一种联产DEF、NEF、NMF的工业化装置及工艺制造方法及图纸

本发明专利技术实施例公开了一种联产DEF、NEF、NMF的工业化装置及工艺，涉及化工生产工艺及设备技术领域，所述装置包括反应器、催化剂储罐、轻组份储罐、一乙胺储罐、二乙胺储罐、一甲胺储罐、蒸发汽化器、一次脱轻塔、脱水塔、脱醇塔、一次脱重塔、NEF储罐、DEF储罐和NMF储罐；本发明专利技术实施例采用醇钠作催化剂，用醇作溶剂，用CO为原料，分别与一乙胺、二乙胺、一甲胺在温度60‑150℃，压力0.5‑3.5MPa的条件下直接合成NEF、DEF、NMF，通过本发明专利技术的技术方案，大大降低了生产成本，可单独生产一种产品，产品纯度高，含量达到99.98％，同时也可按需生产三种产物任何比例的混合产品。

A Industrialized Device and Process for Co-production of DEF, NEF and NMF

【技术实现步骤摘要】
一种联产DEF、NEF、NMF的工业化装置及工艺
本专利技术实施例涉及化工生产工艺及设备
，具体涉及一种联产DEF、NEF、NMF的工业化装置及工艺。
技术介绍
N，N-二乙基甲酰胺(DEF)、N-乙基甲酰胺(NEF)、N-甲基甲酰胺(NMF)都是无色或淡黄色透明液体。DEF主要用作溶剂、防腐剂、驱虫剂等，随着电子工业技术的发展，DEF开始大量用于LED荧光屏的清洗剂，用来清除在工艺中残留的光刻胶。NEF是重要的有机化工原料和中间体，也是一种性能较好的有机溶剂。用作药物合成反应溶剂，纤维纺纱，合成树脂，照相化学品，绘画和电子化学品等领域，还广泛用于医药、染料、香料及电解、电镀工业等。NMF主要用作有机合成原料，用于农药杀虫药剂、医药、合成革、人造革等的合成，以及用作化纤纺织溶剂等。目前，限于生产技术及市场规模，DEF、NEF、NMF主要采用间歇式生产方法，生产成本高，效率低，产品质量较差，无法满足高端用户质量要求，市场竞争力较差。
技术实现思路
为此，本专利技术实施例提供一种联产DEF、NEF、NMF的工业化装置及工艺，以解决现有技术中DEF、NEF、NMF主要采用间歇式生产方法存在的生产成本高、效率低、产品质量较差、市场竞争力差等问题。为了实现上述目的，本专利技术实施例提供如下技术方案：一种联产DEF、NEF、NMF的工业化装置，所述装置包括：反应器：所述反应器上部设置有三个反应器物料入口和三个反应器触媒入口，反应器下部设置有反应器物料出口和一氧化碳入口；催化剂储罐：所述催化剂储罐下部设置有触媒出口；所述触媒出口通过管道分别与三个所述反应器触媒入口相连通；轻组份储罐、一乙胺储罐、二乙胺储罐、一甲胺储罐：所述轻组份储罐、一乙胺储罐、二乙胺储罐、一甲胺储罐下部分别设置有循环物料出口、一乙胺出口、二乙胺出口、一甲胺出口；所述循环物料出口、一乙胺出口、二乙胺出口、一甲胺出口分别通过管道与所述反应器物料入口相连通；蒸发汽化器：所述蒸发汽化器上部设置有蒸发汽化器气相出口，中间设置有蒸发汽化器物料入口，下部设置有蒸发汽化器液相出口；所述蒸发汽化器物料入口与所述反应器物料出口相连通；一次脱轻塔：所述一次脱轻塔上端设置有一次脱轻塔塔顶采出口，下端设置有一次脱轻塔塔釜采出口，中间设置有两个一次脱轻塔进料口；所述一次脱轻塔进料口通过管道与所述蒸发汽化器气相出口相连通；脱水塔：所述脱水塔上端设置有脱水塔塔顶采出口，下端设置有脱水塔塔釜采出口，中间设有脱水塔进料口；所述脱水塔进料口通过管道与所述一次脱轻塔塔顶采出口相连通；脱醇塔：所述脱醇塔上端设置有脱醇塔塔顶采出口，下端设置有脱醇塔塔釜采出口，中间设有脱醇塔进料口；所述