一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法技术

本发明专利技术涉及一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法，具体包括：(1)计量的氨氧化气体与按比例计量并同时进料的水和有机溶剂在吸收塔中逆流或顺流接触，将苯二甲腈捕集在有机溶剂中形成有机捕集液；(2)部分有机捕集液经循环泵、冷却器以一定流量返回捕集系统与氨氧化气体重复接触，经若干次循环吸收后得到塔釜采出有机捕集液；(3)捕集产生的尾气经降温捕集处理后去尾气处理工段，捕集得含苯二甲腈的有机溶液；(4)塔釜采出有机捕集液与尾气捕集器捕集得到的有机溶液合并，除去低沸点轻组分，精制得到苯二甲腈，并回收溶剂。本发明专利技术的分离方法具有收率高、耗能少、分离成本低以及分离效率高的技术效果。

A Separation Method of Phthalonitrile from High Temperature Mixed Gas Produced by Ammonia Oxidation Reaction

【技术实现步骤摘要】
一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法
本专利技术属于化工
，具体涉及一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法。
技术介绍
在催化剂存在下使含有机取代基的碳环或杂环化合物与氨和含氧气体反应的方法称为氨氧化反应，一般用于通过气-固流化催化过程生产腈类化合物。其中，生产苯二甲腈的工艺一般为以二甲苯、氨气、空气为原料，在催化剂存在下，通过氨氧化反应得到苯二甲腈。由于氨氧化反应产生大量反应热，所以反应温度很高，通常反应产物以气相（一般称之为反应生成气）排出。在反应生成气中，除含有苯二甲腈外，通常还含有氨气、氢化氰、一氧化碳、二氧化碳、水蒸汽、氮气、二甲苯、甲基苯甲腈、苯甲腈等，这就需对反应生成气进行分离，以获得高纯度的苯二甲腈。分离由氨氧化法生产腈类化合物的方法已有大量报道。《高纯度苯二甲胺的制备方法》（中国专利授权公告号CN1972896A）中公开一种利用有机溶剂萃取由二甲苯转化的二氰基苯的方法，然后蒸馏萃取物使二氰基苯与有机溶剂分离。《高纯度苯二甲胺的生产方法》（中国专利公开号CN1397543A）中公开了一种氨氧化反应产生的气体与有机溶剂接触以捕集苯二甲腈的方法，其中选用烷基苯、杂环化合物、芳族腈和杂环腈的至少一种化合物作为有机溶剂来捕集苯二甲腈，再蒸馏捕集有苯二甲腈的液体得到苯二甲腈。上述两个专利中的捕集氨氧化生产的气体中苯二甲腈的方法均只采用了有机溶剂，往往存在以下不足：（1）捕集体系降温慢；（2）溶剂用量大；（3）尾气夹带致溶剂损失量大。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种氨氧化反应产生的高温混合气体中苯二甲腈的分离方法，具有操作步骤简单、耗能少、分离成本低的技术效果，通过本专利技术的分离方法可以获得高收率、高含量的苯二甲腈。本专利技术解决上述问题所采用的技术方案为：一种通过从二甲苯与氨和空气在催化剂存在下反应产生的高温气体中苯二甲腈的分离方法，其特征在于：具体包括以下步骤：(1)计量的氨氧化反应产生的高温混合气体与按比例计量并同时进料的水和有机溶剂在吸收塔中逆流或顺流接触，将苯二甲腈捕集在有机溶剂中形成一定温度的含有高浓度苯二甲腈的有机捕集液，而捕集产生的尾气由吸收塔塔顶排出。(2)步骤（1）中所述的有机捕集液中的一部分经循环泵、冷却器，以一定流量返回捕集系统与氨氧化反应产生的气体重复接触，氨氧化反应产生高温混合气体中的苯二甲腈，经过若干次循环吸收，在维持塔釜液位稳定的情况下连续从塔釜采出有机捕集液。(3)步骤（1）中所述的由吸收塔塔顶排出的尾气经降温捕集处理后去尾气处理工段，降温捕集得到含苯二甲腈的有机溶液。