一种二苯甲酮肟衍生物的合成方法及用途技术

一种二苯甲酮肟衍生物化合物，其化学式如下：

Synthesis and Application of a Benzophenone Oxime Derivative

【技术实现步骤摘要】
一种二苯甲酮肟衍生物的合成方法及用途一、
本专利技术涉及一种化合物及其制备方法，特别涉及一种含氮化合物及其制备方法，确切地说是一种二苯甲酮肟衍生物晶体化合物的合成方法。二、
技术介绍
二苯甲酮肟衍生物是重要的医药中间体，其合成方法及应用已有文献报道【1】参考文献：1.ReactionsofN,N-dibromo-tert-butylaminewithketoximes，Petrova,I.M.etal，IzvestiyaAkademiiNauk,SeriyaKhimicheskaya(1994),(1),176-7.三、
技术实现思路
本专利技术旨在为有机合成领域特别是制备药物提供一种高效催化剂所需的化合物配体，所要解决的技术问题是遴选相应的原料并建立相应的方法合成配体。(一)本专利技术所称的化合物是以下化学式(Ⅰ)所示的化合物：其化学名称：O，O’-(二苯基亚甲基)双(1,1-二苯基二苯甲酮肟)。该化合物(Ⅰ)的合成方法是二苯甲酮肟与三甲基硅腈在催化剂氯化锌及二氯甲烷溶液中反应，该化学反应式如下：本化合物(Ⅰ)合成方法包括合成、分离和纯化，所述的合成是称取0.0744g氯化锌，二苯甲酮肟0.3819g,三甲基硅腈1.0mL放入25mL烧瓶中，加入5.0mL二氯甲烷溶液中室温搅拌使其溶解；反应48小时后，加入水，用二氯甲烷(3x15)mL萃取，进行柱层析分离,将第一组分点自然挥发，得目标化合物晶体I。该反应的反应机理可推测如下：二苯甲酮肟在催化剂氯化锌的作用下与三甲基硅腈分子作用，首先二苯甲酮肟形成二苯基二羟基甲烷，并同时与两分子二苯甲酮肟缩合，形成目标化合物I。本化合物(Ⅰ)的制备，采用简易，高效的有机合成方法，一步合成，经X-衍射，NMR,IR及元素分析确定其结构，其作为催化剂在二苯甲酮腙的缩合反应中显示了一定的催化效果，其转化率达57％。四、附图说明图1是化合物O，O’-(二苯基亚甲基)双(1,1-二苯基二苯甲酮肟)(I)的单晶衍射图。五、具体实施方式O，O’-(二苯基亚甲基)双(1,1-二苯基二苯甲酮肟)的制备称取0.0744g氯化锌，二苯甲酮肟0.3819g,三甲基硅腈1.0mL放入25mL烧瓶中，加入5.0mL二氯甲烷溶液中室温搅拌使其溶解；反应48小时后，加入水，用二氯甲烷(3x15)mL萃取，进行柱层析分离,将第一组分点自然挥发，得目标化合物晶体I；熔点126-128℃；元素分析数据C39H30N2O2，理论值:C：83.85％；H：5.41％；N：5.01％；实测值：C83.56％；H：5.73％；N：4.98％；HRMS(e/m)理论值：558.2307；实测值：558.2298；1HNMR(600MHz,CDCl3,27℃),δ(ppm)＝7.66(d,J＝7.5Hz,3H),7.52-7.58(m,3H),7.43-7.48(m,11H),7.35(d,J＝7.4Hz，3H)，7.28-7.30(m,5H),7.19-7.22(m,5H)；13CNMR(150MHz,CDCl3)171.6(x2),158.6(x2),142.2(x2),136.4(x2),133.6(x2),133.3(x2),131.3(x2),131.1(x2),130.2(x2),129.4(x2),129.2(x2),128.7(x4),128.1(x2),127.9(x4),127.8(x2),127.5,127.3(x2),127.2(x2)；红外光谱数据(KBr,cm-1)：3058,3026,1954,1811,1659,1563,1491,1446,1384,1329,1291,1257,1207,1183,1167,1157,1116,1094,1077,1058,1047,1022,979,951,930,914,898,851,832,803,771,749,695,684,659,633,617,580,562,487,454；氮化合物晶体数据如下：晶体典型的键长数据：晶体典型的键角数据：二苯甲酮腙的缩合反应应用称取0.0234g二苯甲酮腙和脲素0.027g放置于25mL小烧瓶中，加入2mLTHF及化合物I0.0234g，常温下搅拌48h，取少量样品做核磁检测，转化率为57％；1HNMR(600MHz,CDCl3,27℃),δ7.50–7.44(m,4H),7.43–7.36(m,6H),7.36–7.25(m,10H)；13CNMR(100MHz,CDCl3)δ158.93,138.20,135.56,129.60,129.34,128.68,128.66,128.04,127.88.；IR:3422,3057,1664,1622,1491,1444,1321,1278,1176,1076,1028,956,914,767,694,655。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二苯甲酮肟衍生物化合物，其化学式如下：

【技术特征摘要】
1.一种二苯甲酮肟衍生物化合物，其化学式如下：2.由权利要求1所述的一种二苯甲酮肟衍生物化合物(I)，在273(2)k温度下，在牛津X-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的单斜晶系,P21，晶胞参数：α＝90°；β＝111.669(2)°；γ＝90°。3.由权利要求1所述的一种二苯甲酮肟衍生物化合物的合成方法，包括合成、分离和纯化，所述的合成是称取0.0744...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽,34