脱醇塔进料口通过管道与所述脱水塔塔顶采出口相连通；所述脱醇塔塔顶采出口通过管道与所述轻组份储罐相连通；一次脱重塔：所述一次脱重塔上端设置有一次脱重塔塔顶采出口，下端设置有一次脱重塔塔釜采出口，中间设有一次脱重塔进料口；所述一次脱重塔进料口通过管道与所述一次脱轻塔塔釜采出口相连通；NEF储罐、DEF储罐、NMF储罐：所述NEF储罐、DEF储罐、NMF储罐上分别设置有进料口；所述一次脱重塔塔顶采出口通过管道分别与所述NEF储罐、DEF储罐、NMF储罐的进料口相连通。在一个实施方式中，所述装置还包括：二次脱轻塔：所述二次脱轻塔上端设置有二次脱轻塔气相出口，下端设置有二次脱轻塔塔釜采出口，中间上部设有二次脱轻塔进料口和二次脱轻塔循环口，中间下部设有气提气进口；所述二次脱轻塔进料口通过管道与所述一次脱重塔塔顶采出口相连通，所述二次脱轻塔塔釜采出口通过管道分别与所述二次脱轻塔循环口以及NEF储罐、DEF储罐、NMF储罐的进料口相连通；二次脱重塔：所述二次脱重塔上端设置有二次脱重塔塔顶采出口，下端设置有二次脱重塔塔釜采出口，中间设置有二次脱重塔进料口；所述二次脱重塔进料口通过管道与所述一次脱重塔塔釜采出口相连通；所述二次脱重塔塔顶采出口通过管道分别与NEF储罐、DEF储罐、NMF储罐的进料口相连通。在一个实施方式中，所述装置还包括重组分罐、热洗水储罐和醇储罐，所述二次脱重塔塔釜采出口通过管道与所述重组分罐入口相连通，所述重组分罐下端出口通过管道与蒸发汽化器物料入口相连通；所述热洗水储罐入口分别通过管道与脱水塔塔釜采出口、反应器物料出口、蒸发汽化器液相出口、一次脱轻塔塔釜采出口、一次脱重塔塔釜采出口、二次脱重塔塔釜采出口相连通；所述脱醇塔塔釜采出口通过管道与醇储罐入口相连通。在一个实施方式中，所述反应器的中部设置有反应器循环入口，所述反应器物料出口通过管道经第一换热器与所述反应器循环入口相连通。在一个实施方式中，所述蒸发汽化器的中部还设置有蒸发汽化器循环入口和蒸发汽化器过滤循环入口；所述蒸发汽化器液相出口通过管道分别经第二换热器与蒸发汽化器循环入口相连通，经过滤器与蒸发汽化器过滤循环入口相连通。在一个实施方式中，所述一次脱重塔、二次脱重塔均为真空度为-85～-95KPa的真空塔；所述蒸发汽化器、一次脱轻塔均为正压塔或真空塔；所述二次脱轻塔为气提塔。一种联产DEF、NEF、NMF的工业化工艺，所述工艺利用上述装置，工艺包括以下步骤：(a)原料准备：将乙醇钠的乙醇溶液或甲醇钠的甲醇溶液打入催化剂储罐，维持罐内液位在50-80％；将一乙胺、二乙胺、一甲胺分别打入一乙胺储罐、二乙胺储罐、一甲胺储罐，维持罐内液位在50-80％；(b)合成投料：催化剂储罐中的触媒通过触媒给料泵经过流量计打入反应器中；一乙胺或二乙胺或一甲胺通过各自合成给料泵打入反应器，根据不同的原料，选择不同的反应器触媒入口及反应器物料入口；一氧化碳通过管道由反应器下方的一氧化碳入口进入反应器中；(c)合成反应：通过步骤进入到反应器中的原料在0.5-3.5Mpa压力、温度60-150℃条件下反应，反应后的反应器塔釜物料在第一循环泵作用下部分经反应器的反应器循环入口返回反应器中继续参与反应，部分采出进入蒸发汽化器中进行蒸发过滤工序；(d)蒸发分离：步骤(c)中进入蒸发汽化器的物料在第二循环泵的作用下部分经过过滤器除去钠盐和固体催化剂后返回至蒸发汽化器中，部分经过第二换热器汽化后通过蒸发汽化器气相出口进入精馏系统；(e)精馏：步骤(d)中汽化后进入精馏系统的物料进入一次脱轻塔，经一次脱轻塔精馏后的轻组分从一次脱轻塔塔顶采出依次经过脱水塔和脱醇塔返回至轻组份储罐，作为原料打入反应器中参与反应；经一次脱轻塔精馏后的重组分进入一次脱重塔，一次脱重塔塔顶采出的合格产品直接采入NEF储罐或DEF储罐或NMF储罐中，一次脱重塔塔顶采出的不合格产品进入二次脱轻塔中，经二次脱轻塔精馏后的轻组分由塔顶进入放空系统，二次脱轻塔塔釜采出的合格产品部分进行循环再次进入二次脱轻塔内，部分采出至NEF储罐或DEF储罐或NMF储罐中；一次脱重塔塔釜采出的物料进入二次脱重塔进行二次脱重，二次脱重塔塔顶采出的合格产品采出至NEF储罐或DEF储罐或NMF储罐中。