助溶剂法生长均匀近化学计量比钽酸锂晶体的方法技术

一种助溶剂法生长均匀近化学计量比钽酸锂晶体的方法，包括如下步骤：按摩尔比Li2CO︰Ta2O5︰K2CO3为48.75︰51.25︰13的比例配成基料，然后将上述基料研磨混合成混合料，再加热混合料，以使CO2分解出来，然后再煅烧该混合料，得到钽酸锂多晶料，最后将钽酸锂多晶料压实，并装入坩埚中，加热至熔融状态，保温一定时间后，用提拉法制得近化学计量比钽酸锂晶体，本发明专利技术中采用Li2CO3、Ta2O5和助溶剂K2CO3摩尔比为48.75︰51.25︰13的比例，制备的LT晶体的头部和尾部的居里温度差出现突变，达到最低点，获得了上下均匀的近化学计量比L T晶体。

Growth of uniform near stoichiometric lithium tantalate crystals by cosolvent method

【技术实现步骤摘要】
助溶剂法生长均匀近化学计量比钽酸锂晶体的方法
本专利技术涉及钽酸锂晶体制备
，特别涉及一种助溶剂法生长均匀近化学计量比钽酸锂晶体的方法。
技术介绍
钽酸锂(LiTaO3，简称LT)晶体与铌酸锂（LiNbO3，简称LN）晶体同构。LT晶体是一种重要的具有多功能压电、铁电和电光、声光、非线性、光折变及激光活性等特点的晶体材料，是一种光学性能多、综合指标好的人工晶体。与LN晶体类似，LT晶体也是一种非化学计量比氧化物，随晶体中[Li]／[Ta]比的提高，晶体的性能有很大改进。但是由于LT晶体的熔点较高(1600°C)，生长要比LN困难。助熔剂法是生长LT和LN晶体较为常用的方法，近化学计量比LT和LN晶体的生长过程中，它通过在晶体熔体中加入一定量的助熔剂（一定摩尔比的K2O）调整其熔点获得近化学计量比LT和LN晶体。其优点是生长工艺与生长同成分晶体相近、工艺难度小，但缺点是由于K2O基本不进入晶体，助熔剂的比例逐渐升高，熔体的组分随晶体的生长不断变化，因此很难获得上下均匀的近化学计量比LT和LN晶体。
技术实现思路
有鉴于此，针对上述不足，有必要提出一种能获得上下均匀的近化学计量比LT晶体的助溶剂法生长均匀近化学计量比钽酸锂晶体的方法。一种助溶剂法生长均匀近化学计量比钽酸锂晶体的方法，包括如下步骤：步骤一：按摩尔比Li2CO︰Ta2O5︰K2CO3为48.75︰51.25︰13的比例配成基料；步骤二：将上述基料研磨混合成混合料；步骤三：加热混合料，以使CO2分解出来，然后再煅烧该混合料，得到钽酸锂多晶料；步骤四：将钽酸锂多晶料压实，并装入坩埚中，加热至熔融状态，保温一定时间后，用提拉法制得近化学计量比钽酸锂晶体。优选的，在步骤一之前，所述Li2CO3粉末、Ta2O5粉末和K2CO3粉末还要经过烘干的步骤。优选的，所述Li2CO3粉末、Ta2O5粉末和K2CO3粉末纯度均为99.999%。本专利技术中采用Li2CO3、Ta2O5和助溶剂K2CO3摩尔比为48.75︰51.25︰13的比例，制备的LT晶体的头部和尾部的居里温度差出现突变，达到最低点，获得了上下均匀的近化学计量比LT晶体。附图说明图1为掺杂不同摩尔比助溶剂K2CO3测得的LT晶体头部和尾部的居里温度差。具体实施方式本专利技术提供了一种能获得上下均匀的近化学计量比LT晶体的助溶剂法生长均匀近化学计量比钽酸锂晶体的方法。一种助溶剂法生长均匀近化学计量比钽酸锂晶体的方法，包括如下步骤：步骤S301：按摩尔比Li2CO︰Ta2O5︰K2CO3为48.75︰51.25︰13的比例配成基料；步骤S302：将上述基料研磨混合成混合料；步骤S303：加热混合料，以使CO2分解出来，然后再煅烧该混合料，得到钽酸锂多晶料；步骤S304：将钽酸锂多晶料压实，并装入坩埚中，加热至熔融状态，保温一定时间后，用提拉法制得近化学计量比钽酸锂晶体。进一步，在步骤一之前，所述Li2CO3粉末、Ta2O5粉末和K2CO3粉末还要经过烘干的步骤。进一步，所述Li2CO3粉末、Ta2O5粉末和K2CO3粉末纯度均为99.999%。本专利技术就是用助溶剂法生长LT晶体过程中选择K2CO3作为助溶剂，通过掺杂不同摩尔浓度的助溶剂，用以调节熔体的熔点，获得的LT晶体的居里温度（Tc）头尾一致，从而生长出上下均匀的近化学计量比LT晶体。本专利技术中采用Li2CO3、Ta2O5和助溶剂K2CO3摩尔比为48.75︰51.25︰13的比例，制备的LT晶体的头部和尾部的居里温度差出现突变，达到最低点，获得了上下均匀的近化学计量比LT晶体。以下通过实施例和对比例进一步说明本专利技术，下面的实施例只是用于详细说明本专利技术，并不以任何方式限制专利技术的保护范围。