(4)将步骤（2）中所述含有苯二甲腈的塔釜采出有机捕集液与步骤（3）所述的尾气捕集器捕集得到的含苯二甲腈的有机溶液合并，除去低沸点轻组分，精制得到苯二甲腈，并回收溶剂。其中，步骤（1）中所述水与氨氧化反应产生的气体接触后快速汽化，大部分以水蒸汽形式排出。优选的，步骤（1）中所述的按比例计量并同时进料的水和有机溶剂分别以独立管路同时进入捕集系统，其中，水和有机溶剂的质量流量比例为1:1~1:100，水为常温水或热水，热水以雾化形式喷入，热水温度为40~100℃。优选的，所述水和有机溶剂的质量流量比例为1:1~1:2.5，所述的热水温度为80~100℃。优选的，步骤（1）中所述的氨氧化反应产生的气体中苯二甲腈与有机溶剂的质量比为1:3~8:1，所述有机溶剂为卤代芳烃、卤代氰苄、卤代氯苄、芳族腈、杂环腈类中一种或几种。优选的，所述的氨氧化反应产生的气体中苯二甲腈与有机溶剂的质量比为1:1.5~4:1，所述有机溶剂为1,2,4-三氯苯、混合三氯苯、苯甲腈、间甲基苯腈、对甲基苯腈中一种或几种。优选的，步骤（1）中所述的氨氧化反应产生的高温气体与按比例计量进料的水和有机溶剂接触后形成的有机捕集液温度为105~180℃，所述的尾气排出温度为105~180℃。优选的，所述有机捕集液温度为120~150℃，所述的尾气排出温度为120℃~155℃。优选的，步骤（2）中所述循环泵的流量以及所述冷却器的温度均可以调节。优选的，步骤（2）中所述的部分捕集液与氨氧化反应产生的高温混合气体质量流量比为1:1~10:1，所述塔釜采出有机捕集液中苯二甲腈的浓度为25%~89%。优选的，所述部分捕集液与氨氧化反应产生的高温混合气体质量流量比为3:1~7:1，所述有机捕集液中苯二甲腈为40%~80%。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：（1）按比例计量并同时进料的水和有机溶剂将一定流量的氨氧化反应产生的气体快速冷却和捕集，以控制接触温度，形成含有高浓度苯二甲腈的有机捕集液。（2）热水以雾化形式喷入，有利于水快速汽化，同时利用水汽化焓高、吸热量大的特点，能快速带走氨氧化反应产生高温混合气体的热量，实现快速冷却，达到合适的捕集温度，减少捕集过程高温气体中苯二甲腈衍生杂质的产生和捕集溶剂的损失量，且捕集过程中水的喷入使捕集过程及尾气处理工段更加安全。（3）有机捕集液中部分经循环泵、冷却器，以一定流量返回捕集系统与氨氧化反应产生的高温气体重复接触，捕集其中的苯二甲腈，这样减少了新溶剂使用量并增加了捕集液中苯二甲腈的浓度。（4）通过控制部分有机捕集液的循环流量和换热后冷却器出口循环捕集液的温度，便于控制捕集体系的温度，减少捕集过程苯二甲腈衍生杂质的产生。（5）苯二甲腈的有机捕集液与尾气捕集器捕集得到的含苯二甲腈的有机溶液合并经蒸馏除去低沸点轻分后，进一步精制得到高收率、高含量的苯二甲腈成品，其蒸馏中回收得到的溶剂套用于捕集系统，减少了新溶剂使用量，降低成本，节能环保。附图说明图1为本专利技术一种氨氧化产生的苯二甲腈的分离方法的流程图。其中，1、氨氧化反应产生的高温混合气体；2、塔釜采出有机捕集液；3、捕集后产生的尾气；4、捕集进水；5、捕集进新有机溶剂；6、循环泵；7、冷却器；8、捕集氨氧化反应产生的气体中苯二甲腈的捕集设备；9、去尾气工段；10、尾气捕集器；11、尾气捕集器捕集得到的含苯二甲腈的有机溶液；12、精制的苯二甲腈产品。具体实施方式以下结合附图实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例1如图1所示，本实施例中的苯二甲腈的分离方法的流程图。