在一个实施方式中，所述工艺还包括以下步骤：NEF、DEF、NMF三种产品相互切换生产过程中，将相关反应器、蒸发汽化器、一次脱轻塔、脱水塔、一次脱重塔、二次脱重塔产生的置换水经相应的管道输送至所述热洗水储罐中。在一个实施方式中，所述蒸发汽化器(7)的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种联产DEF、NEF、NMF的工业化装置，其特征在于，所述装置包括：反应器(1)：所述反应器(1)上部设置有三个反应器物料入口(101)和三个反应器触媒入口(102)，反应器(1)下部设置有反应器物料出口(103)和一氧化碳入口(104)；催化剂储罐(2)：所述催化剂储罐(2)下部设置有触媒出口(201)；所述触媒出口(201)通过管道分别与三个所述反应器触媒入口(102)相连通；轻组份储罐(3)、一乙胺储罐(4)、二乙胺储罐(5)、一甲胺储罐(6)：所述轻组份储罐(3)、一乙胺储罐(4)、二乙胺储罐(5)、一甲胺储罐(6)下部分别设置有循环物料出口(301)、一乙胺出口(401)、二乙胺出口(501)、一甲胺出口(601)；所述循环物料出口(301)、一乙胺出口(401)、二乙胺出口(501)、一甲胺出口(601)分别通过管道与所述反应器物料入口(101)相连通；蒸发汽化器(7)：所述蒸发汽化器(7)上部设置有蒸发汽化器气相出口(701)，中间设置有蒸发汽化器物料入口(702)，下部设置有蒸发汽化器液相出口(703)；所述蒸发汽化器物料入口(702)与所述反应器物料出口(103)相连通；一次脱轻塔(8)：所述一次脱轻塔(8)上端设置有一次脱轻塔塔顶采出口(801)，下端设置有一次脱轻塔塔釜采出口(802)，中间设置有两个一次脱轻塔进料口(803)；所述一次脱轻塔进料口(803)通过管道与所述蒸发汽化器气相出口(701)相连通；脱水塔(9)：所述脱水塔(9)上端设置有脱水塔塔顶采出口(901)，下端设置有脱水塔塔釜采出口(902)，中间设有脱水塔进料口(903)；所述脱水塔进料口(903)通过管道与所述一次脱轻塔塔顶采出口(801)相连通；脱醇塔(10)：所述脱醇塔(10)上端设置有脱醇塔塔顶采出口(1001)，下端设置有脱醇塔塔釜采出口(1002)，中间设有脱醇塔进料口(1003)；所述脱醇塔进料口(1003)通过管道与所述脱水塔塔顶采出口(901)相连通；所述脱醇塔塔顶采出口(1001)通过管道与所述轻组份储罐(3)相连通；一次脱重塔(11)：所述一次脱重塔(11)上端设置有一次脱重塔塔顶采出口(111)，下端设置有一次脱重塔塔釜采出口(112)，中间设有一次脱重塔进料口(113)；所述一次脱重塔进料口(113)通过管道与所述一次脱轻塔塔釜采出口(801)相连通；NEF储罐(12)、DEF储罐(13)、NMF储罐(14)：所述NEF储罐(12)、DEF储罐(13)、NMF储罐(14)上分别设置有进料口；所述一次脱重塔塔顶采出口(111)通过管道分别与所述NEF储罐(12)、DEF储罐(13)、NMF储罐(14)的进料口相连通。...

