本发明专利技术公开了一种连续生产N‑氰基‑乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺，工艺的流程如下：按乙醇：乙腈：氯化氢的摩尔比为1:0.8‑2.5:0.8‑3.0的比例混合反应，分离得到N‑氰基‑乙亚胺酸乙酯盐酸盐产品和含氯化氢的乙腈液体，在乙醇含量低于1％以下时，经过分离器将N‑氰基‑乙亚胺酸乙酯盐酸盐和乙腈溶液分离使乙腈溶液返回至吸收反应器入口。本发明专利技术在提升合成效率的同时，缩小投资规模、节约成本、增大产能、节省劳动力成本、降低劳动强度等优势，具有较好的工业应用前景。
A Process for Continuous Production of Ethyl N-Cyano-Ethylimide Hydrochloride
【技术实现步骤摘要】
一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺
本专利技术涉及化工合成
，更具体的说是涉及一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺。
技术介绍
亚胺酸乙酯盐酸盐是制备维生素B1、啶虫脒等药物的重要中间体，是重要基础化工原料，被广泛应用于染料、制药、农药等行业。利用乙腈、乙醇、氯化氢合成亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺是目前通常采用的工艺，它的化学反应方程式如下：上述工艺主要存在的问题如下：(1)、工业中需要加入惰性溶剂氯仿、四氯化碳、乙醚、石油醚、甲苯、硝基苯、二氧杂环己烷、二甲基溶纤剂、己烷等溶剂。使用有机溶剂就需要回收溶剂、造成溶剂的损失，且溶剂通常对环境造成一定的影响；(2)根据上述合成的反应机理，为使反应安全、平稳进行，目前生产工艺通常采用间歇式反应，1套年产2000吨亚胺酸乙酯盐酸盐的生产线需要1-5m3反应釜约30台(含赶气釜、干燥釜、成盐釜、结晶釜、氯化氢吸收釜)，这不仅占用较大空间，同时在资源和能源方面也是一种浪费。(3)在整个生产工艺中，需要将浓盐酸与浓硫酸混合制得干燥的氯化氢气体参与反应。在反应过后，采用抽滤的方式将亚胺酸乙酯盐酸盐晶体与乙腈进行分离，在减压时会有大量的氯化氢解析出来，为了不影响环境，该部分废液需要用液碱或石灰乳调节后才能达到污水排放的要求，在经济性和环保性方面都不理想。(4)由烘干处理工艺的局限性，生产中常压的烘干装置会造成N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的热解，造成产品变质，纯度下降，最终影响产品的质量。因此，克服现有技术存在的不足，提供一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺是本领域技术人员亟需解决的问题。专利
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺，所述工艺的流程如下：按乙醇：乙腈：氯化氢的摩尔比为1:0.8-2.5:0.8-3.0的比例将上述物质混合反应，分离得到N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐产品和含氯化氢的乙腈液体，在乙醇含量低于1％以下时，经过分离器将N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐和乙腈溶液分离使乙腈溶液返回至吸收反应器入口；具体步骤如下：S1:将所述氯化氢进行通气的方式加入到乙腈中在氯化氢吸收反应器内进行反应，同时加入乙醇；S2:S1反应后的物质进入到成盐熟化反应器中进行成盐熟化反应；S3:将S2反应后的物质在分离器中进行分离，得到产品类型一，即N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐湿品；S4：将S3分离后的物质经过真空烘干过程，得到产品类型二，即N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐干品。上述步骤S1中可以将合成原料中的乙醇替换为甲醇。进一步的，所述氯化氢在通气过程中，通气温度为-5～10℃，通气时间为0.2～5h。进一步的,所述乙醇加入温度为-5～10℃，乙醇的滴加时间为1～30min。进一步的,所述成盐反应的反应温度为-20～55℃，反应时间为1～40min。进一步的,所述熟化反应的反应温度为25～45℃，反应时间为0.5～3h。进一步的，所述步骤S4真空烘干的工艺参数如下：真空度为-0.1～-0.06MPa，烘干温度为15-40℃。本专利技术还公开了一种连续化生产设备，述连续化生产设备包括乙醇计量罐、乙腈计量罐、氯化氢吸收管式反应器、乙醇混合管式反应器；熟化反应釜、结晶罐、分离器，还包括乙腈循环泵、乙醇进料泵、乙腈进料泵、氯化氢乙腈混合器、乙醇混合器、结晶进料泵、离心机进料泵。优选的，所述计量罐、缓冲罐的材质可以为为哈氏合金、904不锈钢、聚四氟乙烯内衬、搪瓷、玻璃钢等材质。进一步的，所述氯化氢吸收管道反应器及反应管道反应器是指1-1000根管道反应器组合，所述氯化氢吸收微通道或微管道反应器管道直径为0.1-20mm，长度为50-12000mm，所述氯化氢吸收管道反应器内配置有1-10段降温装置。优选的，所述氯化氢吸收管道反应器是20-500根管道反应器组合，所述氯化氢吸收微通道或微管道反应器长度为100-8000mm。进一步的,所述氯化氢吸收反应器为搅拌反应釜或管式反应器中的一种，所述成盐反应器为搅拌反应釜或管式反应器中的一种，所述熟化反应器为螺杆式搅拌反应釜。优选的，所述氯化氢吸收反应器和成盐反应器均选用管式反应器。进一步的,所述分离器包括但不限于离心机。经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术公开提供了一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺。本专利技术的工艺省略了四氯甲烷、苯、甲苯等有毒有机溶剂，减少了有机溶剂与产品分离、溶剂回收等步骤，有效的提升了N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的合成效率，同时，降低了对于环境的污染。