实施例1：按摩尔比Li2CO︰Ta2O5︰K2CO3为48.75︰51.25︰6的比例配成基料，将上述基料研磨混合成混合料，加热混合料，以使CO2分解出来，然后再煅烧该混合料，得到钽酸锂多晶料，将钽酸锂多晶料压实，并装入坩埚中，加热至熔融状态，保温一定时间后，用提拉法制得近化学计量比钽酸锂晶体，得到的LT晶体经过切割处理后，取头部和尾部，然后采用差式扫描量热法（DSC）测试居里温度（Tc）分别为656︒C和660︒C，说明该配比下，生长的近化学计量比LT晶体成份是不均匀的。实施例2：按摩尔比Li2CO︰Ta2O5︰K2CO3为48.75︰51.25︰8的比例配成基料，将上述基料研磨混合成混合料，加热混合料，以使CO2分解出来，然后再煅烧该混合料，得到钽酸锂多晶料，将钽酸锂多晶料压实，并装入坩埚中，加热至熔融状态，保温一定时间后，用提拉法制得近化学计量比钽酸锂晶体，得到的LT晶体经过切割处理后，取头部和尾部，然后采用差式扫描量热法（DSC）测试居里温度（Tc）分别为663︒C和670︒C，说明该配比下，生长的近化学计量比LT晶体成份是不均匀的。实施例3：按摩尔比Li2CO︰Ta2O5︰K2CO3为48.75︰51.25︰13的比例配成基料，将上述基料研磨混合成混合料，加热混合料，以使CO2分解出来，然后再煅烧该混合料，得到钽酸锂多晶料，将钽酸锂多晶料压实，并装入坩埚中，加热至熔融状态，保温一定时间后，用提拉法制得近化学计量比钽酸锂晶体，得到的LT晶体经过切割处理后，取头部和尾部，然后采用差式扫描量热法（DSC）测试居里温度（Tc）分别为675︒C和675︒C，说明该配比下，生长的近化学计量比LT晶体成份是均匀的。实施例4：按摩尔比Li2CO︰Ta2O5︰K2CO3为48.75︰51.25︰17的比例配成基料，将上述基料研磨混合成混合料，加热混合料，以使CO2分解出来，然后再煅烧该混合料，得到钽酸锂多晶料，将钽酸锂多晶料压实，并装入坩埚中，加热至熔融状态，保温一定时间后，用提拉法制得近化学计量比钽酸锂晶体，得到的LT晶体经过切割处理后，取头部和尾部，然后采用差式扫描量热法（DSC）测试居里温度（Tc）分别为676︒C和680︒C，说明该配比下，生长的近化学计量比LT晶体成份是不均匀的。实施例5：按摩尔比Li2CO︰Ta2O5︰K2CO3为48.75︰51.25︰21的比例配成基料，将上述基料研磨混合成混合料，加热混合料，以使CO2分解出来，然后再煅烧该混合料，得到钽酸锂多晶料，将钽酸锂多晶料压实，并装入坩埚中，加热至熔融状态，保温一定时间后，用提拉法制得近化学计量比钽酸锂晶体，得到的LT晶体经过切割处理后，取头部和尾部，然后采用差式扫描量热法（DSC）测试居里温度（Tc）分别为682︒C和685︒C，说明该配比下，生长的近化学计量比LT晶体成份是不均匀的。根据图1可知，Li2CO3、Ta2O5和助溶剂K2CO3摩尔比在48.75︰51.25︰（6～8）的范围内，所制的LT晶体的头部和尾部的居里温度差均大于4，并呈现随着助溶剂K2CO3摩尔比的增加，所制的LT晶体的头部和尾部的居里温度差上升的趋势，Li2CO3、Ta2O5和助溶剂K2CO3摩尔比在48.75︰51.25︰（17～21）的范围内，所制的LT晶体的头部和尾部的居里温度差均大于4，并呈现随着助溶剂K2CO3摩尔比的增加，所制的LT晶体的头部和尾部的居里温度差下降的趋势。根据上述Li2CO3、Ta2O5和助溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种助溶剂法生长均匀近化学计量比钽酸锂晶体的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一：按摩尔比Li2CO3︰Ta2O5︰K2CO3为48.75︰51.25︰13的比例配成基料；步骤二：将上述基料研磨混合成混合料；步骤三：加热混合料，以使CO2 分解出来，然后再煅烧该混合料，得到钽酸锂多晶料；步骤四：将钽酸锂多晶料压实，并装入坩埚中，加热至熔融状态，保温一定时间后，用提拉法制得近化学计量比钽酸锂晶体。

【技术特征摘要】
1.一种助溶剂法生长均匀近化学计量比钽酸锂晶体的方法，其特征在于包括如下步骤：步骤一：按摩尔比Li2CO3︰Ta2O5︰K2CO3为48.75︰51.25︰13的比例配成基料；步骤二：将上述基料研磨混合成混合料；步骤三：加热混合料，以使CO2分解出来，然后再煅烧该混合料，得到钽酸锂多晶料；步骤四：将钽酸锂多晶料压实，并装入坩埚中，加热至熔融状态，保温一定时间...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖学峰，张学锋，张欢，魏同利，马天鹏，雷玉玺，李维银，张莎，
申请(专利权)人：北方民族大学，
类型：发明
国别省市：宁夏,64