【技术特征摘要】
1.一种联产DEF、NEF、NMF的工业化装置，其特征在于，所述装置包括：反应器(1)：所述反应器(1)上部设置有三个反应器物料入口(101)和三个反应器触媒入口(102)，反应器(1)下部设置有反应器物料出口(103)和一氧化碳入口(104)；催化剂储罐(2)：所述催化剂储罐(2)下部设置有触媒出口(201)；所述触媒出口(201)通过管道分别与三个所述反应器触媒入口(102)相连通；轻组份储罐(3)、一乙胺储罐(4)、二乙胺储罐(5)、一甲胺储罐(6)：所述轻组份储罐(3)、一乙胺储罐(4)、二乙胺储罐(5)、一甲胺储罐(6)下部分别设置有循环物料出口(301)、一乙胺出口(401)、二乙胺出口(501)、一甲胺出口(601)；所述循环物料出口(301)、一乙胺出口(401)、二乙胺出口(501)、一甲胺出口(601)分别通过管道与所述反应器物料入口(101)相连通；蒸发汽化器(7)：所述蒸发汽化器(7)上部设置有蒸发汽化器气相出口(701)，中间设置有蒸发汽化器物料入口(702)，下部设置有蒸发汽化器液相出口(703)；所述蒸发汽化器物料入口(702)与所述反应器物料出口(103)相连通；一次脱轻塔(8)：所述一次脱轻塔(8)上端设置有一次脱轻塔塔顶采出口(801)，下端设置有一次脱轻塔塔釜采出口(802)，中间设置有两个一次脱轻塔进料口(803)；所述一次脱轻塔进料口(803)通过管道与所述蒸发汽化器气相出口(701)相连通；脱水塔(9)：所述脱水塔(9)上端设置有脱水塔塔顶采出口(901)，下端设置有脱水塔塔釜采出口(902)，中间设有脱水塔进料口(903)；所述脱水塔进料口(903)通过管道与所述一次脱轻塔塔顶采出口(801)相连通；脱醇塔(10)：所述脱醇塔(10)上端设置有脱醇塔塔顶采出口(1001)，下端设置有脱醇塔塔釜采出口(1002)，中间设有脱醇塔进料口(1003)；所述脱醇塔进料口(1003)通过管道与所述脱水塔塔顶采出口(901)相连通；所述脱醇塔塔顶采出口(1001)通过管道与所述轻组份储罐(3)相连通；一次脱重塔(11)：所述一次脱重塔(11)上端设置有一次脱重塔塔顶采出口(111)，下端设置有一次脱重塔塔釜采出口(112)，中间设有一次脱重塔进料口(113)；所述一次脱重塔进料口(113)通过管道与所述一次脱轻塔塔釜采出口(801)相连通；NEF储罐(12)、DEF储罐(13)、NMF储罐(14)：所述NEF储罐(12)、DEF储罐(13)、NMF储罐(14)上分别设置有进料口；所述一次脱重塔塔顶采出口(111)通过管道分别与所述NEF储罐(12)、DEF储罐(13)、NMF储罐(14)的进料口相连通。2.如权利要求1所述的一种联产DEF、NEF、NMF的工业化装置，其特征在于，所述装置还包括：二次脱轻塔(15)：所述二次脱轻塔(15)上端设置有二次脱轻塔气相出口(151)，下端设置有二次脱轻塔塔釜采出口(152)，中间上部设有二次脱轻塔进料口(153)和二次脱轻塔循环口(154)，中间下部设有气提气进口(155)；所述二次脱轻塔进料口(153)通过管道与所述一次脱重塔塔顶采出口(111)相连通，所述二次脱轻塔塔釜采出口(152)通过管道分别与所述二次脱轻塔循环口(154)以及NEF储罐(12)、DEF储罐(13)、NMF储罐(14)的进料口相连通；二次脱重塔(16)：所述二次脱重塔(16)上端设置有二次脱重塔塔顶采出口(161)，下端设置有二次脱重塔塔釜采出口(162)，中间设置有二次脱重塔进料口(163)；所述二次脱重塔进料口(163)通过管道与所述一次脱重塔塔釜采出口(112)相连通；所述二次脱重塔塔顶采出口(161)通过管道分别与NEF储罐(12)、DEF储罐(13)、NMF储罐(14)的进料口相连通。3.如权利要求2所述的一种联产DEF、NEF、NMF的工业化装置，其特征在于，所述装置还包括重组分罐(17)、热洗水储罐(18)和醇储罐(19)，所述二次脱重塔塔釜采出口(162)通过管道与所述重组分罐(17)入口相连通，所述重组分罐(17)下端出口通过管道与蒸发汽化器物料入口(702)相连通；所述热洗水储罐(18)入口分别通过管道与脱水塔塔釜采出口(902)、反应器物料出口(103)、蒸发汽化器液相出口(703)、一次脱轻塔塔釜采出口(802)、一次脱重塔塔釜采出口(112)、二次脱重塔塔釜采出口(162)相连通；所述脱醇塔塔釜采出口(1002)通过管道与醇储罐(19)入口相连通。4.如权利要求3所述的一种联产DEF、NEF、NMF的工业化装置，其特征在于，所述反应器(1)的中部设置有反应器循环入口(105)，所述反应器...

【专利技术属性】
技术研发人员：王立静，辛志国，张斌，俞学民，陈晓云，董少强，付鑫，
申请(专利权)人：德州市德化化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37