本专利技术利用微通道反应工艺也显著的提升合成N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的合成效率，提高产品选择性和转化率。从工艺过程方面看，在反应后吸收了氯化氢的乙腈可以分离后回收再次作为反应物进行循环利用，减少了氯化氢解析、尾气处理、减少氯化氢使用量等步骤。在进行实际生产的过程中，缩小投资规模、节约成本、增大产能、节省劳动力成本、降低劳动强度等优势，具有较好的工业应用前景。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1附图为本专利技术提供的工艺流程图；图2附图为本专利技术提供的装置连接图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。如图1-2所示，本专利技术公开了一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺，工艺的流程如下：按乙醇：乙腈：氯化氢的摩尔比为1:0.8-2.5:0.8-3.0的比例将上述物质混合反应，分离得到N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐产品和含氯化氢的乙腈液体，在乙醇含量低于1％以下时，经过分离器将N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐和乙腈溶液分离使乙腈溶液返回至吸收反应器入口；具体步骤如下：S1:将所述氯化氢进行通气的方式加入到乙腈中在氯化氢吸收反应器内进行反应，同时加入乙醇，通气温度为-5～10℃，通气时间为0.2～5h；氯化氢在通气过程中，所述乙醇加入温度为-5～10℃，乙醇的滴加时间为1～30min；S2:S1反应后的物质进入到成盐熟化反应器中进行成盐熟化反应，成盐反应的反应温度为-20～55℃，反应时间为1～40min；熟化反应的反应温度为25～45℃，反应时间为0.5～3h；S3:将S2反应后的物质在分离器中进行分离，得到产品类型一，即N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐湿品；S4：将S3分离后的物质经过真空烘干过程，得到产品类型二，即N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐干品；步骤S4真空烘干的工艺参数如下：真空度为-0.1～-0.06MPa，烘干温度为15-40℃；连续化生产设备包括述连续化生产设备包括乙醇计量罐-1、乙腈计量罐-2、氯化氢吸收管式反应器-3、乙醇混合管式反应器-4；熟化反本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种连续生产N‑氰基‑乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺，其特征在于,所述工艺的流程如下：按乙醇：乙腈：氯化氢的摩尔比为1:0.8‑2.5:0.8‑3.0的比例将上述物质混合反应，分离得到N‑氰基‑乙亚胺酸乙酯盐酸盐产品和含氯化氢的乙腈液体，在乙醇含量低于1％以下时，经过分离器将N‑氰基‑乙亚胺酸乙酯盐酸盐和乙腈溶液分离使乙腈溶液返回至吸收反应器入口；具体步骤如下：S1:将所述氯化氢进行通气的方式加入到乙腈中在氯化氢吸收反应器内进行反应，同时加入乙醇；S2:S1反应后的物质进入到成盐熟化反应器中进行成盐熟化反应；S3:将S2反应后的物质在分离器中进行分离，得到产品类型一，即N‑氰基‑乙亚胺酸乙酯盐酸盐湿品；S4：将S3分离后的物质经过真空烘干过程，得到产品类型二，即N‑氰基‑乙亚胺酸乙酯盐酸盐干品。
【技术特征摘要】
1.一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺，其特征在于,所述工艺的流程如下：按乙醇：乙腈：氯化氢的摩尔比为1:0.8-2.5:0.8-3.0的比例将上述物质混合反应，分离得到N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐产品和含氯化氢的乙腈液体，在乙醇含量低于1％以下时，经过分离器将N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐和乙腈溶液分离使乙腈溶液返回至吸收反应器入口；具体步骤如下：S1:将所述氯化氢进行通气的方式加入到乙腈中在氯化氢吸收反应器内进行反应，同时加入乙醇；S2:S1反应后的物质进入到成盐熟化反应器中进行成盐熟化反应；S3:将S2反应后的物质在分离器中进行分离，得到产品类型一，即N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐湿品；S4：将S3分离后的物质经过真空烘干过程，得到产品类型二，即N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐干品。2.根据权利要求1所述的一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺，其特征在于,所述氯化氢在通气过程中，通气温度为-5～10℃，通气时间为0.2～5h。3.根据权利要求2所述的一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺，其特征在于,所述乙醇加入温度为-5～10℃，乙醇的滴加时间为1～30min。4.根据权利要求3所述的一种连续生产N-氰基-乙亚胺酸乙酯盐酸盐的工艺，其特征在于,所述成盐反应的反应温度为-20～55℃，反应时间为1～40min。5.根据权利要求4所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：王中杰，赵黎明，苏炜，夏学鹏，王苗苗，姬越城，王辉，王鑫彤，
申请(专利权)人：宁夏贝利特生物科技有限公司，贝利特化学股份有限公司，宁夏绿色氰胺产业技术研究院，
类型：发明
国别省市：宁夏,64
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