔的塔体上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝进入产品收集罐；（3）将步骤（1）中第一组分储罐收集的第一组分作为反应原料输送至酯化反应釜内；（4）将步骤（1）中第二组分储罐收集的第二组分输送至沉降罐，第二组分经过沉降罐沉降后上层组分输送至第一精馏塔内继续精馏，下层组分输送至废水罐；（5）将步骤（2）中第二精馏塔内塔底的残余组分输送至残余物收集罐内。实施例（2）一种巯基乙酸甲酯精制工艺，精制工艺包括以下步骤：（1）将反应原料甲醇和巯基乙酸合成的酯化液经过第一再沸器（加热温度为60℃）加热后输送入第一精馏塔，控制第一精馏塔内的真空度（0.06MPa），控制第一精馏塔的顶部出口温度（40℃，顶部出口的温度是通过控制冷凝器内冷媒介质的流量来控制顶部出口的温度，冷媒介质的流量为20m3/h）和底部出口温度（55℃），酯化液中的第一组分从顶部出口排出后经过冷凝器冷凝进入第一组分储罐；酯化液中的第二组分从精馏塔的上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝后进入第二组分储罐；酯化液中的第三组分从底部出口排出后进入第二再沸器；（2）控制第二再沸器的温度（75℃），步骤（1）中所述第三组分经过第二再沸器加热后进入第二精馏塔，控制第二精馏塔内的真空度（0.093MPa），控制第二精馏塔的顶部出口温度（70℃，顶部出口的温度是通过控制冷凝器内冷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种巯基乙酸甲酯精制工艺，其特征在于所述精制工艺包括以下步骤：（1）将反应原料甲醇和巯基乙酸合成的酯化液经过第一再沸器加热后输送入第一精馏塔，控制第一精馏塔内的真空度，控制第一精馏塔的顶部出口温度和底部出口温度，酯化液中的第一组分从顶部出口排出后经过冷凝器冷凝进入第一组分储罐；酯化液中的第二组分从精馏塔的上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝后进入第二组分储罐；酯化液中的第三组分从底部出口排出后进入第二再沸器；（2）控制第二再沸器的温度，步骤（1）中所述第三组分经过第二再沸器加热后进入第二精馏塔，控制第二精馏塔内的真空度，控制第二精馏塔的顶部出口温度，第二精馏塔内的第一组分从第二精馏塔的塔体上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝进入产品收集罐；（3）将步骤（1）中第一组分储罐收集的第一组分作为反应原料输送至酯化反应釜内；（4）将步骤（1）中第二组分储罐收集的第二组分输送至沉降罐，第二组分经过沉降罐沉降后上层组分输送至第一精馏塔内继续精馏，下层组分输送至废水罐；（5）将步骤（2）中第二精馏塔内塔底的残余组分输送至残余物收集罐内。

【技术特征摘要】
1.一种巯基乙酸甲酯精制工艺，其特征在于所述精制工艺包括以下步骤：（1）将反应原料甲醇和巯基乙酸合成的酯化液经过第一再沸器加热后输送入第一精馏塔，控制第一精馏塔内的真空度，控制第一精馏塔的顶部出口温度和底部出口温度，酯化液中的第一组分从顶部出口排出后经过冷凝器冷凝进入第一组分储罐；酯化液中的第二组分从精馏塔的上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝后进入第二组分储罐；酯化液中的第三组分从底部出口排出后进入第二再沸器；（2）控制第二再沸器的温度，步骤（1）中所述第三组分经过第二再沸器加热后进入第二精馏塔，控制第二精馏塔内的真空度，控制第二精馏塔的顶部出口温度，第二精馏塔内的第一组分从第二精馏塔的塔体上部一侧出口排出后经过冷凝器冷凝进入产品收集罐；（3）将步骤（1）中第一组分储罐收集的第一组分作为反应原料输送至酯化反应釜内；（4）将步骤（1）中第二组分储罐收集的第二组分输送至沉降罐，第二组分经过沉降罐沉降后上层组分输送至第一精馏塔内继续精馏，下层组分输送至废水罐；（5...

【专利技术属性】
技术研发人员：张冶，寿东芳，
申请(专利权)人：潍坊加华化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37