以对二甲苯为原料，经稳定工艺的氨氧化反应产生的高温混合气体，从底部进入吸收喷淋塔，从塔顶分别喷入计量的90℃热水和对甲基苯腈，控制水和对甲基苯腈的质量流量比为1：2.2，高温混合气体中对苯二甲腈与捕集溶剂对甲基苯腈的质量比为1：1.5，经塔釜循环泵后的循环捕集液与进入捕集系统的氨氧化高温混合气体的质量流量比为5:1，该循环捕集液经冷却器换热后，控制温度在117℃~123℃重新返回吸收喷淋塔顶部与氨氧化高温混合气体逆流接触，在维持塔釜液位稳定的情况下连续从塔釜采出有机捕集液，此时塔釜温度为133℃~138℃，塔顶温度为138℃~143℃，在此条件下捕集系统运行稳定，采出的有机捕集液组分为：对苯二甲腈(37wt％~41wt％)、对甲基苯腈(58wt％~62wt％)、4-氰基苯甲酰胺(0.5wt％~0.7wt％)和其它组分(0.3wt％~0.5wt％)。吸收喷淋塔吸收后的反应尾气经降温捕集处理后去尾气处理工段，降温捕集所得含对苯二甲腈的有机溶液与吸收喷淋塔采出的捕集液合并，去本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种通过从二甲苯与氨和空气在催化剂存在下反应产生的高温气体中苯二甲腈的分离方法，其特征在于：具体包括以下步骤：(1)计量的氨氧化反应产生的高温混合气体与按比例计量并同时进料的水和有机溶剂在吸收塔中逆流或顺流接触，将苯二甲腈捕集在有机溶剂中形成一定温度的含有高浓度苯二甲腈的有机捕集液，而捕集产生的尾气由吸收塔塔顶排出；(2)步骤（1）中所述的有机捕集液中的一部分经循环泵、冷却器，以一定流量返回捕集系统与氨氧化反应产生的气体重复接触，氨氧化反应产生高温混合气体中的苯二甲腈，经过若干次循环吸收，在维持塔釜液位稳定的情况下连续从塔釜采出有机捕集液；(3) 步骤（1）中所述的由吸收塔塔顶排出的尾气经降温捕集处理后去尾气处理工段，降温捕集得到含苯二甲腈的有机溶液；(4)将步骤（2）中所述含有苯二甲腈的塔釜采出有机捕集液与步骤（3）所述的尾气捕集器捕集得到的含苯二甲腈的有机溶液合并，除去低沸点轻组分，精制得到苯二甲腈，并回收溶剂；其中，步骤（1）中所述水与氨氧化反应产生的气体接触后快速汽化，大部分以水蒸汽形式排出；步骤（2）中所述循环泵的流量以及所述冷却器的温度均可以调节。

【技术特征摘要】
1.一种通过从二甲苯与氨和空气在催化剂存在下反应产生的高温气体中苯二甲腈的分离方法，其特征在于：具体包括以下步骤：(1)计量的氨氧化反应产生的高温混合气体与按比例计量并同时进料的水和有机溶剂在吸收塔中逆流或顺流接触，将苯二甲腈捕集在有机溶剂中形成一定温度的含有高浓度苯二甲腈的有机捕集液，而捕集产生的尾气由吸收塔塔顶排出；(2)步骤（1）中所述的有机捕集液中的一部分经循环泵、冷却器，以一定流量返回捕集系统与氨氧化反应产生的气体重复接触，氨氧化反应产生高温混合气体中的苯二甲腈，经过若干次循环吸收，在维持塔釜液位稳定的情况下连续从塔釜采出有机捕集液；(3)步骤（1）中所述的由吸收塔塔顶排出的尾气经降温捕集处理后去尾气处理工段，降温捕集得到含苯二甲腈的有机溶液；(4)将步骤（2）中所述含有苯二甲腈的塔釜采出有机捕集液与步骤（3）所述的尾气捕集器捕集得到的含苯二甲腈的有机溶液合并，除去低沸点轻组分，精制得到苯二甲腈，并回收溶剂；其中，步骤（1）中所述水与氨氧化反应产生的气体接触后快速汽化，大部分以水蒸汽形式排出；步骤（2）中所述循环泵的流量以及所述冷却器的温度均可以调节。2.根据权利要求1所述的苯二甲腈的分离方法，其特征在于：步骤（1）中所述的按比例计量并同时进料的水和有机溶剂分别以独立管路同时进入捕集系统，其中，水和有机溶剂的质量流量比例为1:1~1:100，水为常温水或热水，热水以雾化形式喷入，热水温度为40~100℃。3.根据权利要求2所述的苯二甲腈的分离方法，其特征在于：所述水和有机溶剂的质量流量比例...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪静莉，朱建华，张力，王大文，
申请(专利权)人：江阴苏利化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32